ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ ИОНОВ МЕДИ В ПИТЬЕВЫХ,
ПОВЕРХНОСТНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С
ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ СВИНЦА

ПНД Ф 14.1:2:4.48-96

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА 1996 г.
(издание 2011 г.)

Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия (ФБУ «ФЦАО»).

Разработчик:

«Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО»)

1 ВВЕДЕНИЕ

Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации ионов меди в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с диэтилдитиокарбаматом свинца.

Диапазон измерений от 0,001 до 1,0 мг/дм³.

Если массовая концентрация ионов меди в анализируемой пробе превышает 0,06 мг/дм³, необходимо разбавлять пробу таким образом, чтобы массовая концентрация ионов меди соответствовала регламентированному диапазону.

Если массовая концентрация ионов меди в анализируемой пробе ниже 0,002 мг/дм³, пробу необходимо концентрировать путем упаривания.

Мешающие влияния, обусловленные присутствием комплексных цианидов, органических веществ и висмута в концентрации, превышающей 0,03 мг/дм³, устраняются специальной подготовкой пробы к анализу (п. 9.1).

2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Значения показателя точности измерений¹ - расширенной относительной неопределенности измерений по настоящей методике при коэффициенте охвата 2 приведены в таблице 1. Бюджет неопределенности измерений приведен в Приложении А

.

Таблица 1 - Диапазон измерений, показатели неопределенности измерений

_____________

^{1 В соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 (п. 3.4) в качестве показателя точности измерений использованы показатели неопределенности измерений).}

^{2 Соответствует характеристике погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.}

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

- оценке качества проведения испытаний в лаборатории;

- оценке возможности использования настоящей методики в конкретной лаборатории.

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

3.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование

Спектрофотометр или фотоколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны l = 430 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 5 мм.

Весы лабораторные специального класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г по ГОСТ Р 53228-2008.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

Изделия с пористыми пластинами для фильтрования растворов и очистки газов:

пластинки пористые фильтрующие ПОР;

тигли фильтрующие ТФ.

Или фильтры Шотта по ГОСТ 25336-82.

Сушильный шкаф электрический.

Баня песчаная по ТУ 46-775-77.

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава раствора ионов меди с массовой концентрацией 1 мг/дм³. Относительная погрешность аттестованных значений массовой концентрации не более 1 % при Р = 0,95.

3.2 Посуда

Колбы мерные 2-100 (500, 1000)-2 по ГОСТ 1770-74.

Колбы конические Кн-1-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки с делениями 0,1 см 4(5)-2-1(2); 6(7)-1-5(10) по ГОСТ 29227-91.

Пипетки без делений с 1 отметкой 100, 50 см³ по ГОСТ 29169-91.

Стаканы Н-1-150 ТСХ, ГОСТ 25336-82.

Воронки делительные вместимостью 200, 500 см³, ГОСТ 25336-82.

Цилиндры вместимостью 10, 20, 30, 1000 см³, ГОСТ 1770-74.

Бутыли из стекла или полиэтилена с притертыми или винтовыми пробками вместимостью 500 см³ для отбора и хранения проб.

Примечания.

1 Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.

2 Допускается использование другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным.

3 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

3.3 Реактивы

Вода бидистиллированная по ТУ 6-09-2502-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-х водный по ГОСТ 8864-71.

Медь сернокислая 5-ти водная по ГОСТ 4165-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Углерод четыреххлористый (тетрахлорид углерода) по ГОСТ 20288-74.

Свинец уксуснокислый 3-х водный по ГОСТ 1027-67.

Гипохлорит кальция по ГОСТ 25263-82

или гипохлорит натрия по ГОСТ 11086.

Примечания.

1 Все реактивы, используемые для измерений, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных.

4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Фотометрический метод определения массовой концентрации ионов меди основан на взаимодействии раствора диэтилдитиокарбамата свинца в тетрахлориде углерода с ионами меди в кислой среде (рН = 1,0 - 1,5) с образованием диэтиддитиокарбамата меди, окрашенного в желто-коричневый цвет. Оптическую плотность раствора измеряют при l = 430 нм в кюветах с длиной поглощающего слоя 5 мм.

