На главную
На главную

Методика выполнения измерений массовой концентрации паров нефтепродуктов, технических смесей и растворителей в источниках загрязнения атмосферы и в воздухе рабочей зоны с использованием индикаторных трубок

Документ устанавливает методику выполнения измерений массовой концентрации паров нефтепродуктов, технических смесей и растворителей в воздухе рабочей зоны и в выбросах производств (источниках загрязнения атмосферы) с использованием индикаторных трубок.

Обозначение: МВИ 2-05
Название рус.: Методика выполнения измерений массовой концентрации паров нефтепродуктов, технических смесей и растворителей в источниках загрязнения атмосферы и в воздухе рабочей зоны с использованием индикаторных трубок
Статус: действует
Дата актуализации текста: 05.05.2017
Дата добавления в базу: 01.09.2013
Утвержден: ЗАО НПФ Сервэк
Ссылки для скачивания:

 

УТВЕРЖДАЮ

Генеральный директор

ООО«Центр»Маркетинг-экология»

/ Прокофьев М.Ю.

«___» _____ 2006 г

УТВЕРЖДАЮ

Генеральный директор

«ЗАО НПФ Сервэк»

/ Степанов Н.Д.

«___» _____ 2006 г

МЕТОДИКА
ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ПАРОВ НЕФТЕПРОДУКТОВ,
ТЕХНИЧЕСКИХ СМЕСЕЙ И РАСТВОРИТЕЛЕЙ В ИСТОЧНИКАХ
ЗАГРЯЗНЕНИЯ АТМОСФЕРЫ И В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ИНДИКАТОРНЫХ ТРУБОК

МВИ-2-05

Аттестована ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

Свидетельство № 242/16 от 22.02.2006 г.

Экспертное заключение НИИ «Атмосфера»

России № 250/2/33-09 от 25.01.2006 г.

Санкт-Петербург
2006 г.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Характеристики погрешности измерений. 2

2 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы.. 2

3 Метод измерений. 3

4 Требования безопасности. 4

5 Требования к квалификации оператора. 4

6 Условия выполнения измерений. 4

7 Подготовка к выполнению измерений. 4

8 Выполнение измерений. 5

9 Обработка результатов измерений. 6

10 Оформление результатов измерений. 6

11 Контроль точности результатов измерений. 6

Приложение А (рекомендуемое). Тест для проверки квалификации оператора. 7

Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений массовой концентрации паров нефтепродуктов, технических смесей и растворителей в воздухе рабочей зоны и в выбросах производств (источниках загрязнения атмосферы) с использованием индикаторных трубок.

Методика предназначена для анализа проб, содержащих только один из компонентов, указанных в таблице 1.

Таблица 1 - Определяемые компоненты и диапазоны измерений

п.п.

Определяемый компонент

Диапазон измерений массовой концентрации определяемого компонента, г/м3 (от - до)

1

Ацетон

0,10 - 10

2

Бензин

0,05 - 1,2

0,05 - 4,0

0,25 - 4,0

3

Бензол

0,005 - 0,15

0,10 - 1,5

4

Бутан

0,10 - 1,0

5

Винил хлористый

0,0020 - 0,30

6

Гексан

0,010 - 0,10

7

Дизельное топливо

0,25 - 6,0

8

Дихлорэтан

0,10 - 1,0

9

Изо-пентан

0,10 - 1,0

(0,10 - 1,00)*

10

Изо-бутан

0,10 - 1,0

И

Керосин

0,25 - 4,0

12

Ксилол (смесь изомеров о-, м-, п-,)

