.svg){kind=icon}
.webp "Новатика")
| Обозначение: | МУК 4.1.0.325-96 |
| Название рус.: | Измерение концентрации феназепама (7-бром-5-о-хлор)-фенил-1,2-дигидро-3,4-1,4-бенздиазелин-2ОН) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей |
| Статус: | действует |
| Дата актуализации текста: | 05.05.2017 |
| Дата добавления в базу: | 01.09.2013 |
| Дата введения в действие: | 08.06.1996 |
| Утвержден: | 08.06.1996 Главный государственный санитарный врач РФ (Russian Federation Chief Public Health Officer ) |
| Опубликован: | Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора России (1999 г. ) |
Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических
указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
|
|
|
УТВЕРЖДЕНО |
|
|
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.325-96 Дата введения: с момента утверждения |
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации феназепама (7-бром-5-о-хлор)-фенил-1,2-дигидро-3,4-1,4-бенздиазелин-2ОН) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей
М. м. 170,17
Феназепам - кристаллическое вещество белого или кремового цвета. В воде практически не растворим. Хорошо растворим в метаноле, этаноле, ацетоне, хлороформе и кислотах.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 0,1 мг/м3.
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения феназепама в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,1 мкг.
Нижний предел измерения феназепама в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 0,05 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций феназепама в воздухе от 0,05 до 1,0 мг/м3.
Измерению не мешает присутствие других бензодиазепамовых препаратов, пары органических растворителей.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±15 %.
Время выполнения анализа, включая отбор проб, - около 60 мин.
Микроколоночный жидкостный хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 150 мм, внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом «Силасорб 600» с размером зерен 6 мкм (ЧССР)
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5,10 мл ГОСТ 20292-74
Воронки химические ТУ 25-11-1061-75
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75
Ротационный испаритель
Колбы грушевидные для вакуумной перегонки, вместимостью 100 мл
Феназепам фармакопейный
Этилацетат, х. ч. ТУ 2211-6-68
Гексан, х. ч. ТУ 6-09-3375-78
Этанол, х. ч. ТУ 6-09-1710-77
Элюент: подвижная фаза, 45 %-ный раствор этилацетата в гексане.
Основной стандартный раствор с концентрацией феназепама 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в элюенте. Фильтры АФА-ХА-20 ТУ 95-743-80
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике в течение 2 суток.
Хроматографическая колонка промышленного изготовления (ЧССР).
Инжектируют в хроматограф от 0,1 до 2 мкг феназепама из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура колонки 20 °С;
скорость подачи элюента этилацетат - гексан (45:55) 1 мл/м;
длина волны УФ-детектора 254 нм;
чувствительность 0,08;
скорость движения диаграммной ленты 1,0 см/мин;
диапазон измерения самописца 1 мВ;
максимальный объем вводимой пробы 50 мкл;
время удерживания феназепама 4 мин 50 с;
элюирующий объем 4,83 мл;
эффективность колонки по феназепаму 5500 т.т.
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика феназепама (см ) от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.
Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, не реже 1 раза в месяц.
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, приливают 10 - 15 мл 20 %-ного раствора этанола в бидистилляте и оставляют на 15 мин при комнатной температуре, периодически перемешивая. Степень десорбции с фильтра 98 %. Раствор переносят в колбу для вакуумной перегонки, вместимостью 100 мл, и отгоняют растворитель досуха при 10 - 20 мм ртутного столба и комнатной температуре на ротационном испарителе. Приливают в колбу 1,0 мл элюента и энергичным встряхиванием растворяют сухой остаток. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
Концентрацию феназепама «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание феназепама в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
в - общий объем анализируемого раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Латвийской МА; НИО «Экотокс», г. Москва.
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|
°С |
Давление Р, кПа/мм рт.ст. |
|||||||||
|
97,33/730 |
97,86/734 |
98,4/738 |
98,93/742 |
99,46/746 |
100/750 |
100,53/754 |
101,06/758 |
101,33/760 |
101,86/764 |
|
|
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
|
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
|
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
|
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
|
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
|
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
|
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
|
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
0,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
|
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
|
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
|
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9555 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9199 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
|
Определяемое вещество |
Ссылка на источник |
|
Аммонийные соли полифосфорных кислот (с соотношением азота и фосфора 1:3) |
Методические указания на фотометрическое определение фосфорного ангидрида в воздухе рабочей зоны, в. 1 - 5, М., 1981, с. 46 |
|
Барий-кадмиевые соли синтетических жирных кислот фракции С10 – C16 (контроль по кадмию) |
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций кадмия в воздухе рабочей зоны, в. VIII, М., 1983, с. 60 |
|
Моносилан дисилан (контроль по SiO2) |
Методические указания по фотометрическому определению диоксида кремния в производственной пыли, в. 12 (дополненный и переработанный), утв. 10 сентября 1991 г. |
|
Нитрат, сульфат и основной карбонат марганца |
Методические указания на определение вредных веществ в воздухе, вып. 1 - 5, М., 1981, с. 16 |
|
Палладиевая чернь |
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций хлорплатината аммония и хлорпалладозамина в воздухе рабочей зоны, в. 22, М., 1988, с. 350 |
|
Протаргол |
Методические указания по измерению концентраций серебра и его соединений в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, в. 22, М , 1988, с. 268 |
|
Пыль стекла и стеклянных строительных материалов |
Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5, М., 1981, с. 235 |
|
Эпоксидная смола на основе бисфенола 1 (контроль по эпихлоргидрину) |
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций эпихлоргидрина в воздухе рабочей зоны, в. 22, М., 1988, с. 378 |
Рис. 1
Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2
Ловушка-концентратор.
СОДЕРЖАНИЕ
|
Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям |