На главную
На главную

Государственная система обеспечения единства измерений. Атомно-абсорбционный спектрофотометр AA-6601F. Методика поверки

Рекомендация распространяется на атомно-абсорбционный спектрофотометры типа AA-6601F, применяемые как универсальные средства измерений для многоэлементного анализа в соответствии с аттестованными методиками выполнения измерений, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Обозначение: МИ 2498-98
Название рус.: Государственная система обеспечения единства измерений. Атомно-абсорбционный спектрофотометр AA-6601F. Методика поверки
Статус: не действует
Дата актуализации текста: 05.05.2017
Дата добавления в базу: 01.09.2013
Утвержден: 10.08.1998 УНИИМ

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ
МЕТРОЛОГИИ
(УНИИМ)

РЕКОМЕНДАЦИЯ
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА
ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫИ СПЕКТРОФОТОМЕТР
AA-6601
F

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МИ 2498-98

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТАНА Уральским научно-исследовательским институтом метрологии

ИСПОЛНИТЕЛИ В.И. Панева, В.П. Елтышев, Ю.А. Казанцев

УТВЕРЖДЕНА УНИИМ 10 августа 1998 г.

ЗАРЕГИСТРИРОВАНА ВНИИМС 1 октября 1998 г.

ВВЕДЕНА ВПЕРВЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНЫЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение нормативного документа, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 12.3.019

3.1

ПР 50.2.006-94

6.2; 6.3

 

РЕКОМЕНДАЦИЯ

Государственная система обеспечения единства измерений

Атомно-абсорбционный спектрофотометр AA-6601F

Методика поверки

МИ 2498-98

Настоящая рекомендация распространяется на атомно-абсорбционный спектрофотометры типа AA-6601F (далее - спектрофотометры), применяемые как универсальные средства измерений для многоэлементного анализа в соответствии с аттестованными методиками выполнения измерений, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Рекомендуемый межповерочный интервал - не более 1 года.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1. При проведении поверки спектрофотометра выполняют операции, указанные в таблице.

Таблица

Наименование операций

Номер пункта рекомендации

Обязательность проведения при

первичной поверке

периодической поверке

Внешний осмотр

5.1

да

да

Опробование

5.2

да

да

Определение среднего квадратического отклонения (СКО) измерений выходного сигнала

5.3

да

да

Определение нестабильности выходного сигнала

5.4

да

да

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

2.1. При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

- государственные стандартные образцы состава водных растворов из ряда:

ГСО 5236-90, ГСО 5222-90, ГСО 5227-90, ГСО 5230-90, ГСО 5232-90, ГСО 5237-90, ГСО 2294-89П, ГСО 3396-90П, ГСО 3398-90П:

- стеклянные меры вместимости: пипетки по ГОСТ 20292, колбы по ГОСТ 1770;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.2. Поверку проводят в диапазоне измерений, в котором применяется спектрофотометр.

2.2. Допускается применение других средств поверки, удовлетворяющих по точности требованиям настоящей рекомендации.

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При проведении поверки соблюдают требования ГОСТ 12.3.019, «Правил эксплуатации электроустановок потребителем», «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем».

4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

4.1. Спектрофотометр предъявляют на поверку со свидетельством о предыдущей поверке и руководством по эксплуатации.

4.2. При проведении поверки соблюдают следующие условия:

- температура окружающего воздуха:

(20 ± 5) °С;

- относительная влажность:

не более 80 %;

- напряжение питающей сети переменного тока:

(220 ± 22) В;

- частота переменного тока питающей сети:

(50 ± 1) Гц.

4.3. Перед проведением поверки спектрофотометр прогревают в течение времени, указанного в паспорте.

5. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

5.1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре спектрофотометра устанавливают:

5.1.1. Соответствие комплектности (без запасных частей) указанной в эксплуатационной документации.

5.1.2. Отсутствие повреждений и дефектов, ухудшающих метрологические характеристики или (и) препятствующие применению спектрофотометра.

5.1.3. Наличие на спектрофотометре:

- обозначения;

- заводского номера и товарного знака фирмы-изготовителя;

- обозначений переключателей, гнезд, зажимов.

5.2. Опробование

5.2.1. Проверяют правильность подключений спектрофотометра, устройств сигнализации включения спектрофотометра в сеть питания.

5.2.2. Проверяют техническое состояние спектрофотометра по другим параметрам, предусмотренным эксплуатационной документацией.

5.2.3. В опробование входит также операция тестирования по программе согласно эксплуатационной документации.

5.3. Определение СКО результатов измерений выходного сигнала

5.3.1. Спектрофотометр подготавливают к работе согласно эксплуатационной документации.

5.3.2. Для определения СКО результатов измерений выходного сигнала используют три ГСО, указанных в п. 2.1 настоящей рекомендации. ГСО выбирают так, чтобы выходные сигналы находились соответственно в 1/4, 1/2 и 3/4 частях спектрального диапазона измерений спектрофотометра.