0,020 - 0,50

0,20 - 1,5

13

Метанол

0,050 - 1,0

14

Пропан-бутановая смесь

0,100 - 1,0

15

Пропан

0,10 - 1,0

16

Сольвент

0,020 - 0,50

0,10 - 1,0

17

Стирол

0,010 - 0,10

0,010 - 3,0

18

Толуол

0,025 - 0,50

0,50 - 2,0

19

Трихлорэтилен

0,005 - 0,10

20

Уайт-спирит

0,050 - 4,0

21

Углеводороды нефти

0,10 - 2,0

22

Углерод четыреххлористый

0,010 - 0,20

23

Хлорбензол

0,005 - 0,20

24

Хлороформ

0,010 - 0,20

25

Этанол

0,20 - 5,0

26

Эфир диэтиловый

2,0 - 60

___________

* объёмная доля изо-пентана, %

1. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата к = 2):

Vi = 0,25 Спр, где Спр - результат измерений массовой концентрации определяемого компонента, г/м3 (среднее арифметическое трёх измерений, приведенное к нормальным условиям).

Примечания

1. Указанная неопределенность соответствует границам относительной погрешности ±25 % (при доверительной вероятности Р=0,95).

2. Результат измерений объёмной доли изо-пентана обозначают X (%).

Относительное среднеквадратическое отклонение результатов единичных измерений (при использовании индикаторных трубок из одной партии) 6 %.

2 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ

2.1 При выполнении измерений применяют средства измерений, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в таблице 2.

Таблица 2

п.п.

Наименование средств измерений и технических средств

Обозначение стандарта, ТУ или их метрологические характеристики

1.

ТИ для определения ацетона

ТИ-С3Н6О РЮАЖ.415522.505-04

2.

ТИ для определения бензина

ТИ-Бензин РЮАЖ.415522.505-05

3.

ТИ для определения бензола

ТИ-С6Н6 РЮАЖ.415522.505-06

4.

ТИ для определения бутана

ТИ-Бутан РЮАЖ.415522.505-08

5.

ТИ для определения винила хлористого

ТИ-Винил хлористый РЮАЖ.415522.505- 10

6.

ТИ для определения гексана

ТИ-С6Н14 РЮАЖ.415522.505-11

7.

ТИ для определения дизельного топлива

ТИ-Диз. топливо РЮАЖ.415522.505-13

8.

ТИ для определения дихлорэтана

ТИ-СН2Сl2 РЮАЖ.415522.505-16

9.

ТИ для определения изо-пентана

ТИ-изо-С5Н12 РЮАЖ.415522.505-21

10.

ТИ для определения изо-бутана

ТИ-изо-Бутан РЮАЖ.415522.505-22

11.

ТИ для определения керосина

ТИ-Керосин РЮАЖ.415522.503-16

12.

ТИ для определения ксилола

TH-C8H10 РЮАЖ.415522.505-26

13.

ТИ для определения метанола

ТИ-СH4O) РЮАЖ.415522.505-28

14.

ТИ для определения пропан- бутановой смеси

ТИ-Пропан-бутан РЮАЖ.415522.505-34

15.

ТИ для определения пропана

ТИ-Пропан РЮАЖ.415522.505-35

16.

ТИ для определения сольвента

ТИ-Сольвент РЮАЖ.415522.505-38

17.

ТИ для определения стирола

ТИ-С8Н8

РЮАЖ.415522.505-39

18.

ТИ для определения толуола

ТИ-С7Н8 РЮАЖ.415522.505-41

19.

ТИ для определения трихлорэтилена

ТИ-С2НС13 РЮАЖ.415522.505-42

20.

ТИ для определения уайт-спирита

ТИ-У айт-спирит РЮАЖ.415522.505-43

21.

ТИ для определения углеводородов нефти

ТИ-С6Н14 РЮАЖ.415522.505-44

22.

ТИ для определения углерода четырех- хлористого

ТИ-ССЦ РЮАЖ.415522.505-45

23.

ТИ для определения хлорбензола

ТИ-С6Н5Сl РЮАЖ.415522.505-53

 

ТИ для определения хлороформа

ТИ-СНСl3 РЮАЖ.415522.505-54

24.

ТИ для определения этанола

ТИ-С2Н6О РЮАЖ.415522.505-58

25.

ТИ для определения эфира диэти- лового

ТИ-(С2Н5)2O РЮАЖ.415522.505-60

26.