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.

5.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009.

5.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

5.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5.5 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой экстракционно-фотометрического анализа, изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра и получивший удовлетворительные результаты при выполнении контроля процедуры измерений.

7 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения проводятся в следующих условиях:

- температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;

- атмосферное давление (84,0 - 106,7) кПа (630 - 800 мм рт.ст);

- относительная влажность не более 80 % при t = 25 °C;

- напряжение сети (220 ± 22) В;

- частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: отбор проб, подготовка прибора к работе, приготовление вспомогательных и градуировочных растворов, построение градуировочного графика, контроль стабильности градуировочной характеристики.

8.1 Отбор и хранение проб воды

8.1.1 Отбор проб питьевых вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб».

Отбор проб поверхностных и сточных вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ПНД Ф 12.15.1-08 «Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод».

8.1.2 Всю посуду, применяемую в процессе измерений и для отбора проб, необходимо мыть разбавленной 1:1 азотной кислотой.

8.1.3 Пробы воды отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли, предварительно ополоснутые отбираемой водой. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 500 см³.

8.1.4 Пробы анализируют в день отбора или консервируют следующим образом: к пробе добавляют 5 см³ концентрированной азотной кислоты на 1 дм³ пробы или 5 см³ соляной кислоты (1:1) на 1 дм³. Пробы, содержащие цианиды, не следует консервировать.

8.1.5 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в которой указывается:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

место, время отбора;

объем пробы;

номер пробы;

должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8.2 Подготовка прибора к работе

Подготовку спектрофотометра или фотоколориметра к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

8.3 Приготовление растворов

8.3.1 Приготовление раствора серной кислоты (1:1).

Смешивают равные объемы концентрированной серной кислоты и бидистиллированной воды, осторожно приливая кислоту к воде. Срок хранения 6 месяцев.

8.3.2 Приготовление раствора серной кислоты (1:3).

1 объём концентрированной серной кислоты добавляют при перемешивании к 3 объемам бидистиллированной воды. Срок хранения 6 месяцев.

8.3.3 Приготовление раствора гипохлорита натрия.

30 г хлорной извести или гипохлорита натрия растворяют в 1 дм³ бидистиллированной воды, 1 см³ раствора должен содержать около 2,5 мг «активного хлора». Срок хранения 10 суток.

8.3.4 Приготовление раствора соляной кислоты.

В мерную колбу вместимостью 1 дм³ наливают 300 см³ бидистиллированной воды, приливают 495 см³ концентрированной соляной кислоты, перемешивают и доводят бидистиллированной водой до метки, перемешивают. Срок хранения не ограничен.

8.3.5 Приготовление раствора соляной кислоты (1:1).

Смешивают равные объемы концентрированной соляной кислоты и бидистиллированной воды, осторожно приливая кислоту к воде. Срок хранения 6 месяцев.

8.3.6 Приготовление раствора азотной кислоты (1:1).

Смешивают равные объемы концентрированной азотной кислоты и бидистиллированной воды, осторожно приливая кислоту к воде. Срок хранения 6 месяцев.

8.3.7 Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата свинца в тетрахлориде углерода.

В делительную воронку вместимостью 500 см³ помещают 50 - 100 см³ бидистиллированной воды, прибавляют 0,1 г ацетата свинца, перемешивают до его растворения и вводят раствор 0,1 г диэтилдитиокарбамата натрия, растворенного в небольшом количестве бидистиллята. Образуется белый осадок диэтилдитиокарбамата свинца.

Приливают 250 см³ тетрахлорида углерода и взбалтывают, осадок растворяется в тетрахлориде углерода. Водный слой отбрасывают, органический слой фильтруют через сухой бумажный фильтр, собирая его в мерную колбу вместимостью 500 см³. Разбавив полученный раствор тетрахлоридом углерода до метки, переносят в склянку из темного стекла.

Срок хранения 3 месяца.

8.3.8 Приготовление основного градуировочного раствора ионов меди из ГСО³ с массовой концентрацией 0,1 мг/см³.

