На главную
На главную

Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы свойств термоэлектродных материалов из сплавов ВР 5 и ВР 20 (СОТМ ВР 5/20) Методика поверки

Методические указания распространяются на стандартные образцы свойств термоэлектродных материалов из сплавов ВР 5 и ВР 20 2-го и 3-го разрядов (COTM-I ВР 5/20 № 625-74 и СОТМ-2 ВР 5/20 № 626-74, в дальнейшем СОTM-1 и СОТМ-2), предназначенные для передачи размера единицы температуры в диапазоне температуры от 900 до 2500 градусов Цельсия образцовым и рабочим средствам измерений согласно государственной поверочной схеме по ГОСТ 8.080-80, и устанавливают методику аттестации.

Обозначение: МИ 1745-87
Название рус.: Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы свойств термоэлектродных материалов из сплавов ВР 5 и ВР 20 (СОТМ ВР 5/20) Методика поверки
Статус: действует
Заменяет собой: МИ 85-76 «Государственная система обеспечения единства измерений. Термоэлектрические термометры в диапазоне от 1800 до 3000 оС. Градуировочные характеристики при температуре свободных концов 0оС. Методы и средства определения»
Дата актуализации текста: 05.05.2017
Дата добавления в базу: 01.10.2014
Дата введения в действие: 01.01.1988
Утвержден: 09.06.1987 ВНИИМСО

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Всесоюзный научно-исследовательский институт метрологии стандартных образцов
(ВНИИМСО)

«Утверждаю»

Директор ВНИИМСО

________И.Г. Семенко

09.06.1987 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Государственная система обеспечения единства измерений

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СВОЙСТВ ТЕРМОЭЛЕКТРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ
ИЗ СПЛАВОВ ВР 5 И ВР 20 (СОТМ ВР 5/20)

Методика поверки

МИ 1745-87

Взамен МИ 85-76

Введены в действие
с 1 января 1988 г.

Настоящие методические указания распространяются на стандартные образцы свойств термоэлектродных материалов из сплавов ВР 5 и ВР 20 2-го и 3-го разрядов (СОТМ-1 ВР 5/20 № 625-74 и СОТМ-2 ВР 5/20 № 626-74, в дальнейшем СОТМ-1 и СОТМ-2), предназначенные для передачи размера единицы температуры в диапазоне температуры от 900 до 2500 °С образцовым и рабочим средствам измерений согласно государственной поверочной схеме по ГОСТ 8.080-80, и устанавливают методику юс аттестации.

Аттестованная характеристика: термоэлектродвижущая сила (ТЭДС) термопары ВР 5/20, скомплектованной из любого участка двух бухт проволоки ВР 5 и ВР 20 в диапазоне температуры от 900 до 2500 °С.

Для аттестации СОТМ-1 и СОТМ-2 используется термоэлектродная проволока типа ТЕР с номинальной статической характеристикой ВР(А)-1 по ГОСТ 3044-84.

1. Операции аттестации

1.1. При проведении аттестация должны быть выполнены следующие операции внешний осмотр;

определение термоэлектрической неоднородности бухт термоэлектродной проволоки; определение градуировочных характеристик СОТМ-1 и СОТМ-2.

2. Средства аттестации

2.1. При проведении аттестации должны быть применены следующие средства

2.1.1. Металлы и оксиды металлов высокой чистоты, аттестованные по действительным температурам плавления о помощью рабочих эталонов единицы температуры:

проволока из серебра марка Ср 999,9, диаметром 0,3 мм по ГОСТ 7222-75;

медь марки МВЧк по ГОСТ 859-78 (СТ СЭВ 226-75);

проволока из никеля марки НП1, диаметром 0,3 им по ГОСТ 492-73 (СТ СЭВ 1257-78);

проволока из палладия марки Пд-99,9, диаметром 0,3 мм по ГОСТ 18390-73;

проволока из платины марки ПлО, диаметром 0,3 мм по ГОСТ 21007-75;

проволока из родия марки РД 99,9, диаметром 0,3 мм по ГОСТ 19351-74;

стандартный образец температуры плавления на основе синтетического корунда СОТП-1 Аl2O3 № 652-75;

проволока из иридия марки Ир 99,9, диаметром 0,3 мм по ГОСТ 19351-74.

