На главную
На главную

Методические указания. Государственная система обеспечения единства измерений. Альфа-спектрометры с полупроводниковыми детекторами. Методика поверки

Методика распространяется на альфа-спектрометры с полупроводниковыми детекторами, предназначенные для измерения энергетического спектра альфа-частиц, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок. Основная область применения альфа-спектрометров - идентификация альфа-активных нуклидов и определение их содержания в измеряемой колбе.

Обозначение: МИ 1798-87
Название рус.: Методические указания. Государственная система обеспечения единства измерений. Альфа-спектрометры с полупроводниковыми детекторами. Методика поверки
Статус: действует
Дата актуализации текста: 05.05.2017
Дата добавления в базу: 12.02.2016
Дата введения в действие: 01.04.1988
Утвержден: 10.11.1987 НПО ВНИИФТРИ
Ссылки для скачивания:

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

НПО «ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ
ИНСТИТУТ ФИЗИКО-ТЕХНИЧЕСКИХ И РАДИОТЕХНИЧЕСКИХ
ИЗМЕРЕНИЙ» (НПО «ВНИИФТРИ»)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ
ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ.

АЛЬФА-СПЕКТРОМЕТРЫ
С ПОЛУПРОВОДНИКОВЫМИ ДЕТЕКТОРАМИ.

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МИ 1798-87

Москва

1988

СОДЕРЖАНИЕ

1. Операции и средства поверки. 2

2. Условия поверки и подготовка к ней. 3

3. Проведение поверки. 3

4. Обработка результатов наблюдений. 10

5. Оформление результатов поверки. 11

Приложение 1 Обязательное. Требования, предъявляемые к альфа-спектрометру с полупроводниковым детектором при поверке, предусмотренной настоящими методами поверки. 11

Приложение 2 Рекомендуемое. Форма протокола записи результатов определения ИНЛ.. 12

Приложение 3 Рекомендуемое. Форма протокола записи результатов определения энергетического разрешения. 12

Приложение 4 Рекомендуемое. Форма протокола записи результатов определения временной нестабильности. 13

Приложение 5 Рекомендуемое. Форма протокола записи результатов измерения максимальной загрузки. 13

Приложение 6 Рекомендуемое. Форма протокола записи результатов измерения эффективности регистрации. 13

Приложение 7 Рекомендуемое. Форма оборотной стороны свидетельства. 14

Приложение 8 Обязательное. Таблица стандартных справочных данных по энергии Е0, абсолютной интенсивности альфа-излучения Iабс и периоду полураспада T1/2 нуклидов, входящих в состав ОСАИ (ГСССД 103-87) 14

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Государственная система обеспечения единства измерений.

Альфа-спектрометры с полупроводниковыми детекторами.

Методика поверки
МИ 1798-87

Настоящая методика распространяется на альфа-спектрометры с полупроводниковыми детекторами (ППД) по ГОСТ 24657-81 предназначенные для измерения энергетического спектра альфа-частиц, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок. Основная область применения альф а-спектрометров - идентификация альфа-активных нуклидов и определение их содержания в измеряемой пробе.

1. ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

Наименование операции

Номер пункта настоящей методики

Средства поверки и их нормативно-технические характеристики

Обязательность проведения операции

1. Внешний осмотр

3.1

 

Перечисленные в таблице операции поверки проводятся при выпуске альфа-спектрометров, в процессе эксплуатации и хранения (раз в год), а также после ремонта спектрометров или их узлов. Поверку по п. 7 проводят в том случай, когда спектрометр используется для определения внешнего альфа-излучения или активности измеряемых проб

2. Опробование

3.2

Источник 239Рu из комплекта образцовых спектрометрических альфа-источников (ОСАИ) по ТУ № 95 703-80 или генератор импульсов стабильной амплитуды типа NZ-635. Осциллограф типа C1-65А

3. Определение интегральной нелинейности

3.3.1

Источник 233U + 239Pu + 238Pu или неэманирующий источник 226Ра из комплекта ОСАИ. Энергетическое разрешение источника (собственная ширина линии альфа-излучения на половине высоты) не более 20 кэВ

4. Определение энергетического разрешения

3.3.2

Источник 239Pu из комплекта ОСАИ. Энергетическое разрешение источника (собственная ширина линии альфа-излучения на половине высоты) не более 10 кэВ.

