На главную
На главную

Фотометрическое определение натрия перкарбоната в атмосферном воздухе. Методические указания

Методические указания устанавливают методику выполнения измерений натрия перкарбоната в атмосферном воздухе фотометрическим методом в диапазоне концентрации 0,035 - 0,35 мг/м3.

Обозначение: МУК 4.1.2145-06
Название рус.: Фотометрическое определение натрия перкарбоната в атмосферном воздухе. Методические указания
Статус: действует
Дата актуализации текста: 05.05.2017
Дата добавления в базу: 01.09.2013
Дата введения в действие: 01.03.2007
Утвержден: 04.12.2006 Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
Ссылки для скачивания:

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ
КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ
В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ,
СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ СЫРЬЕ
И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Сборник методических указаний
МУК 4.1.2138 - 4.1.2151-06

Москва, 2009

1. Сборник подготовлен Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (академик РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Разработчики методов указаны в каждом из них.

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

3. Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.

4. Введены впервые.

 

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека
Главный государственный санитарный
врач Российской Федерации

________________ Г.Г. Онищенко

4 декабря 2006 г.

Дата введения с 1 марта 2006 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое определение натрия перкарбоната
в атмосферном воздухе

Методические указания
МУК 4.1.2145-06

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерений натрия перкарбоната в атмосферном воздухе фотометрическим методом и диапазоне концентрации 0,035 - 0,35 мг/м3.

Методические указания предназначены для использования лабораториями учреждений Роспотребнадзора при осуществлении аналитического контроля химического загрязнения атмосферного воздуха в районе расположения производства и применения натрия перкарбоната, производственными Мораториями предприятий, научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены окружающей среды.

Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 «Методика выполнения измерений», ГОСТ 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных бод и почвы. Основные положения», ГОСТ 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ».

Методические указания одобрены и рекомендованы к практическому применению секцией по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды» и Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Министерства здравоохранения и пищального развития Российской Федерации.

2. Физико-химические и токсикологические свойства

Натрия перкарбонат Na2CO3 ∙ 1,5 Н2О2, молекулярная масса 157,00 регистрационный номер CAS 15630-89-4. Представляет собой бесцветные малогигроскопичные кристаллы. Растворимость в воде 147,0 г/л при 20 °C. Насыщенный водный раствор (pH 10,8) неустойчив и при хранении в течение суток почти полностью теряет активный кислород. По химическим свойствам подобен другим гидропероксисольватам. При нагреве до 140 °С происходит быстрый распад с образованием карбоната натрия, воды и кислорода. В отсутствии влаги при комнатной температуре может храниться в течение нескольких месяцев без потерн активного кислорода. Влага способствует распаду натрия перкарбоната. Соединения железа, марганца и меди ускоряют его распад, а трилон Б и силикаты замедляют. Получают кристаллизацией из водного раствора карбоната натрия и перекиси водорода. Применяют в качестве отбеливающего средства в химической и текстильной промышленности, а также как дезинфицирующее и бактерицидное средство.

Натрий перкарбонат обладает общетоксическим действием, оказывает раздражающее действие на кожу, слизистые оболочки глаз, верхних и глубоких дыхательных путей, может вызвать отек легких.

Предельная допустимая концентрация натрий перкарбоната: максимальная разовая - 0,07 мг/м3, среднесуточная - 0,03 мг/м3. Агрегатное состояние в воздухе аэрозоль.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью но превышающей ±25 % при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерение концентраций натрия перкарбоната основано на улавливании его из воздуха и концентрировании на фильтре АФА-ХП-20, последующей десорбции дистиллированной водой, окислении соли Мора до трехвалентного железа, взаимодействии последнего с роданидом аммония и фотометрическом измерении окрашенного в красно-оранжевый цвет продукта реакции при длине волны 460 нм.

Нижний предел измерения содержания натрия перкарбоната в анализируемом объеме раствора пробы - 10 мкг.

Определению не мешают серная кислота, соляная кислота, сульфат натрия, треххлористый фосфор, сернокислый магний, бензоилхлорид, мешают ионы F и соли трехвалентного железа.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

5.1. Средства измерений

Фотоэлектроколориметр КФК-3 или любой другой с аналогичными техническими характеристиками

ТУ 3-3.2164-89

Весы лабораторные ВЛА-200

ГОСТ 24104-2001

Меры массы

ГОСТ 7328-2001

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 см3

ГОСТ 1770-74E

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 см3

ГОСТ 29196-91

Пробирки колориметрические с притертыми пробками вместимостью 10 см3

ГОСТ 25336-82Е

Бюксы вместимостью 25 см3

ГОСТ 25336-82

Кюветы стеклянные с толщиной слоя 10 мм

 