Температуры плавления материалов, рекомендованные международной практической температурной шкалой (МПТШ-68), и номинальные значения ТЭДС приведены в справочном приложении I.

2.1.2. Установка вакуумная высокотемпературная типа УПВ-2,5, (выпускается по индивидуальным заказам), включающая в себя:

вакуумную печь сопротивления;

электроизмерительную компенсационную установку с многопозиционным бестермоточным переключателем для измерения термоэлектродвижущей силы с погрешностью не более 1×10-6 В (с верхним пределом измерения потенциометра 2.I2IIII В).

Технические характеристики установки УПВ-2,5 приведены в справочном приложении 2.

2.1.3. Устройство для дробления льда УДЛ-1 по ТУ 50-240-80.

2.1.4. Стеклянный вакуумный сосуд Дьюара внутренним диаметром от 80 до 100 мм, высотой не менее 200 мм, вместимостью от 0,5 до 2 л.

2.1.5. Пробирки стеклянные длиной (150 ± 10) мм, о внутренним диаметром (6,5 ± 0,5) мм для термостатирования свободных концов термоэлектродов.

2.1.6. Спирт технический по ГОСТ 18300-72.

2.1.7. Трубки корундовые по ТУ 14-8-116-74.

2.1.8. Ампервольтомметр Ц 4317 по ГОСТ 10374-82.

Примечание: Допускается применять другие средства измерения, прошедшие метрологическую аттестацию или поверку и удовлетворяющие требованиям настоящих методических указаний.

3. Требования безопасности

3.1. Обслуживающий персонал должен быть аттестован на группу электробезопасности согласно «Правил технической эксплуатации электроустановок потребителей» (ПТЭ) и «Правил техники безопасности при эксплуатации установок потребителей» (ПТБ).

3.2. При работе на оборудовании необходимо соблюдать требования безопасности, указанные в. эксплуатационной документации на него.

4. Условия аттестации и подготовка к ней

4.1. При проведении аттестации СОТМ-1 и СОТМ-2 должны быть соблюдены следующие условия:

температура и относительная влажность воздуха в помещении, напряжение питающей сети должны соответствовать нормам, установленным в инструкциях по эксплуатации используемых при аттестации оборудования и электроизмерительной аппаратуры;

изменение температуры воздуха в помещении не должно превышать 0,5 °С в течение 1 час.

4.1.1. К проведению измерений по аттестации СОТМ-1 и СОТМ-2 и обработке результатов измерений допускаются лица, аттестованные в качестве государственных или ведомственных поверителей в порядке, устанавливаемом Госстандартом по ГОСТ 8.513-84.

4.2. Перед проведением аттестации должны быть выполнены следующие подготовительные работы

4.2.1. От представленных на аттестацию бухт термоэлектродной проволоки из сплавов ВР 5 и ВР 20 (диаметр проволоки от 0,2 до 0,5 мм, длина бухты 120 - 180 м) отбирается по три образца: от начала, середины и конца каждой бухты. Длина каждого образца не менее 3 м, образцы маркируются и подвергаются внешнему осмотру.

4.2.2. Внешний осмотр проводится визуально. Внешним осмотром должно быть установлено:

отсутствие крутых изгибов у свободно свешенного конца проволоки длиной (1 ± 0,5) м (допускается крупная волна с радиусом кривизны 10 см);

отсутствие изломов, заусениц и штрихов.

4.2.3. При неудовлетворительном результате осмотра отбор образцов производится вторично. При повторе неудовлетворительного результата проволока бракуется к дальнейшей аттестации не подвергается.