_____________

^{3 Приготовление градуировочных растворов из меди сернокислой приведено в Приложении Б.}

Раствор готовят в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией. 1 см³ раствора должен содержать 0,1 мг меди.

Срок хранения 1 месяц.

8.3.9 Приготовление рабочего градуировочного раствора ионов меди с массовой концентрацией 0,001 мг/см³.

10 см³ основного раствора, приготовленного из ГСО, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и разбавляют до метки дистиллированной водой. 1 см³ раствора содержит 0,001 мг меди.

Раствор готовят в день проведения измерений, хранению не подлежит.

8.4 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки определяемого компонента в концентрации 0,002 - 0,06 мг/дм³. Условия измерений, процедура выполнения измерений должны соответствовать п.п. 7, 9.

Состав и количество образцов для градуировки для построения градуировочного графика приведены в таблице 2.

Неопределенность, обусловленная процедурой приготовления образцов для градуировки, не превышает 2,5 %.

Таблица 2 - Состав и количество образцов для градуировки

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс - величину концентрации вещества в мг/дм³.

8.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал, а также при смене партий реактивов, после поверки или ремонта прибора. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в таблице 2).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

                                                (1)

где X - результат контрольного измерения массовой концентрации меди в образце для градуировки;

С - аттестованное значение массовой концентрации меди;

u_I(TOE) - стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях промежуточной прецизионности, %.

Значения u_I(TOE) приведены в Приложении А.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1 Устранение мешающих влияний

9.1.1 Комплексные цианиды разрушают выпариванием пробы в вытяжном шкафу после добавления к ней 0,5 см³ разбавленной (1:1) серной кислоты и 5 см³ концентрированной азотной кислоты. К остатку после выпаривания добавляют 1 см³ концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Полученный остаток растворяют в бидистиллированной воде, при необходимости, подогревая смесь и фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель. Такая пробоподготовка служит также для исключения мешающего влияния небольших количеств органических веществ.

9.1.2 Пробы с высоким содержанием органических веществ, мешающих реакции, необходимо минерализовать выпариванием с азотной и серной кислотами. К отмеренному объему пробы приливают 1 - 2 см³ концентрированной серной кислоты, 3 - 5 см³ концентрированной азотной кислоты, выпаривают в вытяжном шкафу до появления белого дыма серной кислоты. Если полученный раствор будет непрозрачным и окрашенным, прибавляют еще 5 см³ азотной кислоты и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. Операцию повторяют до тех пор, пока раствор не станет прозрачным и бесцветным. Раствор выпаривают досуха. Затем поступают так, как указано в п. 9.1.

9.1.3 Комплексные цианиды можно также разрушить гипохлоритом. К пробе объемом 200 см³ прибавляют 20 см³ раствора гипохлорита (п. 8.3.3), дают постоять 5 минут, затем прибавляют 5 см³ разбавленной (1:3) серной кислоты, раствор кипятят 20 минут и охлаждают.

9.1.4 При содержании висмута выше 0,03 мг/дм³ полученный раствор диэтилдитиокарбамата в четыреххлористом углероде взбалтывают в течение 0,5 минут с 25 см³ 5 - 6 н раствора соляной кислоты. Соединение висмута разрушается, висмут переходит в водный раствор, а соединение меди остается в органическом растворителе.

9.2 Ход анализа

В делительную воронку вместимостью 200 см³ помещают такой объем предварительно подготовленной пробы (см. п.п. 9.1 - 9.1.4), чтобы в нем содержалось от 0,2 до 6 мкг меди⁴.

_____________

^{4 Если анализируемая проба воды не содержит ни цианидов, ни каких-либо еще веществ, образующих с медью комплексные соединения, то предварительную обработку можно не проводить, а взять для измерений пробу непосредственно в объеме, содержащем указанные количества меди.}

Пробу разбавляют до 100 см³, приливают 5 капель разбавленной 1:1 соляной кислоты и вводят из бюретки точно 4 см³ раствора диэтилдитиокарбамата свинца в тетрахлориде углерода. Смесь энергично встряхивают 2 минуты. После разделения слоев сливают органический слой в кювету, снабженную крышкой, и как можно быстрее определяют оптическую плотность при l = 430 нм по отношению к тетрахлориду углерода.