Термометр ТЛ-31-А

ГОСТ 28498-90

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Установка пневматическая УП-12П

ТУ У 2149242.005-97

5.2. Вспомогательные устройства

Фильтродержатель, снабженный металлической сеткой

ТУ 95-72-05-77

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Эксикатор

 

5.3. Материалы

Фильтры АФА-ХП-20

ТУ 95-743-80

Фильтры беззольные «синяя лента»

ТУ 6-09-1676-77

5.4. Реактивы

Натрия перкарбонат с содержанием основного вещества не менее 79,55 %

ТУ 2144001-24345844-2002

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Этиловый спирт, ректификат 96 %

ГОСТ 8314-77

Роданид аммония, ч.д.а.

ГОСТ 19522-74

Серная кислота, ч

ГОСТ 4204-77

Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора), ч

ГОСТ 4208-72

Кальций хлорид, ч

ТУ 6-09-4711-81

Примечание - Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками, аналогичными приведенным.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами но ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При выполнении измерений концентраций натрия перкарбоната с использованием фотоэлектроколориметра КФК-3 и установки пневматической УП-12П следует соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим или средним специальным образованием, прошедших обучение работе на фотоэлектроколориметре и установке пневматической.

8. Условия измерений

8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт.ст. и относительной влажности воздуха не более 80 %.

8.2. Выполнение измерений на фотоэлектроколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору и настоящими методическими указаниями.

9. Подготовка к выполнению измерений и проведение измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку фотоэлектроколориметра к работе, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

Исходный раствор натрия перкарбоната (c = 1,0 мг/см3)

31,4 мг натрия перкарбоната (25,0 мг содержания основного вещества) вносят в мерную колбу емкостью 25 см3, приливают дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают. Раствор применяют свежеприготовленным.

Рабочий раствор натрий перкарбоната (с = 100,0 мкг/см3)

2,5 см3 исходного раствора натрия перкарбоната вносят в мерную колбу емкостью 25 см3, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор применяют свежеприготовленным.

6 н. раствор серной кислоты

16,1 см3 (29,4 г) концентрированной серной кислоты осторожно вносят в мерную колбу емкостью 100 см3, с предварительно внесенной дистиллированной водой объемом 50 см3. Колбу заполняют дистиллированной водой до метки после охлаждения раствора до комнатной температуры.

Реакционный раствор соли Мора и роданида аммония

В мерную колбу с притертой пробкой емкостью 100 см3 приливают 10,0 см3 6 н. раствора серной кислоты, растворяют в ней при перемешивании 0,5 г роданида аммония и 0,5 г соли Мора и приливают 50,0 см3 этилового спирта. Закрывают колбу, дают отстояться и фильтруют. Раствор применяют свежеприготовленным.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку фотоэлектроколориметра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от содержания натрия перкарбоната (мкг) устанавливают на градуировочных растворах по 5-ти сериям растворов для градуировки.

Таблица

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации натрия перкарбоната

№ раствора

Рабочий раствор натрия перкарбоната, см3

Содержание натрия перкарбоната на фильтре, мкг

1

0

0

2

0,1

10

3

0,2

20

4

0,5

50

5

1,0

100

6

1,5

150

Для этого фильтр помещают в бюкс, смачивают его поверхность по каплям этиловым спиртом и вносят по каплям из пипетки рабочий раствор натрия перкарбоната в соответствии с таблицей, периодически подсушивая фильтр на воздухе. Затем фильтр экстрагируют 7 см3 дистиллированной воды, помешивая при этом стеклянной палочкой в течение 5 - 7 минут. Экстракцию повторяют 3 см3 дистиллированной воды. 5 см3 объединенного экстракта помещают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, добавляют 1,0 см3 реакционного раствора, закрывают пробкой и перемешивают. Через 10 минут измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм на длине волны 460 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по таблице).

По полученным данным строят градуировочную характеристику, нанося на ось ординат значения оптических плотностей градуировочных растворов, а на ось абсцисс - соответствующие значения содержания натрия перкарбоната (мкг).

Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов, а также изменений условий анализа.

9.4. Отбор проб воздуха

Отбор проб воздуха, содержащего натрия перкарбонат, проводят согласно ГОСТ 17.2.3.01-86. Воздух с объемным расходом 20 дм3/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в филътродержатель, снабженный металлической сеткой, в течение 20 мин. Отобранные пробы помещают в пробирки с притертыми пробками.

Для определения среднесуточной концентрации натрия перкарбоната воздух аспирируют в течение суток через один и тот же фильтр 6 - 12 раз с перерывами (2 - 4 часа) с тем же объемным расходом в течение (20 - 30) минут. Отобранные пробы хранят в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием.

