Государственная
система санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
Сборник методических
указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96
Выпуск 31
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8
июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены
в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.
Методические указания одобрены комиссией по государственному
санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и
Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора,
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и
заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И.
Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
|
|
|
УТВЕРЖДЕНО
|
|
|
|
И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.275-96
Дата введения: с момента утверждения
|
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение
концентрации 3-аминосульфолана в воздухе рабочей зоны
М.
м. 135,19
3-аминосульфолан - жидкое
вещество, растворимое в воде, спирте, ацетоне и других растворителях. При
нагревании разлагается.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
3-аминосульфолан - малотоксичное
соединение. Оказывает слабо выраженное раздражающее и резорбтивное действие при
поступлении через кожу.
Рекомендуемый ОБУВ в воздухе -
10 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании
газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводят с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в
хроматографируемом объеме пробы - 0,5 мкг.
Нижний предел измерения вещества
в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 5 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций
в воздухе от 5 до 50 мг/м3.
Измерению мешает гидрохлорид 3-аминосульфолана.
Суммарная погрешность измерения
не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб, - около 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с
пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая
колонка, стеклянная, длиной 1,2 м, внутренним диаметром 3 мм
Аспирационное
устройство
Микрошприц
МШ-10М ГОСТ
8043-75
Колбы
мерные, вместимостью 50, 100 мл ГОСТ
1770-74
Пипетки,
вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ
20292-74
Пробирки градуированные с пришлифованными
пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ
10515-75
Весы
аналитические ТУ
25-06-383-68
Секундомер
ГОСТ
5072-79
Линейка
измерительная ГОСТ
8304-75
Колбы
конические, вместимостью 200 мл ГОСТ
10394-73
Фильтры
АФА ВП-10 ТУ
95-743-80
Реактивы, растворы, материалы
Вода
дистиллированная ГОСТ
3206
3-аминосульфолан,
х. ч.
Хроматон
N-AW, фракция 0,25-0,315 мм - твердый носитель
ХЕ-60
- 5 % - жидкая фаза
Газообразные
(в баллонах с редукторами):
гелий
ТУ
51-940-80
водород
ГОСТ
3022-80
воздух
ГОСТ
1182-73
Основной
стандартный раствор 3-аминосульфолана с концентрацией 1 мг/мл готовят
растворением 100 мг вещества в 100 мл дистиллированной воды.
Срок хранения
- 30 дней в холодильнике.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5
л/мин аспирируют через фильтр АФА, помещенный в фильтродержатель. Для измерения
0,5 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в
течение месяца.
Подготовка к измерению
Приготовление сорбента.
Жидкую фазу ХЕ-60, в количестве 5 % от массы носителя, растворяют в хлороформе,
этим раствором заливают хроматон N-AW ДМС, смесь нагревают на водяной бане,
перемешивая до полного испарения растворителя.
Приготовление
хроматографической колонки. С помощью вакуумного насоса заполняют колонку и
кондиционируют в токе газа-носителя при повышении температуры от 50 до 200 °С
без подключения к детектору в течение 20 ч.
Количественный анализ веществ
проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных
растворов. Градуировочные растворы с содержанием 3-аминосульфолана от 50 до 500
мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора
дистиллированной водой.
Растворы для калибровки
готовятся в день анализа. По 10 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа
через самоуплотняющуюся мембрану.
Условия хроматографирования
градуировочных растворов и анализируемых проб:
температура
термостата колонки при анализе 170
°С;
температура
испарителя 190
°С;
скорость
потока газа-носителя гелия 40
мл/мин;
скорость
потока водорода 35
мл/мин;
скорость
потока воздуха 350
мл/мин;
скорость
движения диаграммной ленты 180
мл/ч;
объем
пробы 10
мкл;
время
удерживания 3-аминосульфолана 4
мин 30 с.
Измеряют высоту пика и строят
градуировочные графики, выражающие зависимость высоты пика (мм) от концентрации
компонента (мк). Построение градуировочного графика необходимо проводить не
менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой
концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий
анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой
переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и обрабатывают 5 мл
дистиллированной воды. Через 10 мин 10 мкл раствора вводят в испаритель
хроматографа. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят
концентрацию измеряемого компонента.
Расчет концентрации
Концентрацию 3-аминосульфолана
«С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
а - содержание вещества в
анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора
пробы, мл;
б - объем пробы, взятой
для анализа, мл;
V - объем воздуха,
отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания
разработаны НПО «Гигиена и профпатология», г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по
формуле:
где
Vt - объем воздуха,
отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое
давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t - температура воздуха в месте
отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует
пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить Vt
на соответствующий коэффициент.
