Государственная
система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических
указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены
в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ», ГОСТа
Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному
санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и
Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора,
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и
заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И.
Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
|
|
|
УТВЕРЖДЕНО
|
|
|
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.314-96
Дата введения: с момента утверждения
|
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое
измерение концентрации октилметракрилата в воздухе рабочей зоны
СН2 = С(СН3) - COO - (СН2)7 – СН3
М. м. 198,34
Октилметакрилат - бесцветная
прозрачная жидкость, Ткип. 240 °С, плотность 0,88003 г/см3,
хорошо растворим в бензоле, толуоле, циклогексане, этаноле, уксусной кислоте.
В воздухе находится в виде
паров.
Относится к IV классу опасности.
Является наркотиком. При попадании на слизистые оболочки глаз вызывает конъюнктивит
слабой силы.
ПДК в воздухе - 30 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на
уменьшении растворимости октилметакрилата при разбавлении его уксусного
раствора водой и фототурбидиметрическом измерении степени мутности раствора при
l
= 400 нм.
Отбор пробы проводят с
концентрированием в раствор уксусной кислоты с этанолом.
Нижний предел содержания
октилметакрилата в объеме анализируемого раствора - 100 мкг.
Нижний предел измерения
октилметакрилата в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 10 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций
октилметакрилата от 10 до 90 мг/м3.
Измерению не мешают
метилметакрилат и бензол. Октанол не оказывает влияния на концентрации, не
превышающие 60 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±13 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр
Аспирационное
устройство
Колбы
мерные, вместимостью 50 мл с пришлифованными пробками ГОСТ 1770-74
Пипетки
4-1(2)-1, 6-2-10 и 2-2-5 ГОСТ
20292-74
Пробирки
П-4-15 с пришлифованными пробками ГОСТ
25336-82
Поглотительный
прибор с пористой пластинкой, диаметр фильтра и цилиндрической части прибора -
15 мм
Термометр
ртутный стеклянный лабораторный ГОСТ
215-73
Термостат
Реактивы, растворы, материалы
Кислота
уксусная, «ледяная», х. ч. ГОСТ
61--75
Спирт
этиловый, ректификованный, технический ГОСТ
18300-87
Октилметакрилат
по действующей НТД
Стандартный раствор № 1 с
концентрацией октилметакрилата 10 мг/мл готовят растворением 0,5 г
октилметакрилата в уксусной кислоте в мерной колбе вместимостью 50 мл.
Рассчитывают концентрацию октилметакрилата в мкг/мл. Раствор устойчив в течение
10 дней.
Стандартный раствор № 2 с
концентрацией октилметакрилата 1 мг/мл готовят разбавлением уксусной кислотой
стандартного раствора № 1 в 10 раз. Используют в течение суток.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,7
мл/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащей
1 мл уксусной кислоты и 0,5 мл этилового спирта, при охлаждении смесью
измельченного льда с хлоридом натрия.
Для измерения 0,5 ПДК следует
отобрать 10 л воздуха.
Отобранная проба не подлежит
хранению и анализируется тотчас после отбора.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы
(устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице в пробирках, вместимостью
15 см3.
Таблица
Шкала градуировочных
растворов
|
Номер стандарта
|
Стандартный раствор № 2,
мл
|
Содержание
октилметакрилата в градуировочном растворе, мкг
|
Кислота уксусная, мл
|
Спирт этиловый, мл
|
|
1
|
0
|
0
|
1,0
|
0,5
|
|
2
|
0,1
|
100
|
0,9
|
0,5
|
|
3
|
0,2
|
200
|
0,8
|
0,5
|
|
4
|
0,3
|
300
|
0,7
|
0,5
|
|
5
|
0,5
|
500
|
0,5
|
0,5
|
|
6
|
0,7
|
700
|
0,3
|
0,5
|
|
7
|
0,9
|
900
|
0,1
|
0,5
|
В каждую из пробирок с градуировочным раствором добавляют (с
интервалом 3 - 5 мин) до 12 мл дистиллированной воды, перемешивают и помещают в
термостат с температурой (18±2) °С на 10 мин. Термостатом можно не
пользоваться, если температура помещения укладывается в указанный диапазон. По
истечении 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной
поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны 400 нм по отношению к контрольному
раствору, не содержащему октилметакрилат.
Каждый из градуировочных
растворов готовят не менее 3 раз, и для построения градуировочного графика
берут среднее значение оптической плотности из полученных величин.
Строят градуировочный график: на
оси ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на
оси абсцисс - соответствующие им величины содержания октилметакрилата в градуировочном
растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика
проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
После прекращения отбора пробы
раствор в поглотительном сосуде перемешивают, смывая адсорбировавшийся
октилметакрилат со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой
груши.
Раствор из поглотителя переводят
в пробирку вместимостью 15 мл, промывая поглотитель дистиллированной водой
дважды по 5 мл, сливая промывные воды в ту же пробирку. Объем в пробирке
доводят до 12 мл дистиллированной водой, перемешивают, выдерживают при
температуре (18±2) °С в течение 10 мин и измеряют оптическую плотность
аналогично градуировочным растворам.
Количественное измерение
содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно
построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию октилметакрилата
«С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание
октилметакрилата в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному
графику, мкг;
V - объем воздуха,
отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны
НПО «Ярсинтез», г. Ярославль.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по
формуле:
где
Vt - объем воздуха,
отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое
давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t -
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует
пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить Vt
на соответствующий коэффициент.