4.2.4. Отобранные термоэлектроды обезжиривают спиртом (расход спирта 5 г на 20 м проволоки), армируют гибкими электроизоляционными трубками внутренним диаметром 2 - 3 мм и комплектуют в три термопары: образцы от начала, середины и конца бухты проволоки ВР 5 комплектуют соответственно с образцами от начала, середины и конца бухты проволоки ВР 20.

4.2.5. Термопары монтируют на вакуумном вводе печи (справочное приложение 3). Часть термопары, погружаемую в печь, армируют трубкой из окиси алюминия наружным диаметром от 1,5 до 3 мм. Каждый термоэлектрод армируется отдельно. Армирующая трубка должна заканчиваться на расстоянии 40 - 100 мм от рабочего спая в зависимости от максимальной рабочей температуры (до 1800 °С на расстоянии 40 мм, до 2500 °С на расстоянии 100 мм).

Рабочий спай выполняют дополнительной скруткой. Скрутку готовят из 4 - 6 витков проволоки ВР 20, надевают ее на термоэлектроды и обжимают плоскогубцами. Вакуумный ввод о подсоединенными термопарами устанавливают в рабочее пространство печи так, чтобы рабочий спай находился в средней точке по высоте нагревателя, а термоэлектроды располагают параллельно оси нагревателя. Контролируют отсутствие замыкания пучка термопар на нагреватель печи.

4.2.6. Оборудование и средства измерений готовят к работе в соответствии о описаниями и инструкциями по их эксплуатации.

4.2.7. В сосуд Дьюара о льдоводяной смесью помещают пробирки о установленными в них свободными концами термопар.

4.2.8. Собирают схему поэлектродного сличения на бестермоточном переключателе (справочное приложение 4).

5. Проведение аттестации

5.1. Аттестация СОТМ-1 и СОТМ-2 осуществляется на шести образцах-свидетелях, отобранных от начала, середины и конца бухт термоэлектродной проволоки и скомплектованных в термопары, путем исследования термоэлектрической неоднородности и установления единой градуировочной характеристики для данной пары бухт.

5.2. Определение термоэлектрической неоднородности

5.2.1. При исследовании неоднородности монтаж термопар на вакуумном вводе производят по п. 4.2.5. Проверка осуществляется при температуре (1500 ± 30) °С, значение которой оценивается по показаниям любой из исследуемых термопар.

5.2.2. После достижения заданной температуры устанавливает температурный ход печи на уровне (3 - 5) °С/мин и измеряют ТЭДС между одноименными термоэлектродами термопар, составленных из начала, середины и конца бухт:

Число отсчетов должно быть не менее 4 в прямом и обратном направлениях. За время измерений температура не должна изменяться больше, чем на (15 - 20) °С.

5.2.3. Вычисляют среднеарифметическое значение ТЭДС неоднородности между одноименными термоэлектродами:

5.2.4. Вычисляют ТЭДС неоднородности термопар, составленных из образцов, отобранных от бухт проволоки:

 

5.2.5 Операции, указанные в п.п. 5.2.2 - 5.2.4 повторяют.

5.2.6. Пара бухт считается пригодной к дальнейшей аттестации, если максимальная енеод термопар, изготовленных из начала, середины и конца бухт проволоки, не превышает для СОТМ-1 3×10-5 В, а для СОТМ-2 6×10-5 В.

Термоэлектродная проволока, не удовлетворяющая вышеперечисленным требованиям, дальнейшей аттестации не подвергается.

5.3. Градуирование методом плавления малых количеств металлов или оксидов на рабочем спае осуществляют при аттестации СОТМ-1 на образцах от начала и конца бухт проволоки. В случае, если длина бухт термоэлектродной проволоки превышает 150 м, или если величина енеод допускаемой п. 5.2.6 величины, градуируется образец и от середины бухты.

5.3.1. Градуирование СОТМ-1 можно начинать с любой температуры и проводить в любой последовательности. Термопары градуируют поочередно.

5.3.2. На рабочий спай термопары навивают отрезок проволоки или фольги из металла о определенной температурой плавления или надевают бусинку из корунда. Масса навески (0,04 - 0,05) г.