Источник 233U + 239Pu + 238Pu из комплекта ОСАИ. Энергетическое разрешение источника (собственная ширина линии альфа-излучения на половине высоты) не более 20 кэВ.

Пересчетный прибор ПСO2-4еМ

Генератор импульсов типа NZ-635

5. Определение временной нестабильности

3.3.3

Источник 233U + 239Pu + 238Pu или неэманирующий источник 226Ra из комплекта ОСАИ. Энергетическое разрешение источника (собственная ширина линии альфа-излучения на половине высоты) не более 20 кэВ.

Пересчетный прибор ПСO2-4еМ

 

6. Определение максимальной частотной загрузки

3.3.4

Источник 238Pu из комплекта ОСАИ. Энергетическое разрешение источника (собственная ширина линии альфа-излучения на половине высоты) не более 20 кэВ.

Генератор NZ-635.

Пересчетный прибор ПСO2-4еМ

 

7. Определение эффективности регистрации

3.3.5

Источник 239Рu из комплекта ОСАИ. Энергетическое разрешение источника (собственная ширина линии альфа-излучения на половине высоты) не более 20 кэВ.

Пересчетный прибор ПСO2-4еМ

 

Примечание. Допускается применять другие средства измерения, аналогичные по параметрам и аттестованные в установленном порядке.

2. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

2.1. При проведении поверки должны соблюдаться нормальные условия, соответствующие ГОСТ 22261-82. Поверка проводится при давлении в камере блока детектирования не более 13,3 Н/м2 (10-1 мм рт. ст.). Для аэрозольных спектрометров и спектрометров специального назначения допускается работа при нормальном давлении. При всех измерениях максимальная частотная загрузка не должна превышать 1000 импульсов в секунду.

Подготовку альфа-спектрометра к поверке и работу с ним, а также с используемыми при поверке образцовыми средствами измерения проводят в соответствии с инструкциями по их эксплуатации, «Основными санитарными правилами работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений ОСП-72-80» и инструкциями по работе на установках высокого напряжения. В том случае, если доверяемый альфа-спектрометр собран из отдельных серийно выпускаемых блоков, необходимо проверить правильность их соединения в соответствии со схемой, указанной на черт. 1.

1 - блок детектирования; 2 - предусилитель; 3 - основной усилитель;
4 - усилитель-экспандер; 5 - многоканальный амплитудный анализатор;
6 - вывод информации (на цифропечать, перфоленту и т.п.);
7 - высоковольтный блок питания детектора;
8 - блоки питания электронной аппаратуры

Черт. 1

Проверяют наличие заземления всех блоков альфа-спектрометра.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

3.1. Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:

надежность крепления сетевых вилок;

наличие полного комплекта соединительных кабелей и их исправность;

наличие у счетчиков оборотов многооборотных потенциометров плавности хода и жесткой фиксации, отсутствие люфта и скручивания;

надежность крепления и фиксации переключателей;

наличие четких надписей у органов управления;

комплектность в соответствии с техническим описанием.

3.2. Опробование

Опробование альфа-спектрометра проводят после 30-минутного прогрева и последующей подачи рабочего напряжения на детектор (значение оптимального рабочего напряжения указано в паспорте детектора).

