Государственная
система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических
указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены
в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ», ГОСТа
Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному
санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и
Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора,
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и
заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И.
Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
|
|
|
УТВЕРЖДЕНО
|
|
|
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.336-96
Дата введения: с момента утверждения
|
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение
концентрации холестерина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в
воздухе рабочей зоны
М. м. 386,64
Холестерин (10-a-(холест-5-ен-3b-ол)
- кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в диоксане и гексане.
Растворим в изопропиловом спирте. Не растворим в воде, метиловом и этиловом
спиртах. Тплав. 149 °С.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
Обладает общетоксическим
действием.
ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании
высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб производится с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения
холестерина в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,2 мкг.
Нижний предел измерения
холестерина в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 0,5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций
холестерина в воздухе от 0,5 до 10 мг/м3.
Определению не мешает
динитробензонат эргокальциферола.
Суммарная погрешность измерения
не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор пробы, - около 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный
жидкостный хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая
колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом
«Силасорб 600» с размером зерен 7,0 мкм (ЧСФР)
Электроаспиратор
ЭА-1 ОСТ
95.10052-84
Фильтродержатель
Колбы
мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ
1770-74
Пипетки,
вместимостью 1, 10 мл ГОСТ
20292-74
Пробирки
с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ
10515-75
Реактивы, растворы, материалы
Холестерин,
фармакопейный
Гексан,
х. ч. ТУ
6-09-3375-78
Гексан очищенный получают из
гексана путем ректификации. Ректификационная колонка длиной 550 мм и внутренним
диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей
стали (2 ´
2 ´
0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 69 °С (атмосферное давление)
в пределах колебаний ±0,1 °С.
Изопропанол,
х. ч. ТУ
9805-76
Изопропанол очищенный получают
из изопропанола путем ректификации. Ректификационная колонка длиной 550 мм и
внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из
нержавеющей стали (2´2´0,2
мм). Основную фракцию отбирают при температуре 82,4 °С (атмосферное давление) в
пределах колебаний ±0,1 °С.
Элюент:
гексан-изопропанол (50:1).
Основной стандартный раствор
с концентрацией холестерина 200 мкг/мл готовят растворением 0,02 г вещества в
элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив при хранении в
холодильнике в течение недели.
Фильтры
аналитические стекловолокнистые ТУ
8-ЮП-1-77
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10
л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения
0,5 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха.
Пробы можно хранить в закрытых
сосудах в холодильнике в течение месяца.
Подготовка к измерению
Хроматографическая колонка
промышленного изготовления.
Инжектируют в хроматограф от 0,2
до 4 мкг из основного стандартного раствора.
Условия хроматографирования
градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура
термостата колонки +20
°С;
скорость
подачи элюента гексан:изопропанол (50:1) 200
мкл/мин;
длина
волны УФ-детектора 212
нм;
скорость
движения диаграммной ленты 6
мм/мин;
чувствительность
детектора 0,2
- 0,8;
диапазон
измерения самописца 100
мВ;
максимальный
объем вводимой пробы 50
мкл;
время
удерживания холестерина 5
мин 15 с;
элюирующий
объем 1050
мкл;
эффективность
колонки по холестерину 4600
тт.
На полученной хроматограмме
измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость
площади пиков (мм2) от содержания холестерина в хроматографируемом
объеме пробы (мкг).
Построение градуировочного
графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5
параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку
градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не
реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой
помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл элюента и
оставляют на 15 мин при комнатной температуре, периодически перемешивая.
Степень десорбции с фильтра 96,5 %.
Хроматографирование
анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же
элюенту, что и при построении градуировочного графика.
Количественное определение
содержания холестерина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно
построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию холестерина «С»
в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание
холестерина в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику,
мкг;
б - объем раствора пробы,
взятой для анализа, мл;
в - общий объем
анализируемого раствора, мл;
V - объем воздуха,
отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания
разработаны 2 МОЛГМИ, г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по
формуле:
где
Vt - объем воздуха,
отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление,
кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте
отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует
пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить Vt
на соответствующий коэффициент.
