Государственная
система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических
указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены
в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ», ГОСТа
Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному
санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и
Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора,
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и
заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И.
Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
|
|
|
УТВЕРЖДЕНО
|
|
|
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.323-96
Дата введения: с момента утверждения
|
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение
концентрации триомбрина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей
зоны
М.
м. 613,92
3-5-диацетоламино-2,4,6-трийодбензойная
кислота (триомбрин) - белый мелкокристаллический порошок. Тплав. 250
°С. Легко растворим в растворах едких щелочей и аммиака, растворим в этаноле,
практически не растворим в воде.
Обладает общетоксическим
действием.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
ПДК в воздухе - 2 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на хроматографировании
вещества в тонком слое сорбента на пластинках «Силуфол» и денситометрировании
хроматограмм при длине волны 248 нм.
Отбор проб проводят с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения вещества
в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 1,0 мг/м3.
Нижний предел измерения вещества
в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.
Диапазон измеряемых концентраций
в воздухе от 1,0 до 10,0 мг/м3.
Измерению не мешают: йод,
йодамин. Метод специфичен в условиях производства.
Суммарная погрешность измерения
не превышает ±19 %.
Время выполнения измерения - 1 ч 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Камера
для хроматографирования ГОСТ
20565-75
Пластины
для тонкослойной хроматографии «Силуфол» УФ-254
Аспирационное
устройство
Фильтродержатель
Колба
грушевидная, вместимостью 50 мл ГОСТ
10394-72
Колбы
мерные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ
20292-75
Стаканы
химические, вместимостью 50 мл ГОСТ
10394-72
Вакуумная
установка
Хроматоскоп
Денситометр
«Спекорд М40» с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром;
«БИАН-170»
Реактивы, растворы, материалы
Триомбрин
фармакопейный
Этиловый
спирт ГОСТ
5963-67
Н-пропиловый
спирт, х. ч. ТУ
6-09-4344-77
Этиловый
эфир уксусной кислоты, ч. ГОСТ
22300-76
Аммиак
водный, х. ч., 25 %-ный раствор ГОСТ
3760-79
Подвижный
растворитель:
Этилацетат
- н-пропанол - аммиак (55:35:20)
Стандартный раствор № 1 с
концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в этаноле в
мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель при
хранении в холодильнике.
Стандартные растворы 10;
20; 40; 60; 80; 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанолом
стандартного раствора № 1. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в
холодильнике.
Фильтры
АФА-ВП-10 ТУ
95-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5,0
л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ОБУВ следует
отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 недели.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой
переносят в химический стакан, заливают 10 мл этанола и оставляют на 10 мин,
периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества.
Степень десорбции вещества с фильтра 98 %. Полученный раствор сливают в
грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60 - 70 °С.
Сухой остаток растворяют в 1,0 мл этанола и используют полученный раствор для
ТСХ.
На линию старта (от края 1,5 см)
наносят при помощи микропипетки по 0,1 мл растворов пробы и стандартных
растворов с концентрацией триомбрина от 10 до 100 мг/мл, которые готовят
аналогично пробам.
Диаметр пятен не должен
превышать 0,5 см. Пластину высушивают на воздухе в течение 5 мин и помещают в
камеру для хроматографирования с системой растворителей:
этилацетат-н-пропанол-аммиак (55:35:20). После поднятия подвижной фазы на
высоту 10 см от стартовой линии, пластину вынимают из камеры и сушат на воздухе
3 - 5 мин.
Для обнаружения триомбрина
пластины смотрят под хроматоскопом и хроматограмму осторожно обводят
карандашом. Интенсивность окраски пятен измеряют на «Спекорде М 40» с
приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 248
нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используется участок
исследуемой пластины без вещества. Для каждой концентрации измеряют Т в %.
Оптическая плотность Д и отражение Т связаны между собой следующим образом:
,
где Т выражен в %, отсюда
Строят градуировочный график: на
ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных хроматограмм,
на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг) в анализируемом
объеме.
При использовании планиметра
количество вещества «М» (мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
где
М - содержание триомбрина
на пятне стандарта, мкг;
Sx - площадь пятна пробы,
мм2;
Scm - площадь пятна
стандарта, мм2.
При использовании денситометра
содержание вещества в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному
графику.
Концентрацию триомбрина «С» в
воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание вещества,
найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
в - общий объем пробы,
мл;
б - объем пробы, взятой
для анализа, мл;
V - объем воздуха,
отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, (см. приложение 1).
Методические указания
разработаны Латвийской МА; НИО «Экотокс», г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным
условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
где
Vt - объем воздуха,
отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое
давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте
отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует
пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить Vt
на соответствующий коэффициент.