Опробование можно проводить как при помощи источника из комплекта ОСАИ, так и при помощи генератора импульсов стабильной амплитуды. В первом случае в блок детектирования предварительно устанавливают источник 239Рu и проводят откачку воздуха. Затем регистрируют альфа-спектр, после чего проверяют возможность его перемещения на шкале анализатора при изменении коэффициента усиления усилителя или его расширения при помощи усилителя-экспандера. Во втором случае на входной разъем предусилителя «Вход генератора» подают импульсы с выхода генератора требуемой полярности, экспоненциальной формы и амплитудой около 100 мВ. Амплитуду контролируют по осциллографу типа С1-65А. Проверяют возможность усиления и экспандирования сигнала соответствующими органами управления. Органы управления усилителя и экспандера устанавливают в такие положения, чтобы амплитудный спектр от реперных импульсов регистрировался в нескольких каналах (полная ширина распределения по полувысоте максимума не менее 5 каналов). Набирают спектр с числом импульсов не менее 1000 в максимуме распределения. Амплитудное распределение должно иметь форму, близкую к симметричной.

Примечание. При опробовании спектрометра, собранного из отдельных блоков, необходимо следить за тем, чтобы амплитуда импульсов, поступающих на вход усилителя, экспандера и блока амплитудного преобразования анализатора импульсов, не превышала значений, указанных в технической документации на них. Значения амплитуд импульсов на выходе указанных блоков контролируют по осциллографу типа С1-65А или аналогичным по характеристикам.

3.3. Определение метрологических параметров

3.3.1. Для определения интегральной нелинейности используют спектрометрический источник 233U + 239Pu + 238Pu из комплекта ОСАИ с энергетическим разрешением (собственной шириной линии альфа-излучения на половине высоты) не более 20 кэВ. Ручки управления усилителя и экспандера устанавливают в положения, обеспечивающие регистрацию максимума амплитудного распределения от альфа-частиц в конце шкалы анализатора, при этом ширина распределения на полувысоте должна быть не менее 5 каналов.

Проводят набор спектра в течение 10 - 30 мин. При этом число отсчетов в максимуме каждого интенсивного пика должно быть не менее 5103. Определяют положения максимумов амплитудных распределений наиболее интенсивных групп альфа-частиц 233U (n1), 239Pu (n2) и 238Pu (n3) на шкале анализатора. Положение максимума амплитудного распределения при ручной обработке спектра определяют каналом анализатора, содержащим максимальное число отсчетов. В том случае, когда максимальное и приблизительно одинаковое число отсчетов имеют 2 - 3 соседних канала, максимум амплитудного распределения определяют как среднее положение между ними.

Зависимость номеров канала анализатора от паспортных значений энергии альфа-частиц Еп (характеристика преобразования спектрометра) представляют в виде прямой линии:

n = A + BEп,

(1)

где А и В - коэффициенты, которые рассчитывают по методу наименьших квадратов (п. 4).

Уравнение (1) представляется в виде

Eп = С + Kn,

(2)

где С = -А/В;

K = 1/B (ширина канала анализатора, кэВ/канал).

Подставляя в формулу (2) последовательно номера каналов n1, n2, n3, определяют энергии Е1, Е2, Е3, соответствующие этим координатам на линейной характеристике, указанной на черт. 2.

Черт. 2

Определяют разности ΔЕ1 = Е1 - Еп1, ΔЕ2 = Е2 - Еп2, ΔЕ3 = Е3 - Еп3, в кэВ и выбирают максимальное из этих значений ΔEmax. Интегральная нелинейность (ИНЛ), кэВ, в данном энергетическом диапазоне равна:

(3)

где 0,5 - коэффициент, учитывающий неопределенность положения максимума амплитудного распределения при ручной обработке спектра, связанный с дискретностью шкалы анализатора;

Еп - погрешность определения значения энергии (из паспорта на ОСАИ).

Значение (ИНЛотн), %, определяют по формуле

(4)

Аналогично определяют интегральную нелинейность неэманирующим источником 226Ra. При этом используют альфа-частицы с табличными значениями энергий 4784, 5304, 5489, 6002, 7687 кэВ (приложение 8). Протокол измерений оформляют по форме приложения 2.

Результаты поверки считают удовлетворительными, если значение ИНЛ, ИНЛотн не превышает значений, указанных в технических условиях на спектрометр, а для спектрометров, собранных из отдельных серийно выпускаемых блоков, - значений, указанных в приложении 1.

