На главную
На главную

Методические указания по определению остаточных количеств Калиевой соли сульфометурон-метила по сульфометурон-метилу в воде и почве методом газожидкостной хроматографии

Обозначение: МУК 4.1.2065-06
Название рус.: Методические указания по определению остаточных количеств Калиевой соли сульфометурон-метила по сульфометурон-метилу в воде и почве методом газожидкостной хроматографии
Статус: действует
Дата актуализации текста: 05.05.2017
Дата добавления в базу: 01.09.2013
Дата введения в действие: 01.07.2006
Утвержден: 05.05.2006 Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
Ссылки для скачивания:

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ
КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ
В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ,
СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ СЫРЬЕ
И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Сборник методических указаний
МУК 4.1.2062 - 4.1.2074-06

Москва, 2009

1. Сборник подготовлен Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (академик РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Разработчики методов указаны в каждом из них.

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

3. Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.

4. Введены впервые.

Содержание

1. Метрологическая характеристика метода. 4

2. Метод измерения. 4

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы.. 5

3.1. Средства измерений. 5

3.2. Реактивы.. 5

3.3 Вспомогательные устройства и материалы.. 5

4. Требования безопасности. 6

5. Требования к квалификации операторов. 6

6. Условия измерений. 6

7. Подготовка к определению.. 6

7.1. Приготовление подкисленной воды.. 6

7.2. Приготоеление раствора диазометана. 6

7.3. Кондиционирование и насыщение газохроматографических колонок. 7

7.4. Приготовление градуировочных растворов. 7

7.5. Установление градуировочной характеристики. 7

8. Отбор и хранение проб. 7

9. Проведение определений. 7

9.1. Вода. 7

9.2. Почва. 8

9.3. Условия хроматографирования. 8

10. Обработка результатов. 9

11. Контроль погрешности измерений. 9

12. Разработчики. 9

 

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации

___________ Г.Г. Онищенко

«5» мая 2006 г.

МУК 4.1.2065-06

Дата введения: с 1 июня 2006 г.

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания по определению остаточных количеств
Калиевой соли сульфометурон-метила по сульфометурон-метилу в воде и почве
методом газожидкостной хроматографии.

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в воде и почве калиевой соли Сульфометурон-метила по Сульфометурон-метилу.

Производитель: ЗАО «Гербицид-холдинг»

Торговое наименование препарата: Анкор-85.

Название действующего вещества по номенклатуре ИСО: калиевая соль Сульфометурон-метила.

Название действующего вещества по ИЮПАК: метил-2[4,6-диметилпиримидин-2-ил] уредосульфонил бензоата калиевая соль.

Структурная формула:

Эмпирическая формула: C15Н15N4O5KS.

Молекулярная масса: 402,5.

Химически чистая калиевая соль Сульфометурон-метила - кристаллы белого цвета без запаха.

Давление паров: 6,65·10-4 Па (20 °С).

Температура плавления: 155 °С с разложением.

Коэффициент распределения октанол-вода KowlogР:

1,05 (pH 5), -0,46 (pH 7), -1,87 (pH 9).

Растворимость в воде при 25 °С, мг/дм3:

10 (pH 5), 300 (pH 7), 720 (pH 9).

Растворимость в органических растворителях при 20 °С мг/дм3:

ксилол 30,

циклогексан 12,

хлороформ 140,

ацетон 200,

этиловый спирт 2000.

Устойчив при хранении.

Термостабилен до 155 °С.

Относительно стабилен в нейтральной и щелочной среде. В кислой среде разлагается до Сульфометурон-метил кислоты.

DT50 при pH 4 - 2,2; pH 5 - 32,2; pH 7 - 288; pH 10 - 602

Фотостабилен при комнатной температуре.

Краткая токсикологическая характеристика. Калиевая соль Сульфометурон-метила относится к малоопасным веществам по острой пероральной токсичности: ЛД50 для мышей и крыс 1771 - 10800 мг/кг и по острой ингаляционной токсичности: ЛД50 для крыс ≈20000 мг/м3. Не обладает резким запахом, не раздражает слизистые оболочки глаз, кожные покровы, дыхательные пути. Не обладает кожно-резорбтивным действием. Мутагенная, тератогенная и эмбриотоксичная активность отсутствуют.