Готовят растворы ГСО двух различных концентраций элементов.

Пример состава растворов и примерные значения выходного сигнала (относительные интенсивности), приведены в рекомендуемом приложении. Измерения могут выполняться по значениям оптической плотности или в единицах концентраций (% масс, ррm и др.)

5.3.3. Выполняют не менее десяти измерений выходного сигнала для каждого из трех ГСО.

5.3.4. По результатам измерений для каждого раствора и ГСО вычисляют: среднее арифметическое значение выходного сигнала (N) и относительное СКО (S0), по формулам

                                                              (1)

                                              (2)

где Ni - результат i-гo измерения;

L - число измерений.

5.3.5. Полученные значения СКО результатов измерений выходного сигнала не должны превышать:

25,0 % отн. для концентраций элементов менее 0,05 мг/дм3;

10,0 % отн. для концентраций от 0,05 до 2,00 мг/дм3;

5,0 % отн. для концентраций более 2,00 мг/дм3.

Если значение СКО результатов измерений выходного сигнала хотя бы для одной точки диапазона измерений превысит нормированное, измерения в этой точке проводят повторно. Результаты повторных измерений считают окончательными для принятия решения о результате поверки.

5.4. Определение нестабильности выходного сигнала

5.4.1. Для измерений используют один из трех ГСО, применяемых для измерений по п. 5.3 настоящей рекомендации. Готовят два раствора из данного ГСО с разными концентрациями измеряемого элемента.

5.4.2. Включают спектрофотометр и подготавливают его к работе согласно эксплуатационной документации.

5.4.3. Выполняют не менее пяти измерений выходного сигнала, вычисляют среднее арифметическое значение Nk по (1).

5.4.5. Не выключая спектрофотометр, повторяют измерения этих растворов через каждый час работы. Вычисляют среднее арифметическое значение для второй серии.

5.4.6. Нестабильность выходного сигнала оценивают по формуле

                                                  (3)

Если выполняется условие v  6,0 %, стабильность работы спектрофотометра считают удовлетворительной. При v > 6,0 % измерения повторяют при другом, меньшем времени непрерывной работы спектрофотометра.

Об изменениях времени непрерывной работы делают отметку в свидетельстве о поверке.

6. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

6.1 Результаты поверки заносят в протокол произвольной формы, который хранят в организации, проводившей поверку.

6.2 Спектрофотометры, удовлетворяющие требованиям настоящей рекомендации, признают пригодными к применению, и на них выдают свидетельство установленной формы по ПР 50.2.006.

6.3 При отрицательных результатах поверки аннулируют свидетельство, выдают извещение о непригодности с указанием причин по ПР 50.2.006. Анализатор к применению не допускают.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Таблица 1. Экспериментальные значения выходного сигнала, полученные для растворов ГСО

Элемент - Сu

Номер пробы

Масса элемента в пробе, пг

Значение выходного сигнала, отн. ед.

СКО, %

1

3000

274, 291, 280, 274, 271, 266, 267, 267, 273, 269

2,8

Среднее 273,2

2

5000

334, 338, 348, 349, 350, 366, 337, 334, 353, 346

2,9

Среднее 345,5

3

7000

403, 421, 408, 414, 397, 419, 400, 393, 382, 406

3,0

Среднее 404,3

Таблица 2. Экспериментальные значения выходного сигнала, полученные для растворов ГСО

Элемент - Аu

Номер пробы

Масса элемента в пробе, пг

Значение выходного сигнала, отн. ед.

СКО, %

1

3000

180, 176, 181, 186, 181, 184, 192, 189, 193, 185

2,9

Среднее 184,7

2

5000

234, 222, 228, 217, 217, 212, 219, 215, 222, 225

2,9

Среднее 221,1

3

7000

276, 282, 282, 277, 277, 284, 270, 280, 276, 275

1,5

Среднее 277,9

Таблица 3. Экспериментальные значения выходного сигнала, полученные для растворов ГСО

Элемент - Рb

Номер пробы

Масса элемента в пробе, пг

Значение выходного сигнала, отн. ед.

СКО, %

1

750

144, 145, 147, 140, 142, 143, 147, 147, 144, 146

1,6

Среднее 144,5

2

1500

214, 204, 207, 209, 208, 215, 210, 212, 210, 211

1,6

Среднее 210,0

3

2000

246, 250, 242, 237, 239, 243, 239, 245, 247, 241

1,7

Среднее 242,9

СОДЕРЖАНИЕ

 

102
Мне нравится
Комментировать Добавить в закладки

Комментарии могут оставлять только зарегистрированные пользователи.

Пожалуйста зарегистрируйтесь или авторизуйтесь на сайте.