3.3.2. При определении энергетического разрешения проводят предварительное измерение энергетической ширины канала анализатора K. Для этого источник 233U + 239Pu + 238Рu из комплекта ОСАИ устанавливают в блок детектирования и после установления рабочего режима регистрируют альфа-спектр за время, обеспечивающее набор в максимуме спектра каждого нуклида не менее 2103 импульсов. При этом органы усиления спектрометра должны быть установлены таким образом, чтобы ширина амплитудного распределения на полувысоте была не менее 5 каналов. Определяют положения максимумов амплитудных распределений от наиболее интенсивных групп альфа-частиц 233U и 238Рu (n1 и n3). Значение (K) определяют по формуле (2). Допускается также определять (K) по формуле

(5)

где Eп1 и Eп3 - энергии наиболее интенсивных групп альфа-частиц, испускаемых 233U и 238Рu (из паспорта на ОСАИ).

Разъем предусилителя «вход генератора» соединяют с выходным разъемом генератора, устанавливают соответствующую полярность импульсов генератора, форму импульсов - прямоугольную, а амплитуду такой, чтобы спектр от импульсов генератора находился между пиками 239Рu и 238Рu.

Затем, не меняя положений органов управления, в блок детектирования устанавливают источник 239Рu из комплекта ОСАИ. Собственное разрешение источника должно быть не более 10 кэВ. Расстояние H от источника до детектора выбирают таким образом (черт. 3), чтобы значение плоского угла α, ограниченного диаметрами активного пятна источника D1 и чувствительной поверхности детектора D2, не превышало 60°, т.е. выполнялось условие

(6)

Черт. 3

К выходу блока усилителя подключают пересчетами прибор ПСO2-4еМ и определяют, что частотная загрузка от источника и генератора не превышает 1103 имп/с. При более высокой загрузке увеличивают расстояние источник-детектор.

Пересчетный прибор отключают и производят набор спектра альфа-частиц от источника 239Рu и импульсов генератора. Число импульсов в максимуме спектра альфа-частиц должно быть не менее 2103.

При ручной обработке спектра на высоте, равной половине максимума пика, проводят горизонтальную линию, пересекающую аппаратурный спектр альфа-излучения (черт. 4). Участки аппаратурного спектра между двумя точками, через которые проходит горизонтальная линия, аппроксимируют прямыми линиями. Ширину пика на полувысоте (Δn) в каналах определяют по формуле

Черт. 4

(7)

где  - сумма целого числа каналов на полувысоте;

 - доли каналов слева и справа от максимума пика, находящиеся над горизонтальной линией. Энергетическое разрешение (η), кэВ, рассчитывают по формуле

η = ΔnK.

(8)

Погрешность определения энергетического разрешения (ση) рассчитывают по формуле

(9)

где ΔЕ = (Еп3 - Еп1), кэВ;

σΔn - погрешность определения ширины пика на полувысоте, каналы;

σΔE - погрешность определения ΔЕ, кэВ;

 - погрешность определения разности положений максимумов пиков, соответствующих энергии E3 и Е1 каналы.

При ручной обработке спектра рекомендуют использовать значения σΔn = 0,5 канала; σΔE - рассчитывают по соотношению ;  - 0,7 канала.

Протокол измерения η оформляют в соответствии с приложением 3.

Результаты поверки считают удовлетворительными, если энергетическое разрешение соответствует значениям, указанным в технических условиях на спектрометр, при этом спектр импульсов генератора должен иметь симметричную форму. Для спектрометров, не имеющих технических условий, разрешение должно соответствовать значениям, указанным в приложении 1.

3.3.3. Определение временной нестабильности проводят при помощи источника 233U + 239Pu + 238Pu из комплекта ОСАИ. Ручки управления усилителя и экспандера устанавливают в такие положения, чтобы обеспечить регистрацию спектра альфа-частиц 238Рu в конце выбранного рабочего диапазона. Положения органов управления фиксируют.