Аспиратор сильфонный АМ-0059

ТУ РЮАЖ.413543.010

27.

Секундомер, кл.3; цена деления секундной шкалы 0,2 с

ГОСТ 5072-79Е

28.

Поверочная газовая смесь C6H14/N2 (ГСО № 5899-91)

ТУ 6-16-2956-92

29.

Пробоотборный зонд

или пробоотборный зонд

ТУ 1563.071.010 черт. 1563.071.013

 

 

рис. 1

30.

Термометр лабораторный

ГОСТ 28498-90

31.

Барометр-анероид М-67

ГОСТ 23696-79 Е

32.

Манометр U-образный

ГОСТ 9933-75

Примечание-Средства измерений и вспомогательные устройства (позиции 1 - 26) поставляет ЗАО НПФ «Сервэк» (198020, Санкт-Петербург, ул. Бумажная, д.17)

2.2 Допускается замена средств измерений, кроме ТИ, и вспомогательного оборудования на аналогичные, не уступающие по своим техническим и метрологическим характеристикам вышеперечисленным.

2.3 Все средства измерений должны быть поверены в соответствии с нормативнотехническими документами по поверке и иметь не просроченную дату поверки.

3 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

3.1 Метод измерений основан на изменении окраски массы наполнителя индикаторной трубки при взаимодействии с определяемым компонентом в анализируемой пробе и измерении длины прореагировавшего слоя. Длина слоя, изменившего окраску, является функцией содержания определяемого компонента и объема отобранной на анализ пробы. Значение содержания определяемого компонента в анализируемой пробе определяется по шкале, нанесенной на индикаторную трубку.

3.2 При проведении измерений массовой концентрации измеряется температура на входе в индикаторную трубку, атмосферное давление и избыточное давление (разрежение) в точке отбора пробы.

4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1 При выполнении измерений содержания определяемых компонентов должны соблюдаться требования техники безопасности в соответствии с ниже перечисленными нормативными документами:

Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ;

- «Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.004-85 ССБТ;

- «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ;

- «Оборудование производственное. Общие требования безопасности» ГОСТ 12.2.003-91 ССБТ;

«Оборудование производственное. Общие требования безопасности ГОСТ 12.2.003-91 ССБТ». Участки газоходов с температурой стенок выше 45 °С должны быть изолированы;

- «Оборудование производственное. Ограждения защитные. ГОСТ 12.2.062-81 ССБТ»

4.2 Работы на высоте должны проводиться в соответствии с СНиП III-4-80.

4.3 При отборе проб все исполнители должны быть ознакомлены с правилами безопасной работы на данном предприятии.

5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

5.1 К выполнению измерений и обработке результатов измерений допускаются лица, имеющие высшее или среднее специальное химическое образование, а также опыт работы в химической лаборатории, прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие метод в процессе тренировки и продемонстрировавшие выполнение условия приемлемости результатов единичных измерений по п. 9.2. Проверка квалификации оператора, основанная на анализе стандартного образца состава газовой смеси гексан/азот, может быть проведена в соответствии с Приложением А.

6 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

6.1 При подготовке к выполнению измерений в лаборатории должны выполняться следующие условия:

температура воздуха       (20 ± 5) °С;

атмосферное давление                (84,0 - 106,7) кПа (630 - 800 мм рт.ст.);

относительная влажность воздуха не более 80 % при температуре 25 °С.

6.2 При выполнении измерений должны соблюдаться следующие условия: температура окружающего воздуха от 0 °С до 50 °С;

атмосферное давление

от 0 °С до 50 °С;

влажность воздуха

от 80 до 113,3 кПа (600 - 850 мм рт.ст.);

температура газа в газоходе

до 100 % при температуре 25 °С.

температура газовой пробы на входе

до 180 °С;

в индикаторную трубку

до 50 °С;

относительная влажность

до 10 % при температуре 80 °С;

избыточное давление (разрежение)

не более ±5 кПа.