Калиевая соль Сульфометурон-метила в воде и почве быстро переходит в Сульфометурон-метил, который и является действующим началом.

Название действующего вещества по номенклатуре ИСО: Сульфометурон-метил.

Название действующего вещества по ИЮПАК: метиловый эфир 2[4,6-диметилпиримидин-2-ил карбамоилсульфамоил] бензойной кислоты.

Структурная формула

Эмпирическая формула: С15H16N4О5S.

Молекулярная масса: 364,4.

Химически чистое соединение Сулъфометурон-метил представляет собой бесцветное твердое вещество.

Давление паров 7,3·10-11 мПа (25 °С).

Температура плавления 203 - 205 °С с разложением.

Коэффициент распределения октанол-вода Kow : logР

1,18 (pH 5), -0,51 (pH 7).

Растворимость в воде при 25 °С, мг/дм3 : 244 (pH 7)

Растворимость в органических растворителях при 25 °С мг/дм3:

ацетопитрил 1800,

этилацетат 650,

метанол 550,

ацетон 3300,

дихлорметан 15000,

диметилсульфооксид 32000,

октанол 140,

толуол 240,

диэтилэфир 60,

гексан < 1.

Устойчив к гидролизу при pH от 7 до 9.

DT50 в почве в среднем 4 недели, а при pH 5 - 18 дней.

Краткая токсикологическая характеристика. Сульфометурон-метил относится к мало опасным веществам по острой пероральной токсичности (ЛД50 для мышей и крыс > 5000 мг/кг), и дермальной токсичности (ЛД50 для кроликов > 2000 мг/кг), и к умеренно опасным по острой ингаляционной токсичности (ЛД50 для крыс > 11000 мг/м3). Не раздражает слизистые оболочки глаз, кожные покровы, дыхательные пути.

В России установлены следующие гигиенические нормативы для калиевой соли Сульфометурон-метила:

ДСД - 0,01 мг/кг веса тела человека (общ.);

ПДК в воде - 0,1 мг/дм3;

ОДК в почве - 0,04 мг/кг;

Сульфометурон-метил - гербицид сплошного системного действия, проникающий через корни и листья растений и ингибирующий активность фермента ацетолактатсинтетазы. Рекомендуется для борьбы с однолетними и многолетними злаковыми и двудольными сорняками на землях несельскохозяйственного пользования и в лесном хозяйстве.

Зарегистрирован в России под торговым названием Анкор-85, ВДГ (750 г/кг по Сульфометурон-метилу).

Предназначен для борьбы с сорняками на землях несельскохозяйственного использования (трассах газо и нефтепроводов, насыпях, полосах отчуждения железных и шоссейных дорог, аэродромах, контрольно-следовых полосах и др. промышленных территориях) при норме расхода 120 - 240 г/га и 240 - 350 г/га.

Рекомендован для обработки посевов и посадок кедра сибирского и корейского при норме расхода 120 - 240 г/га и 240 - 350, в зависимости от содержания гумуса (< 4-х и > 4-х).

А также для обработки сосны и ели: первого года при норме расхода 10 - 20 г/га; второго и третьего года выращивания при норме расхода 30 - 50 г/га.

1. МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

Вода.

Нижний предел определения - 0,025 мг/дм3;

Диапазон измеряемых концентраций - 0,025 - 0,5 мг/дм3;

Среднее значение извлечения: (при n = 20) - 83,2 %;

Стандартное отклонение (при n = 24) - 8,3;

Доверительный интервал среднего определения (при Р = 0,95, n = 6) - 8,7 %;

Почва.

Нижний предел определения - 0,01 мг/кг;

Диапазон измеряемых концентраций - 0,01 - 0,2 мг/кг;

Среднее значение извлечения: (при n = 20) - 84,8 %;

Стандартное отклонение (при n = 24) - 9,6;

Доверительный интервал среднего определения (при Р = 0,95, n = 6) - 10,1 %;

Таблица 1

Полнота извлечения калиевой соли Сульфометурон-метила из воде и почвы.