5.3.3. Температуру в печи устанавливают на 15 - 20 °С ниже температуры плавления навески. Температура контролируется при помощи градуируемой термопары. Номинальные ТЭДС при температурах плавления металлов или оксидов для градуировки ВР (А)-1 приведены в таблице справочного приложения 1.

5.3.4. Дальнейший нагрев осуществляют со скоростью (2 - 3) °С в мин. Момент плавления определяют визуально через смотровое окно, одновременно измеряя ТЭДС (Еi) термопары. Отсчеты проводят через каждые 5 сек. В период плавления изменения ТЭДС не должны превышать величины, эквивалентной 1 °С. Измерения проводят с точностью до 1×10-6 В. Время площадки составляет от 20 до 60 сек. После окончания процесса плавления, когда ТЭДС термопары начинает быстро повышаться, проводят еще три-четыре отсчета и снижают температуру печи.

5.3.5. Определение ТЭДС в каждой реперной точке проводят не менее трех раз. Каждый раз готовят новый монтаж по п. 5.3.2, удаляя от 40 до 120 мм длины термопары, находившейся в горячей зоне, Расхождение между площадками не должно превышать 1×10-5 В.

5.3.6. Операции по п.п. 5.3.1 - 5.3.6 повторяют на остальных термопарах.

5.4. Градуирование СОТМ-2 методом поэлектродного сличения

5.4.1. При аттестации СОТМ-2 градуировочная характеристика устанавливается методом поэлектродного сличения с СОТМ-1. На вакуумном вводе монтируют три термопары: СОТМ-1 и термопары от начала и конца бухт (градуирование термопары от середины бухты проводят в случав, воли длина бухт превышает 150 м, или если величина ТЭДС неоднородности енеод допускаемой п. 5.2.6 величины для СОТМ-2.

5.4.2. Градуирование термопар проводят дважды: сначала от низких температур к высоким и обратно, затем спай возобновляют и градуируют от высоких температур к низким и обратно. В случае недостаточного отжига термоэлектродной проволоки может наблюдаться гистерезис ТЭДС. Градуировочную характеристику усредняют, если расхождение ТЭДС при температуре 1500 °С не превышает 6×10-5 В. В противном случае проволока не аттестуется в качестве СОТМ-2, а переводится в состав рабочего средства измерения.

5.4.3. Градуирование проводят через 100 °С (шаг может быть увеличен или уменьшен), с допускаемым отклонением от круглых сотен градусов не более ±20 °С.

5.4.4. Температура в печи в процессе измерения ТЭДС не должна изменяться более чем на 3 °С в мин.

5.4.5. Измерения ТЭДС термопар производят, начиная с СОТМ-1 (ECOTM-1), переходя последовательно от первого градуируемого преобразователя ко второму и измеряя разность между одноименными термоэлектродами, затем измеряют ТЭДС градуируемой термопары (Еград), разность термоэлектродов ВР 5 СОТМ-1 и градуируемой термопары (ΔВР 5) и разность термоэлектродов ВР 20 СОТМ-1 и градуируемой термопары (ΔВР 20), затем измерения повторяют в обратном порядке. Для каждой термопары делают не менее 2 серий измерений.

В процессе измерений заполняется протокол (справочное приложение 5).

6. Обработка результатов измерений

6.1. Обработка результатов измерений при градуировании методом плавления малых навесок

6.1.1. Полученные данные Еi; по каждой площадке усредняют, исключив данные, полученные до и после температурной остановки.

6.1.2. Вычисляют среднеарифметическое значение ТЭДС , термопары из трех измерений при каждом значении температуры плавления и заполняют 2 графу табл. 6.1, форма которой приведена ниже

Таблица 6.1

Температура плавления материала, t °С

ТЭДС, , мкВ

∆; мкВ

I

2

3

 

 

 

6.1.3. В графу I записывают действительные значения температуры плавления чистых металлов или оксидов. В графу 3 записывают величину, Δi вычисленную по формуле

,

где Етабл - значения ТЭДС в реперных точках (берут из справочного приложения 1).

