Государственная
система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических
указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены
в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ», ГОСТа
Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному
санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и
Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора,
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и
заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И.
Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
|
|
|
УТВЕРЖДЕНО
|
|
|
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.310-96
Дата введения: с момента утверждения
|
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое
измерение концентрации м-нитроацетанилида в воздухе рабочей зоны
М.
м. 180
М-нитроацетанилид - серый
порошок. В воде не растворяется. Растворяется в этаноле при нагревании до 40 -
50 °С.
Обладает общетоксическим
действием.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на реакции
взаимодействия м-нитроацетанилида с металлическим цинком в присутствии соляной
кислоты и дальнейшем взаимодействии продукта реакции с нитритом натрия и
1-нафтолом в щелочной среде с образованием окрашенного продукта реакции,
фотометрируемого при 490 нм.
Отбор проб с концентрированием
на фильтр АФА-ВП-20.
Нижний предел измерения
м-нитроацетанилида в фотометрируемом растворе - 20 мкг.
Нижний предел измерения
концентрации м-нитроацетанилида в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 1 мг/м3.
Диапазон измерений концентраций
в воздухе от 1 до 7 мг/м3.
Метод селективен в условиях
производства.
Суммарная погрешность не превышает ±15 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб, - 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр
Аспирационное
устройство
Фильтродержатели
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм,
внутренним диаметром 15 мм ГОСТ
10515-75
Колбы
мерные, вместимостью 100, 1000 мл ГОСТ
1770-74
Пипетки,
вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ
20292-74
Стаканы
химические, вместимостью 50 мл ГОСТ
19908-80
Фильтры
аэрозольные АФА-ВП-20 ТУ
95-743-80
Реактивы, растворы, материалы
М-нитроацетанилид,
ч. ТУ
6-09-06-277-76
Кислота
соляная, ч. д. а., 4 М водный раствор ГОСТ
3116-77
Цинк
гранулированный, х. ч. ГОСТ
989-75
Натрия
нитрит, ч. д. а., 5 %-ный водный раствор ГОСТ
4197-74
a-нафтол,
ч. д. а., 0,2 %-ный раствор в 0,2 М гидроксиде натрия ГОСТ 5838-79
Стандартный раствор
м-нитроацетанилида с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением в
этаноле при нагревании до 40 - 50 °С в колбе вместимостью 100 мл 0,02 г
м-нитроацетанилида. Раствор устойчив в течение недели при хранении в темном
прохладном месте.
Натрия
гидроксид, ч. д. а., 4 М водный раствор ГОСТ
3118-77
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10
л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для
определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения пробы - 1
месяц.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят
согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных
растворов
|
Номер стандарта
|
Стандартный раствор
м-нитроацетанилида, мл
|
Этанол, мл
|
Содержание
м-нитроацетанилида в растворе, мкг
|
|
1
|
0,00
|
1,0
|
0
|
|
2
|
0,10
|
0,9
|
20
|
|
3
|
0,15
|
0,85
|
30
|
|
4
|
0,30
|
0,70
|
60
|
|
5
|
0,45
|
0,55
|
90
|
|
6
|
0,60
|
0,40
|
120
|
|
7
|
0,70
|
0,30
|
140
|
Во все растворы прибавляют 1 мл 4 М
раствора соляной кислоты и 1 гранулу металлического цинка.
Через 30 мин к 1 мл полученного
раствора (аликвотная часть) прибавляют 1,5 мл 5 %-ного раствора нитрита натрия
и перемешивают.
Через 10 мин к полученным
растворам прибавляют 1,5 мл 4 М раствора гидроксида натрия при тщательном
перемешивании и 1,0 мл 0,2 %-ного раствора a-нафтола в 0,2 М
гидроксиде натрия.
Измерение оптической плотности
проводят через 5 мин в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм с
использованием светофильтра с максимумом светопропускания в области 490 нм.
Измерения проводят относительно раствора сравнения, не содержащего
м-нитроацетанилид.
Строят градуировочный график: на
ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс -
соответствующие величины содержания препарата в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика
проводится один раз в месяц, а также в случае использования новой партии
реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой
переносят в химический стакан, заливают 5 мл горячего этанола при 40 - 50 °С,
тщательно перемешивая в течение 10 мин.
Для анализа берут 1 мл пробы,
прибавляют 1 мл 4 М раствора соляной кислоты и одну гранулу металлического
цинка.
Через 30 мин к 1 мл (аликвотная
часть) полученного раствора прибавляют 1,5 мл 5 %-ного раствора нитрита натрия
и перемешивают раствор.
Через 10 мин к полученному
раствору прибавляют 1,5 мл 4 М раствора гидроксида натрия при тщательном
перемешивании и 1,0 мл 0,2 %-ного раствора a-нафтола в 0,2 М
гидроксиде натрия.
Оптическую плотность измеряют
аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят
одновременно и аналогично пробе. Степень десорбции с фильтра 95 %.
Количественное определение
содержания препаратов (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно
построенному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию м-нитроацетанилида
«С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание
м-нитроацетанилида в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному
графику, мкг;
б - объем пробы, взятой
для анализа, мл;
в - общий объем пробы,
мл;
V - объем воздуха,
отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания
разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по
формуле:
где
Vt - объем воздуха,
отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое
давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте
отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует
пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить Vt
на соответствующий коэффициент.