Среда

Добавлено К соли Сульфометурон-метила, мг/дм3 (кг)

Найдено К соли Сульфометурон-метила, мг/дм3 (кг)

Доверительный интервал среднего определения при n = 6, %

Полнота определения %

Вода

0,025

0,0202

0,0023

80,9

 

0,050

0,0408

0,0040

81,6

 

0,100

0,0846

0,0076

84,6

 

0,500

0,4290

0,0475

85,8

Почва

0,01

0,0083

0,0010

82,7

 

0,02

0,0168

0,0017

84,2

 

0,1

0,0874

0,0096

87,4

 

0,2

0,1700

0,0197

85,0

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ

Метод основан на извлечении гербицида в виде Сульфометурон-метила из почвы смесью ацетон: подкисленная вода, очистке экстракта гексаном, переэкстракции гербицида хлороформом и определении в виде метильного производного методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с детектором по захвату электронов (ДЭЗ).

Из подкисленной воды Сульфометурон-метил извлекают хлороформом и определяют ГЖХ с ДЭЗ в виде метильного производного.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен и может применяться для определения остатков Сульфометурон-метила в воде и почве в присутствии других пестицидов.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ

3.1. Средства измерений

Весы аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-2001.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ±0,038 г.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см3 с пробками на шлифах.

Микрошприц, МШ-10, ГОСТ 20292-74.

Пипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 1 и 10 мл с делениями.

Хроматограф Цвет 500 М или аналогичный с ДЭЗ.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см3.

Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Калиевая соль Сульфметурон-метила со степенью чистоты не менее 95 %, ЗАО «Гербицид-холдинг».

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74 из баллона с редуктором.

Ацетон, хч ГОСТ 2603-77.

Водород газообразный, ГОСТ 3022-80 из баллона с редуктором или получаемый из генератора водорода.

Воздух газообразный, ГОСТ 9-010-80 из баллона с редуктором или нагнетаемый компрессором.

н-Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78.

Гидразин гидрат, чда, ГОСТ 58322.

Диазометан, приготовленный в лаборатории, раствор в диэтиловом эфире.

Диэтиловый эфир, хч, ГОСТ 6265-79.

Калия гидроксид, хч, ГОСТ 2436-80.

Кислота хлористоводородная, оч, ГОСТ 14261-77.

Натрия сульфат N2SO4 хч, ГОСТ 4166-76, безводный.

Натрия хлорид, NaCl, хч, ГОСТ 4233-77.

Спирт метиловый, хч, ГОСТ 6995-77.

Хлороформ, хч, ГОСТ 20015-74.

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3.3 Вспомогательные устройства и материалы

Индикаторная бумага универсальная, ТУ 6-09-1181-76.

Насадки для газохроматографической колонки: Хромосорб W, AW, DMCS (100 - 120 меш) с 2 % OV-17, Хроматон N-AW-DMCS с 3 % OV-1.

Встряхиватель механический, ТУ 64-673М.

Гомогенизатор.

Делительные воронки, вместимостью 250, 500 и 1000 см3, ГОСТ 25336-82.

Колбы грушевидные и круглодонные, ГОСТ 9737-70, вместимостью 100 и 250 см3 с пробками на шлифах.

Колбы плоскодонные, ГОСТ 9737-70, вместимостью 500 см3 с пробками на шлифах.

Колонки хроматографические длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Насос водоструйный ГОСТ 10696-74.

Почвенное сито.

Прибор для получения диазометана (рис. 1).

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.

Фильтр Шотта с отводом и конусным шлифом стеклянный крупнопористый, ВФОКЩ 180-ПОР160, ГОСТ 25336-82.

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 «предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %.

- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЮ

7.1. Приготовление подкисленной воды

К 500 см3 дистиллированной воды пипеткой по каплям добавляют водный 0,1 н раствор соляной кислоты до pH ~ 2 - 3 по универсальной индикаторной бумаге.

7.2. Приготовление раствора диазометана

В круглодонную колбу вместимостью 100 см3, снабжённую капельной воронкой с байпасом и обратным холодильником, помещают 12 г (0,2 моля) КОН, 6 см3 метилового спирта, 6 см3 или 6,1 г (0,12 моля) гидразин гидрата. Колбу охлаждают до +5 °С смесью воды со льдом и начинают медленно, по каплям, прибавлять из капельной воронки 10 см3 (0,12 моля) хлороформа, постепенно увеличивая скорость. При этом реакционная масса становится жёлтой.

Выделившийся в ходе реакции диазометан через обратный холодильник, соединенный стеклянным переходом с капилляром, поступает в двугорлую колбу-приёмник 2 вместимостью 100 см3, содержащую 50 см3 осушенного диэтилового эфира. Колба 2 погружена в баню, содержащую смесь воды со льдом.