На выходе блока усилителя подключают пересчетный прибор, а источник-детектор устанавливают на такое расстояние, при котором частота импульсов, поступающих на пересчетный прибор, не превышает 103 имп/с. Отключают пересчетный прибор и набирают спектр альфа-частиц. Число импульсов в каждом максимуме спектра должно быть не менее 2103. Определяют положения максимумов распределений от основных групп альфа-частиц источника на шкале анализатора. Информацию сбрасывают и проводят следующее измерение через 40 - 50 мин. Проводят 10 аналогичных измерений в течение 8 ч. Рассчитывают среднее положение каждого максимума и среднее квадратическое отклонение от него по формулам:

(10)

(11)

где n1, n2, n3 - положения на шкале анализатора максимумов пиков от интенсивных альфа-линий 233U, 239Pu, 238Рu соответственно в каждом измерении, каналы;

 - средние положения максимумов интенсивных альфа-линий 233U, 239Pu, 238Рu соответственно, каналы;

σ1, σ2, σ3 - средние квадратические отклонения ряда измерений положений максимумов интенсивных альфа-линий 233U, 239Pu, 238Рu соответственно, каналы.

Выбирают максимальное из σ1, σ2, σ3 значений σmax.

Временную нестабильность (Dt), кэВ, определяют из уравнения

(12)

или в процентах из уравнения

(13)

где σmaх - максимальное из средних квадратических отклонений максимума, каналы;

δ - погрешность, связанная с дискретностью ширины канала и равная 0,5 канала (вводится при ручной обработке результатов измерений положения максимума амплитудного распределения);

Еп3 - энергия интенсивной альфа-линии 238Рu (из паспорта на ОСАИ), кэВ;

K - среднее значение энергетической цены канала анализатора, кэВ/канал, определенное по результатам измерений всех значений Ki

(14)

Протокол измерения Dt, Dt отн оформляют в соответствии с приложением 4.

Результаты поверки считают удовлетворительными, если Dt, Dt отн не превышают значений технических условий на спектрометр, а для спектрометров, неимеющих технических условий, - значений, указанных в приложении 1.

3.3.4. При определении максимальной загрузки предварительно находят энергетическую цену канала анализатора спектрометрическим источником 233U + 239Pu + 238Pu (п. 3.3.2).

Затем в блок детектирования устанавливают спектрометрический источник 238Рu из набора ОСАИ, а выход генератора соединяют с разъемом предусилителя «вход генератора». Устанавливают соответствующую полярность импульсов генератора, а форму - экспоненциальной ().

Максимум амплитудного спектра импульсов генератора должен превышать максимум альфа-спектра на 100 - 150 кэВ. Выход экспандера (усилителя) соединяют со входом пересчетного устройства. Расстояние источник-детектор устанавливают таким, чтобы суммарное число импульсов, регистрируемых от источника и генератора, было 103 имп/с. Выход экспандера (усилителя) соединяют с анализатором и регистрируют спектр в течение 5 - 10 мин. Определяют положение максимума амплитудного распределения импульсов генератора n в каналах и его энергетическое разрешение η, (кэВ).

Изменяя расстояние источник-детектор, устанавливают загрузку, равную 1104 имп/с (контроль за уровнем загрузки осуществляется пересчетным прибором). Регистрируют спектр при данной загрузке и вновь определяют положение максимума распределения амплитуд импульсов генератора n и его разрешение η.

Определяют разности

Δnг = (n - n),

(15)

Δηг = (η - η).

(16)

Протокол измерения Δnг и Δηг оформляют в соответствии с приложением 5.

Полученные значения Δnг и Δηг не должны превышать значений, указанных в технических условиях на спектрометр.