7 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

7.1 При подготовке в лабораторных условиях к выполнению измерений должны быть выполнены следующие операции:

7.1.1 Проверка герметичности аспиратора АМ-0059.

Для проверки герметичности в гнездо аспиратора АМ-0059 вставляют запаянную индикаторную трубку и делают один качок. Сильфон аспиратора должен находиться в сжатом состоянии в течение 1 мин.

7.1.2. Проверка соответствия маркировки трубки определяемому компоненту

7.1.3 Проверка срока годности индикаторных трубок.

При проведении измерений не допускается применение индикаторных трубок с истекшим сроком годности.

7.2 При подготовке к выполнению измерений на месте отбора проб должны быть выполнены следующие операции:

7.2.1 Сборка газовой схемы в соответствии с рисунком 2.

Собирают газовую схему, снимают фильтрующий патрон с пробоотборного зонда, в тройник устанавливают термометр с пробкой, перекрывают входное отверстие зонда. Делают один качок аспиратором АМ-0059, сильфон аспиратора должен находиться в сжатом состоянии в течение 1 мин.

7.2.2 Продувка газового тракта анализируемой газовой пробой.

Устанавливают фильтрующий патрон на пробоотборный зонд, вводят зонд в отверстие дымососа, отверстие герметизируют с помощью уплотняющего материала, переключают с помощью крана на холостой канал и делают 2 - 3 качка с помощью аспиратора. После этого вскрывают индикаторную трубку и производят измерения в соответствие с п. 8.2 - 8.5. Схема отбора проб приведена на рисунке 3.

8 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1 При контроле содержания вредных веществ в выбросах производств измерения производят при установившемся технологическом режиме работы оборудования.

При контроле содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны должны соблюдаться требования пункта 4.1 ГОСТ 12.1.005-88.

8.2 Индикаторную трубку вынимают из коробки, отламывают оба конца с помощью ножа на корпусе аспиратора так, чтобы не нарушить положения фильтр-прокладки и слоя индикаторной массы.

8.3 Вставляют индикаторную трубку немаркированным концом в гнездо аспиратора, маркированный конец трубки соединяют с тройником. Анализируемая газовая проба должна просасываться через индикаторную трубку в направлении, указываемом стрелкой, нанесенной вдоль шкалы.

8.4 Для просасывания анализируемой газовой пробы сжимают сильфон аспиратора до упора, отпускают сильфон до полного его раскрытия. Число сделанных качков высвечивается на табло индикатора аспиратора, и оно должно соответствовать числу качков, указанному под соответствующей шкалой измерений на поверхности индикаторной трубки.

При неизвестном содержании определяемого компонента первоначально проводят измерения по шкале с большим диапазоном измерений (соответствует меньшему числу качков). Если при этом граница слоя, изменившего свою окраску, не доходит до первого оцифрованного деления этой шкалы, то измерения проводят по другой шкале с меньшим диапазоном.

8.5 Для измерения содержания каждого определяемого компонента используют не менее 3-х индикаторных трубок. Снятие показаний по шкале проводят сразу после отбора пробы. Содержание компонента в анализируемой пробе определяют по длине слоя индикаторной массы, изменившего свою окраску.

8.6 В процессе отбора проб фиксируют температуру на входе в индикаторную трубку по термометру, а также атмосферное давление с помощью барометра. После проведения операций по отбору проб измеряют избыточное давление (разрежение) в газоходе по ГОСТ 17.2.4.07-90.

9 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1 Среднее значение массовой концентрации определяемого компонента в отобранной пробе при рабочих условиях () рассчитывают по формуле (1)

(1)

где С1С2, Сз - результаты единичных измерений, мг/м3;

3 - число измерений.

Примечание - При измерении объёмной доли изо-пентана в формулы (1) и (2) подставляют X (%,) вместо С (мг/м3).