6.1.4. Строят график зависимости Δi от t °С. По графику находят значения  для температур, кратных 100 °С.

6.1.5. Вычисляют значения ТЭДС аттестуемого СОТМ для температур, кратных 100 °С по формуле

где ЕГОСТ - значение ТЭДС для температур, кратных 100 °С по ГОСТ 3044-84 для градуировки ВР(А)-1.

6.2. Обработка результатов измерений при градуировании методом поэлектродного сличения

6.2.1. Составляется табл.6.2, форма которой приведена ниже

Таблица 6.2

Температура

ΔВР 5

ΔВР 20

Δj = ΔВР 5 - ΔВР 20

1

2

3

4

 

 

 

 

В графу 1 записывают среднюю температуру по градуировочной характеристике СОТМ-1 в диапазоне от 900 до 2500 °С через каждые 100 °С. В графы 2 и 3 записывают средние алгебраические значения разности ТЭДС при данной температуре между электродами ВР 5 и ВР 20 СОТМ-1 и градуируемой термопары. В четвертой графе записывают величину Δj, вычисленную по формуле:

Δj = ΔВР 5 - ΔВР 20

6.2.2. Строят график зависимости Δj от t °C.

6.2.3. По графику находят значения. , для температур, кратных 100 °С.

6.2.4. Вычисляют значения ТЭДС градуируемое термопара для температур, кратных 100 °С по формуле:

где ECOTM-1 - значения ТЭДС СОТМ-1 для температур, кратных 100 °С

6.2.5. Данные, полученные при градуировании начала и конца бухт усредняют и полученную градуировочную характеристику приписывают паре бухт проволоки.

7. Оформление результатов аттестации

7.1. На аттестованные СОТМ выдают свидетельство по ГОСТ 8.315-78.

7.2. В обязательном приложении к свидетельству приводят следующие данные:

для обоих типов СОТМ - градуировочную характеристику при температурах, соответствующих круглым сотням градусов;

для СОТМ-1 дополнительно значения ТЭДС в реперных точках.

7.3. Если предоставленные на аттестацию бухты проволоки не удовлетворяют требованиям настоящих МИ, выдается извещение о непригодности.

Зам. директора института по научной работе

____________

(подпись)

В.В. Леонов

Зав. лабораторией государственной метрологической службы и стандартизации

____________

(подпись)

Ю.А. Вдовин

Руководитель темы

____________

(подпись)

И.В. Добровинский

Исполнитель

____________

(подпись)

Л.С. Андреева

Приложение 1
Справочное

Реперные точки по МПТШ-68

Материал

Температура плавления, t °C

ТЭДС, мкВ ВР (А)-1

ГОСТ 3044-84

Серебро

961,93

15527

Медь

1084,88

17430

Никель

1455

22712

Палладий

1554

24004

Платина

1769

26634

Родий

1963

28794

Окись

2054

29733

Аl2O3

 

 

Иридий

2447

33226

Приложение 2
Справочное

Технические характеристики установки УПВ-2,5

Диапазон рабочих температур от 500 до 2200 °С. Максимальная кратковременная температура 2500 °С.

Температурный градиент в средней части рабочего пространства (25 мм вверх от середины нагревателя) не превышает 5 °С/см при температуре (2200 ± 50) °С.

Предельно достигаемый вакуум при максимальной температуре не менее 0,1 Па (1×10-3 мм рт.ст.).

Время достижения вакуума в печи 0,1 Па не более 1 час.

Максимальная потребляемая мощность не более 14,0 кВт.

Размеры рабочего пространства печи:

диаметр, мм -15 + 24

длина, мм - 180 + 250.