По окончании прибавления хлороформа реакционную колбу нагревают до 40 °С на водяной бане для полного удаления диазометана из реакционной массы. После обесцвечивания реакционной массы и стенок холодильника реакцию считают оконченной. Эфирный раствор диазометана хранят в склянке с притёртой пробкой в морозильной камере в течение трёх месяцев.

7.3. Кондиционирование и насыщение газохроматографических колонок

Колонки с носителями готовят общепринятым методом, устанавливают в термостате хроматографа, без подсоединения к детектору, а затем кондиционируют при скорости азота, рекомендуемой для хроматографического определения (см. п. 9.3) в режиме программирования температуры от 50 до 250 °С со скоростью нагрева 2 °С/мин, а затем в изотермическом режиме при 250 °С в течение 6 ÷ 8 час. Общую подготовку прибора к работе проводят согласно инструкции.

7.4. Приготовление градуировочных растворов

10 мг калиевой соли Сульфометурон-метила (аналитического стандарта) взвешивают в мерной колбе вместимостью 100 см3, растворяют навеску в этаноле и доводят объем до метки ацетоном (стандартный раствор № 1, концентрация 100 мкг/см3).

Для приготовления стандартного раствора № 2 (концентрация 10 мкг/см3) из колбы отбирают 10 см3 раствора № 1, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки ацетоном. Стандартные растворы 1 и 2 стабильны в течение 6 месяцев при условии хранения в холодильнике.

В день анализа и затем ежедневно методом последовательного разбавления ацетоном растворов № 1 и 2 готовят градуировочные растворы концентрацией 0,5, 1,5 и 10 мкг/ см3.

7.5. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации калиевой соли Сульфометурон-метила в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м метилированным растворам для градуировки с концентрацией 0,5, 1,5 и 10 мкг/см3.

Перед градуировкой хроматографа в день анализа проводят метилирование Сульфометурон-метила. Для этого в 4 круглодонных концентратора емкостью 100 см3 вносят по 1 см3 градуировочных растворов концентрацией 0,5, 1,5 и 10 мкг/см3 соответственно. Растворы выпаривают досуха при температуре не выше 40 °С досуха. К сухому остатку в концентраторах прибавляют по 2 см3 раствора диазометана в диэтиловом эфире. Концентраторы плотно закрывают пробками и оставляют па 10 - 15 мин. По истечении времени избыток диазометана и эфир отдувают слабым током азота. К сухому остатку пипеткой добавляют 1 см3 гексана. Концентраторы закрывают пробкой на шлифе и их стенки тщательно обмывают растворителем. В испаритель хроматографа вводят 1 мм3 полученного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений.

8. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», утв. 21.08.79 г., № 2051-79.

ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб».

Отобранные пробы воды и почвы хранятся в холодильнике при 0 - 4 °С в течение пяти дней. При отсутствии условий проведения анализа в эти сроки, пробы почвы замораживают и хранят в морозильной камере при температуре -18 °С.

9. ПРОВЕДЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЙ

9.1. Вода

Исследуемую воду (200 см3) помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3, добавляют по каплям 0,1 н НСl до pH 2 - 3 по универсальной индикаторной бумаге затем ~ 5 г кристаллического хлорида натрия и трижды экстрагируют Сульфометурон-метилхлороформом порциями по 50 см3. Каждую порцию экстракта пропускают через стеклянный пористый фильтр Шотта со слоем безводного сульфата натрия в грушевидную колбу вместимостью 100 см3, из которой с помощью ротационного вакуумного испарителя отгоняют растворитель до ~ 1 - 2 см3. Последнюю порцию фильтрата отгоняют в токе азота полностью. К сухому остатку пипеткой добавляют 2 см3 диазометана в диэтиловом эфире. Через 10 - 15 мин избыток диазометана и эфир отдувают слабым током воздуха. К сухому остатку пипеткой добавляют 10 см3 гексана. Колбочку закрывают пробкой на шлифе и ее стейки тщательно обмывают растворителем. В хроматограф вводят 1 мм3 полученного раствора.