Таким же образом анализируют холостую пробу. Величину оптической плотности холостого опыта вычитают из оптической плотности пробы. Содержание меди находят по градуировочному графику.

10 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Массовую концентрацию меди X (мг/дм³) рассчитывают по формуле

                                                             (2)

где А - массовая концентрация ионов меди, найденная по градуировочному графику, мг/дм³;

100 - объем, до которого была разбавлена (сконцентрирована) проба, см³;

V - объем, взятый для измерений, см³.

При необходимости за результат измерений Х_ср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х₁ и Х₂

                                                          (3)

для которых выполняется следующее условие:

                                                   (4)

где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.

Таблица 3 - Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

При невыполнении условия (4) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: X ± = 0,01 × U × X, мг/дм³,

где X - результат измерений массовой концентрации, установленный по п. 10, мг/дм³;

U - значение показателя точности измерений (расширенная неопределенность измерений с коэффициентом охвата 2).

Значение U приведено в таблице 1.

Допускается результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Х ± 0,01 × U_л × X, мг/дм³, Р = 0,95, при условии U_л < U, где U_л - значение показателя точности измерений (расширенной неопределенности с коэффициентом охвата 2), установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

Примечание.

При представлении результата измерений в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

- количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерений;

- способ определения результата измерений (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

12 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

12.1 Общие положения

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль процедуры измерений;

- контроль стабильности результатов измерений на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения (СКО) повторяемости, СКО промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности и правильности.

Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений и алгоритмы контрольных процедур, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.

Ответственность за организацию проведения контроля стабильности результатов измерений возлагают на лицо, ответственное за систему качества в лаборатории.

Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий проводят в соответствии с 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

12.2 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле

                                                    (5)

где  - результат измерений массовой концентрации меди в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4).

X_ср - результат измерений массовой концентрации меди в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4).

С_д - величина добавки.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

                                                     (6)

где  - стандартные отклонения промежуточной прецизионности, соответствующие массовой концентрации меди в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно, мг/дм³.

Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:

K_к £ К                                                                    (7)

При невыполнении условия (7) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (7) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

12.2 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле

                                                             (8)

где С_ср - результат анализа массовой концентрации меди в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4);

С - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

К = 2s_I(TOE),                                                            (9)

где s_I(TOE) - стандартное отклонение промежуточной прецизионности, соответствующие массовой концентрации меди в образце для контроля, мг/дм³.

Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:

K_к £ К                                                                       (10)

При невыполнении условия (10) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (10) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13 ПРОВЕРКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ В ДВУХ ЛАБОРАТОРИЯХ

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 4.

Таблица 4 - Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(информационное)

Таблица А.1 - Бюджет неопределенности измерений

_____________

^{5 Соответствует характеристике относительной погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.}

^{6 Согласно ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 учтено при расчете стандартного отклонения результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости.}

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Приготовление градуировочных растворов из меди или меди сернокислой

Б.1 Приготовление основного градуировочного раствора

0,200 г медной фольги или медной проволоки растворяют в 10 см³ разбавленной (1:1) азотной кислоты. После растворения приливают 1 см³ концентрированной серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Объем раствора доводят при 20 °С до 1 дм³.

1 см³ раствора содержит 0,200 мг меди.

Или: 0,393 г сернокислой меди (CuSO₄×5Н₂O) растворяют в мерной колбе, вместимостью 0,5 дм³ в небольшом количестве воды, подкисленной 1 см³ серной кислоты (1:5), и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. 1 см³ раствора содержит 0,200 мг меди.

Раствор годен в течение 3 месяцев.

Б.2 Приготовление рабочего градуировочного раствора (1).

250 см³ основного раствора разбавляют до объема 1 дм³. Применяют всегда свежеприготовленный раствор.

1 см³ раствора содержит 0,05 мг меди.

Б.3 Приготовление рабочего градуировочного раствора (2).

20,0 см³ рабочего раствора (1) разбавляют до 1 дм³. Применяют всегда свежеприготовленный раствор.

1 см³ раствора содержит 0,001 мг меди.

СОДЕРЖАНИЕ