Государственная
система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических
указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены
в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ», ГОСТа
Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному
санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и
Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора,
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и
заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И.
Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
|
|
УТВЕРЖДЕНО
|
|
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.325-96
Дата введения: с момента утверждения
|
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение
концентрации феназепама
(7-бром-5-о-хлор)-фенил-1,2-дигидро-3,4-1,4-бенздиазелин-2ОН) методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей
М. м. 170,17
Феназепам - кристаллическое вещество
белого или кремового цвета. В воде практически не растворим. Хорошо растворим в
метаноле, этаноле, ацетоне, хлороформе и кислотах.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
Обладает общетоксическим
действием.
ОБУВ в воздухе - 0,1 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании
высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб производится с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения
феназепама в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,1 мкг.
Нижний предел измерения
феназепама в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 0,05 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций
феназепама в воздухе от 0,05 до 1,0 мг/м3.
Измерению не мешает присутствие
других бензодиазепамовых препаратов, пары органических растворителей.
Суммарная погрешность измерения
не превышает ±15 %.
Время выполнения анализа,
включая отбор проб, - около 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный
жидкостный хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая
колонка длиной 150 мм, внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом
«Силасорб 600» с размером зерен 6 мкм (ЧССР)
Аспирационное
устройство
Фильтродержатель
Колбы
мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ
1770-74
Пипетки
мерные, вместимостью 1, 2, 5,10 мл ГОСТ
20292-74
Воронки
химические ТУ
25-11-1061-75
Пробирки
с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ
10515-75
Ротационный
испаритель
Колбы
грушевидные для вакуумной перегонки, вместимостью 100 мл
Реактивы, растворы, материалы
Феназепам
фармакопейный
Этилацетат,
х. ч. ТУ
2211-6-68
Гексан,
х. ч. ТУ
6-09-3375-78
Этанол,
х. ч. ТУ
6-09-1710-77
Элюент: подвижная фаза,
45 %-ный раствор этилацетата в гексане.
Основной
стандартный раствор с концентрацией феназепама 100 мкг/мл готовят
растворением 0,01 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в элюенте.
Фильтры АФА-ХА-20 ТУ
95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5
л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 0,5 ОБУВ следует
отобрать 40 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике в течение 2 суток.
Подготовка к измерению
Хроматографическая колонка
промышленного изготовления (ЧССР).
Инжектируют в хроматограф от 0,1
до 2 мкг феназепама из основного стандартного раствора при максимальном объеме
вводимой пробы 50 мкл.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и
анализируемых проб:
температура
колонки 20
°С;
скорость
подачи элюента этилацетат - гексан (45:55) 1
мл/м;
длина
волны УФ-детектора 254
нм;
чувствительность
0,08;
скорость
движения диаграммной ленты 1,0
см/мин;
диапазон
измерения самописца 1
мВ;
максимальный
объем вводимой пробы 50
мкл;
время
удерживания феназепама 4
мин 50 с;
элюирующий
объем 4,83
мл;
эффективность
колонки по феназепаму 5500
т.т.
На полученной хроматограмме
измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость
площади пика феназепама (см ) от количества компонента (мкг) в
хроматографируемом объеме.
Построение градуировочного
графика проводят не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для
каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении
условий анализа, не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой
помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, приливают 10 - 15 мл 20 %-ного
раствора этанола в бидистилляте и оставляют на 15 мин при комнатной
температуре, периодически перемешивая. Степень десорбции с фильтра 98 %.
Раствор переносят в колбу для вакуумной перегонки, вместимостью 100 мл, и
отгоняют растворитель досуха при 10 - 20 мм ртутного столба и комнатной
температуре на ротационном испарителе. Приливают в колбу 1,0 мл элюента и
энергичным встряхиванием растворяют сухой остаток. Хроматографирование
анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении
градуировочного графика.
Расчет концентрации
Концентрацию феназепама «С» в
воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание феназепама
в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем пробы, взятой
для хроматографирования, мл;
в - общий объем
анализируемого раствора, мл;
V - объем воздуха,
отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания
разработаны Латвийской МА; НИО «Экотокс», г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по
формуле:
где
Vt - объем воздуха,
отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое
давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте
отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует
пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить Vt
на соответствующий коэффициент.