9.2. Почва

Навеску предварительно просеянной через почвенное сито почвы 50 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 500 см3 и добавляют 100 см3 смеси ацетон: подкисленная вода (1:1) и встряхивают колбу на механическом встряхивателе в течение 30 мин. Экстракт пропускают через крупнопористый фильтр Шотта с помощью слабого вакуума в делительную воронку вместимостью 500 см3. Экстракцию повторяют еще два раза тем же количеством растворителя. После чего экстракты объединяют. К объединенному экстракту добавляют ~ 2 г хлористого натрия и трижды промывают экстракт гексаном, порциями по 60 см3, сливая вводно-ацетоновый экстракт в стакан объемом 250 см3 и возвращая в воронку после отделения гексана. Гексан отбрасывают.

Сульфометурон-метил трижды реэкстрагируют хлороформом порциями по 50 см3. Каждую порцию экстракта пропускают через слой безводного сульфата натрия, помещенного на крупнопористый фильтр Шотга, в грушевидную колбу вместимостью 100 см3, из которой с помощью ротационного вакуумного испарителя отгоняют растворитель до объема ~ 1 - 2 см3. Последнюю порцию экстракта удаляют полностью. К сухому остатку пипеткой добавляют 2 см3 раствора диазометана в диэтиловом эфире. Через 10 - 15 мин избыток диазометана и эфир отдувают слабым током воздуха до суха. К сухому остатку пипеткой добавляют 1 см3 гексана. Колбу закрывают пробкой на шлифе и ее стенки тщательно обмывают растворителем. В хроматограф вводят 1 мм3 полученного раствора.

9.3. Условия хроматографирования

2 % OV - 17.

Насадка колонки на Хромосорб W - AW - DMCS (100 - 120 меш.)

Длина колонки - 2 м;

Внутренний диаметр - 3 мм;

Температура термостата колонки - 220 °С;

Температура испарителя - 230 °С;

Температура детектора - 320 °С;

Рабочая шкала электрометра - 1,6·10-11;

Скорость потока азота - 27 см3/мин;

Скорость протяжки ленты самописца - 240 мм/час;

Объем вводимой пробы - 1 мм3;

Линейный диапазон детектирования - 0,5 - 10 нг;

Абсолютное время удерживания метального производного Сульфомстурон-метила - 3 мин 40 сек.

Альтернативная фаза: 3 % OV - 1.

Насадка колонки на Хроматоне (80 - 100 меш).

Длина колонки - 2 м;

Внутренний диаметр - 3 мм;

Температура термостата колонки - 180 °С;

Температура испарителя - 250 °С;

Температура детектора - 250 °С;

Рабочая шкала электрометра - 10·10-12;

Скорость потока азота - 40 см3/мин;

Скорость протяжки ленты самописца - 240 мм/час;

Объем вводимой пробы - 1 мм3;

Линейный диапазон детектирования - 0,5 - 10 нг;

Абсолютное время удерживания метального производного Сульфометурон-метила - 2 мин 45 сек.

10. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Содержание калиевой соли Сульфометурон-метила в анализируемой пробе (X) мг/кг (мг/дм3) вычисляют по формуле:

где:

Cст - концентрация соответствующего стандартного раствора, мг/см3г,

Нрп - высота пика рабочей пробы, мм;

Hст - высота пика стандарта, мм;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;

A - навеска анализируемой пробы в г или объем воды в см3.

11. КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1 - 6.2002 «точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

12. РАЗРАБОТЧИКИ

Калинин В.А., профессор, канд. с-х. наук, Довгилевич Е.В., ст.н.сотр., канд. биол. наук, Калинина Т.С., ст.н.сотр., канд. с-х. наук, Довгилевич А.В., ст.н.сотр., канд. хим. наук.

Российский государственный аграрный университет - МСХА имени К.А. Тимирязева.

Учебно-научный консультационный центр «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов». 127550, Москва, Тимирязевская ул., Д. 53/1. Телефон: (095) 976-37-68, факс: (095) 976-43-26.

Алдошина Т.В., ст.н.сотр., Новикова К.Ф., канд. хим. наук., ст.н.сотр.

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт химических средств защиты растений» (ФГУП «ВНИИХСЗР»), 115088, Москва, Угрешская 31, тел. (495) 679-34-27.

 

181
Мне нравится
Комментировать Добавить в закладки

Комментарии могут оставлять только зарегистрированные пользователи.

Пожалуйста зарегистрируйтесь или авторизуйтесь на сайте.