3.3.5. При определении эффективности регистрации для заданных геометрических условий в блок детектирования устанавливают источник 239Рu из набора ОСАИ (черт. 3). При помощи пересчетного прибора определяют частотную загрузку, которая не должна превышать 103 имп/с. Если загрузка превышает это значение, расстояние источник-детектор должно быть увеличено. После окончательного выбора расстояния между детектором и источником, они должны быть зафиксированы. Проводят набор альфа-спектра 239Рu за время, в течение которого в максимуме спектра набирается не менее 2103 импульсов. После окончания измерений подсчитывают число импульсов , зарегистрированных в пределах альфа-спектра. Для этого определяют границы альфа-спектра. Правой (высокоэнергетической) границей спектра nг.п является канал, где альфа-спектр становится сравним с фоновым распределением. Левая (низкоэнергетическая) граница спектра проходит через канал nг.п, отстоящий от максимума пика альфа-частиц с табличной энергией 5105,9 кэВ на 2Δn каналов, где Δn - разрешение спектрометра в каналах. Если разрешение спектрометра недостаточно для выделения этого пика из спектра, левую границу определяют расстоянием в  каналов от максимума пика наиболее интенсивной линии альфа-спектра с табличной энергией 5156,7 кэВ (черт. 4). Проводят 10 измерений.

Значение эффективности регистрации (εi), полученное в каждом измерении, рассчитывают по формуле

(17)

где Nα - внешнее альфа-излучение (поток альфа-частиц), испускаемое источником в угол 2π (из паспорта на ОСАИ с учетом периода полураспада);

t - время набора спектра, секунды.

Среднее значение эффективности регистрации рассчитывают по формуле

(18)

Погрешность определения  находят следующим образом. Определяют среднее квадратическое отклонение результата измерений :

(19)

и относительную среднюю квадратическую погрешность  в процентах

(20)

Общую погрешность определения эффективности  вычисляют по формуле

(21)

где tg - коэффициент Стьюдента (для 10 измерений и доверительной вероятности Р = 0,99 tg равен 3,25);

ΔNα - абсолютная погрешность внешнего альфа-излучения (из паспорта на ОСАИ);

δн - дополнительная погрешность, вызванная неравномерностью распределения радиоактивного слоя в образцовом источнике. Для геометрии измерений, соответствующей черт. 3, и для детекторов площадью, чувствительной поверхности 50 мм2 и более, δн равно 3 % (для образцовых источников с неравномерностью распределения активного слоя до 100 %) и 15 % (для случая, когда в паспорте на ОСАИ отсутствуют сведения о неравномерности активного слоя).

Протокол измерения  и  оформляют в соответствии с приложением 6.

Результаты поверки считают удовлетворительными, если  не превышает значений технических условий на спектрометр, а при отсутствии технических условий - значения, указанного в приложении 1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ НАБЛЮДЕНИЙ

Построение линейной характеристики n = f(E) для последующего определения интегральной нелинейности проводят методом наименьших квадратов, суть которого заключается в следующем. Линейную амплитудную характеристику спектрометра представляют в виде прямой линии:

n = A + BE,

(22)

где n - номер канала анализатора;

Е - соответствующая этому каналу энергия альфа-частиц, кэВ;

A и В - коэффициенты.

Уравнение прямой должно удовлетворять условию: сумма квадратов отклонений экспериментальных точек от линейной характеристики должна быть минимальной, т.е.

(23)

При таком условии определение коэффициентов A и В сводится к решению системы двух уравнений с двумя неизвестными:

(24)

где Wi - вес результатов измерения положения i-го максимума альфа-спектра источника 233U + 239Pu + 238Pu. Поскольку положение максимума альфа-спектра каждого нуклида, входящего в источник, измеряют с одинаковой погрешностью, W1 = W2 = W3 = 1.

Пример. Максимумы энергетического распределения альфа-частиц источника 233U + 239Pu + 238Pu зарегистрированы в 769, 822, 878-м каналах анализатора. Паспортные значения энергий альфа-частиц, соответствующие этим максимумам, равны 4819, 5150 и 5493 кэВ.

Составляют таблицу по форме

Eпi

ni

Wi

WiEпi

Wini

Wi

WiEпini

4819

769

1

4819

769

23222761

3705811

5150

822

1

5150

822

26522500

4233300

5493

878

1

5493

8788

30173049

4822854

Полученные значения подставляют в уравнение (24):

 

откуда А = -10,56; В = 0,1617.