Приложение 3
Справочное

Монтаж термопары на вакуумном вводе

1 Вакуумный ввод 2. Рабочий спай 3. Термоэлектроды 4. Нагреватель 5. Керамическая трубка 6. Пробирки для свободных концов 7. Сосуд Дьюара 8. Льдоводяная смесь

Приложение 4
Справочное

СХЕМА
подключения термопреобразователей образцового и градуируемых термоэлектрических термометров к электроизмерительной установке при поэлектродном сличении

А1 - сосуд Дьюара о льдоводяной смесью,
В1 и В2 - градуируемые термопреобразователи,
В3 - образцовый термопреобразователь,
S1 - бестермоточный переключатель

Приложение 5
Справочное

ПРОТОКОЛ
аттестации СОТМ-2 ВР 5/20 методом поэлектродного сличения

1. Исходные данные

1.1. Номер катушки ВР 5 ______________________ ВР 20 ______________________

1.2. Кем представлен на аттестацию _________________________________________

1.3. Диаметр проволоки ___________________________________________________

1.4. Длина бухт __________________________________________________________

1.5. Результаты внешнего осмотра образцов термоэлектродной проволоки ________

1.6. Результаты измерения неоднородности при (1500 ± 30) °С, __________________

2. Средства аттестации

2.1. СОТМ-1 ВР 5/20 № ____________________________________________________

2.2. Установка типа __________________ потенциометр класса __________________

3. Результаты градуирования

Таблица

Температура, °С

Значения ТЭДС, мкВ

EСОТМ-1

Еградуир

ВР 5

HP 20

1

2

3

4

5

900

 

 

 

 

Среднее

 

 

 

 

1000

 

 

 

 

Среднее

 

 

 

 

1100

 

 

 

 

Среднее

 

 

 

 

 

 

 

 

 

И т.д. до температуры 2500 °С через каждые 100 °С.

Аттестацию провел:

РАЗРАБОТАНЫ ВНИИМСО Государственного комитета СССР по стандартам

ИСПОЛНИТЕЛИ:

Добровинский И.Е., канд. техн. наук (руководитель темы):

Андреева Л.С.

ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ лабораторией государственной метрологической службы и стандартизации ВНИИМСО

Заведующий лабораторией Вдовин Ю.А.

Младший научный сотрудник Урванцев Б.А.

УТВЕРЖДЕНЫ директором ВНИИМСО Н.Г.Семенко

ССЫЛОЧНЫЕ ДОКУМЕНТЫ

Таблица

Обозначение документа, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения

ГОСТ 492-73

п. 2.1.1

ГОСТ 859-78

п. 2.1.1

ГОСТ 3044-84

п. 6.1.5;

вводная часть;

приложение I

ГОСТ 7222-75

п. 2.1.1

ГОСТ 8.080-80

вводная часть

ГОСТ 8.315-78

п. 7.1

ГОСТ 8.513-84

п. 4.1.1

ГОСТ 10374-82

п. 2.1.8

ГОСТ 18300-72

п. 2.1.6

ГОСТ 18390-73

п. 2.1.1

ГОСТ 19351-74

п. 2.1.1

ГОСТ 21007-75

п. 2.1.1

ТУ 14-8-118-74

п. 2.1.7

ТУ 50-240-80

п. 2.1.3

СОДЕРЖАНИЕ

1.Операции аттестации. 1

2.Средства аттестации. 1

3. Требования безопасности. 2

4. Условия аттестации и подготовка к ней. 2

5. Проведение аттестации. 3

6. Обработка результатов измерений. 5

7. Оформление результатов аттестации. 6

Приложение 1. Справочное Реперные точки по МПТШ-68. 6

Приложение 2. Справочное Технические характеристики установки УПВ-2,5. 6

Приложение 3. Справочное Монтаж термопары на вакуумном вводе. 7

Приложение 4. Справочное. 7

Приложение 5. Справочное. 8

 

157
Мне нравится
Комментировать Добавить в закладки

Комментарии могут оставлять только зарегистрированные пользователи.

Пожалуйста зарегистрируйтесь или авторизуйтесь на сайте.