4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентрации тауфона в воздухе рабочей зоны

H₂NCH₂-CH₂-SО₃H                                               М. м. 125,15

Тауфон - 2-аминоэтансульфоновая кислота.

Тауфон - белый кристаллический порошок. Не растворяется в этаноле, эфире, хлороформе, хорошо растворяется в воде. Т_плав. 310 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Тауфон не оказывает раздражающего действия на кожу, слабо раздражает слизистые оболочки глаз, в субхроническом эксперименте оказывает влияние на функциональное состояние печени и почек.

ПДК в воздухе - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия тауфона с 1,2-нафтохинон-4-сульфокислотой в щелочной среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного в желтый цвет продукта реакции при длине волны 440 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания тауфона в анализируемом объеме раствора - 25 мкг.

Нижний предел измерения концентрации тауфона в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 2,5 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м³.

Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта.

Определению мешают амины.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±15 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели                                                                           ТУ 95.72.05-77

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                           ГОСТ 1770-74

Пипетки мерные, вместимостью 1,5 мл                                         ГОСТ 20292-74

Пробирки мерные, вместимостью 10 мл                                       ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Тауфон

Стандартный раствор № 1 с концентрацией тауфона 5 мг/мл готовят растворением 0,5000 г тауфона в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 ч при хранении в защищенном от действия света месте.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией тауфона 250 мкг/мл готовят разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора № 1 в 20 раз. Раствор устойчив в течение 1 ч при хранении в защищенном от действия света месте.

Вода дистиллированная                                                                   ГОСТ 6709-72

Натр едкий, 10 %-ный раствор                                                        ГОСТ 4328-77

1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты натриевая соль,
0,1 %-ный раствор, свежеприготовленный                                    ТУ 6-09-07-938-77

Фильтры АФА-ВП-10

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 15 мин) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 1 мл раствора натра едкого, 2 мл раствора 1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты, перемешивают и через 35 мин измеряют величину оптической плотности на фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания тауфона в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл дистиллированной воды, растворяют пробу, перемешивая в течение 2 мин. Затем фильтр извлекают, добавляют по 1 мл раствора натра едкого, 2 мл раствора 1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты, перемешивают и через 35 мин измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Степень десорбции тауфона составляет 98,5 %. Количественное определение содержания тауфона (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию тауфона «С» в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

 где

а - содержание тауфона в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Новокузнецким НИХФИ.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

СОДЕРЖАНИЕ