9.2 Проверяют приемлемость результатов единичных измерений по формуле:

 

(2)

Стах и С min, - максимальное и минимальное значения массовой концентрации опреде- ляемого компонента, полученные по трем измерениям, мг/м ; dH - норматив (для Р = 0,95), %, dн = 20 %.

В том случае, если условие (2) не выполняется, проводят измерения с использованием новых трех индикаторных трубок, рассчитывают среднее арифметическое значение и повторно проверяют приемлемость результатов единичных измерений.

Если условие (2) выполняется, приступают к выполнению п. 9.3.

Если условие (2) при проведении повторных измерений не выполняется, измерения прекращают, устанавливают и устраняют причину превышения норматива.

9.3 Результат измерений - массовую концентрацию определяемого компонента, приведенную к нормальным условиям (Р* = 101,3 кПа и Т = 273,15 °К - при контроле промышленных и вентиляционных выбросов или Р* = 101,3 кПа и Т = 293,15 °К - при контроле воздуха рабочей зоны) - рассчитывают по формуле:

(3)

где Р* - атмосферное давление, кПа;

∆Р - разрежение (избыточное давление) в точке отбора пробы, кПа;

∆Т - поправка на температуру пробы на входе в индикаторную трубку, К (численно равна показанию термометра, отградуированного в градусах Цельсия).

Примечания:

При измерении атмосферного давления в мм рт.ст. полученное значение необходимо перевести в кПа, умножив на 0,133.

При измерении разрежения (избыточного давления) в точке отбора пробы с помощью U-образного водяного манометра, полученное значение перепада уровней воды в манометре в мм вод. ст. необходимо перевести в кПа, умножив на 0,0098.

10 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результаты измерений массовой концентрации определяемых компонентов в документах представляют в виде:

пр ± U)г/м3, k = 2

(4)

где U - значение расширенной неопределенности измерений (при коэффициенте охвата 2), приведенное в разделе 1.

Примечание - Если на шкале индикаторной трубки диапазон измерений указан в мг/м3, то результат записывают также в мг/м3.

11 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Периодический контроль точности измерений по настоящей методике не предусмотрен.

При возникновении сомнений в правильности измерений пользователь МВИ может обратиться в ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» (190005, Санкт-Петербург, Московский пр.19), в котором имеется эталонная аппаратура для приготовления в динамическом режиме бинарных газовых смесей с заданным содержанием любого из перечисленных в таблице 1 определяемых компонентов.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)

ТЕСТ ДЛЯ ПРОВЕРКИ КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

Тест заключается в измерении массовой концентрации гексана в поверочной газовой смеси C6H14/N2 (ГСО 5899-91) с номинальным значением объемной доли гексана 400 млн-1 (1440 мг/м3) и пределами допускаемой погрешности ±30 млн-1. Измерения проводят с использованием индикаторной трубки на сумму углеводородов нефти ТИ-С6Н14 РЮАЖ.415522.505-44. Схема отбора смеси из баллона приведена на рисунке А1.

Результаты считаются положительными, если выполняются два условия (при Р =

С

0,90):

1)

2)

где Сгсо - массовая концентрация гексана, указанная в паспорте на ГСО-ПГС, приведенная к нормальным лабораторным условиям (Т=293,2 К и Р= 101,3 кПа), мг/м3;

С - среднее арифметическое значение массовой концентрации гексана, рассчитанное по формуле 1 настоящей методики, мг/м3;

Р* - атмосферное давление при проведении измерений, кПа;

∆Т - поправка на температуру окружающего воздуха при проведении измерений, К (численно равная показанию термометра, установленного в помещении и отградуированного в градусах Цельсия).

Газовая схема подачи ГСО-ПГС из баллона под давлением

1 - баллон с ГСО-ПГС; 2 - вентиль тонкой регулировки; 3 - тройник; 4 - ротаметр; 5 - индикаторная трубка; б -аспиратор.

343
Мне нравится
Комментировать Добавить в закладки

Комментарии могут оставлять только зарегистрированные пользователи.

Пожалуйста зарегистрируйтесь или авторизуйтесь на сайте.