Срок хранения не более недели.

10. Выполнение измерений

Фильтр с отобранной пробой помешают в бюкс, смачивают по каплям этиловым спиртом и экстрагируют 7 см3 дистиллированной воды, помешивая при этом стеклянной палочкой в течение 5 - 7 минут, затем фильтр тщательно отжимают. Фильтр экстрагируют повторно 3 см3 дистиллированной воды. Степень десорбции натрия перкарбоната с фильтра 98 %. Раствор при необходимости фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента». Для анализа отбирают 5 см3 полученного раствора, добавляют 1 см3 реакционного раствора, закрывают пробкой. Через 10 минут измеряют оптическую плотность раствора по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Значение оптической плотности вычисляют из двух параллельных определений.

Расчет содержания натрия перкарбоната проводят по градуировочной характеристике.

11. Вычисление результатов измерений

Концентрацию натрия перкарбоната в воздухе С, (мг/м3) вычисляют по формуле (1)

(1)

где a - содержание натрия перкарбоната в анализируемом объеме раствори пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг;

В - общий объем раствора, см3;

b - объем раствора, взятый для анализа, см3;

V0 - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, дм3, рассчитывают по формуле (2):

(2)

где V1 - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;

Р - атмосферное давление, мм рт.ст;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости (3)

(3)

где C1, С2 - результаты параллельных определений массовой концентрации перкарбоната натрия, мг/м3;

r - значение предела повторяемости, равное 17 %.

Если условие (3) не выполняется, получают еще по два результата в полном соответствии с данными методическими указаниями. За результат измерений принимают среднее арифметическое значение определений, если выполняется условие (4)

(4)

где Сmax, Сmin - максимальное и минимальное значения из полученных четырех результатов параллельных определений массовой концентрации перкарбоната натрия, мг/м3;

CR0,95 - значение критического диапазона для уровня вероятности Р = 0,95 и n - результатов определений:

Для n = 4

CR0,95 = 3,6 ∙ σr (5), где

σr = 6 %.

Если условие (4) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями методических указаний.

12. Оформление результатов измерений

Результаты измерений концентраций натрия перкарбоната оформляют протоколом в виде:

где  - среднее арифметическое значение результатов n определений, признанных приемлемыми (по п. 11), мг/м3;

δ - относительная погрешность, %,.

В протоколе указывается дата проведения анализа, место отбора пробы, название лаборатории, юридический адрес организации, ответственный исполнитель и руководитель лаборатории.

В случае, если перкарбоната натрия в атмосферном воздухе ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: «массовая концентрация перкарбоната натрия в атмосферном воздухе менее 0,035 мг/м3 (более 0,35 мг/м3)».

13. Контроль погрешности измерений

Контроль погрешности измерений содержания натрия перкарбоната проводят на градуировочных растворах в соответствии с пп. 10 и 11. Рассчитывают среднее значение результатов измерений натрия перкарбоната в градуировочных растворах:

n - число измерений в градуировочной смеси,

Сni - результат измерений содержания вещества в i-ой пробе градуировочного раствора, мг/м3.

Рассчитывают среднее квадратичное отклонение измерений концентраций:

Рассчитывают доверительный интервал:

t - коэффициент нормированных отклонений, определяемый по таблицам Стьюдента, при доверительной вероятности 0,95. Затем рассчитывают относительную погрешность определения концентраций:

Если δ ≤ 25 %, то погрешность измерения удовлетворительная. Если данное условие не выполняется, то выясняют причину и повторяют измерения.

Содержание

1. Область применения. 2

2. Физико-химические и токсикологические свойства. 2

3. Погрешность измерений. 3

4. Метод измерений. 3

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.. 3

5.1. Средства измерений. 3

5.2. Вспомогательные устройства. 3

5.3. Материалы.. 4

5.4. Реактивы.. 4

6. Требования безопасности. 4

7. Требования к квалификации оператора. 4

8. Условия измерений. 4

9. Подготовка к выполнению измерений и проведение измерений. 4

9.1. Приготовление растворов. 4

9.2. Подготовка прибора. 5

9.3. Установление градуировочной характеристики. 5

9.4. Отбор проб воздуха. 5

10. Выполнение измерений. 6

11. Вычисление результатов измерений. 6

12. Оформление результатов измерений. 7

13. Контроль погрешности измерений. 7

 

 

92
Мне нравится
Комментировать Добавить в закладки

Комментарии могут оставлять только зарегистрированные пользователи.

Пожалуйста зарегистрируйтесь или авторизуйтесь на сайте.