Подставляя значения А и В в уравнение (22), получают уравнение линейной характеристики

n = 0,1617E - 10,56

 

которое затем преобразуют в следующий вид:

E = (6,18n + 65,31).

 

Подставляя в него последовательно значения ni (769, 822, 878 канал), получают значения энергии E1 - E3 (кэВ)

E1 = 4820,1;

E2 = 5147,8;

E3 = 5494,1.

Отклонения от паспортных значений энергий, кэВ, составляют:

ΔE1 = 4819 - 4820,1 = -1,1,

ΔE2 = 5150 - 5147,8 = 2,2,

ΔE3 = 5493 - 5494,1 = -1,1.

 

Отсюда ΔEmax = ΔE2.

Абсолютное значение интегральной нелинейности, кэВ, определяют по формуле (3)

 

Значение K, кэВ/канал, определяют по формуле (5)

 

Таким образом получают абсолютное значение (ИНЛ), кэВ

 

Значение (ИНЛотн), %, равно

(4)

5. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

5.3. Результаты государственной первичной (периодической) поверок оформляют выдачей свидетельства установленной формы, которое заполняется в соответствии с приложением 7.

5.2. Результаты ведомственной поверки оформляют в порядке, установленном ведомственной метрологической службой.

5.3. Альфа-спектрометры, не удовлетворяющие требованиям настоящих методических указаний, к выпуску и применению не допускают и на них выдают извещение о непригодности с указанием причин.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

Требования, предъявляемые к альфа-спектрометру
с полупроводниковым детектором при поверке,
предусмотренной настоящими методами поверки

Наименование нормируемого параметра

Допускаемое значение нормируемого параметра

1. Интегральная нелинейность

ИНЛ ≤ ±15 кэВ (в энергетическом диапазоне до 5,5 МэВ);

ИНЛ ≤ ±20 кэВ (в энергетическом диапазоне 7,7 МэВ)

2. Энергетическое разрешение

≤ 30 кэВ (для детекторов площадью чувствительной поверхности) до 25 мм2 включительно;

≤ 40 кэВ (для детекторов площадью чувствительной поверхности 50 мм2);

≤ 50 кэВ (для детекторов площадью чувствительной поверхности 100 и 125 мм2)

3. Временная нестабильность за 8 ч работы

±10 кэВ (в энергетическом диапазоне до 5,5 МэВ)

±15 кэВ (в диапазоне до 7,7 МэВ)

4. Погрешность эффективности регистрации

±30 %

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое

ФОРМА ПРОТОКОЛА ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНЛ

n1 = _______________ канал; n2 = _______________ канал; n3 = _______________ канал;

А = _________________________________; B = __________________________________;

Уравнение линейной характеристики

При

n = n1

E = E1;

n = n2

E = E2;

n = n3

E = E3;

 

ΔE1 = (Eп1 - E1) кэВ;

ΔE2 = (Eп2 - E2) кэВ;

ΔE3 = (Eп3 - E3) кэВ;

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Рекомендуемое

ФОРМА ПРОТОКОЛА ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ЭНЕРГЕТИЧЕСКОГО РАЗРЕШЕНИЯ

n1 = _______________ канал; n2 = _______________ канал; n3 = _______________ канал;

K ____________________ кэВ/канала;

Δn = _________________ канал; Δnг = _________________ канал;

η = кэВ;

ηг = кэВ;

ση = кэВ.

Разрешение измерено по образцовому источнику 239Pu № ______.

Число импульсов в максимуме спектра:_________________ имп.

Рабочее напряжение детектора: _________________________ В.

Расстояние источник-детектор: ________________________ см.

ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Рекомендуемое

ФОРМА ПРОТОКОЛА ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ВРЕМЕННОЙ НЕСТАБИЛЬНОСТИ

Время, мин

Канал

K, кэВ/канал

n1

n2

n3

1

 

 

 

 

2

 

 

 

 

3

 

 

 

 

 

 

 

 

9

 

 

 

 

10

 

 

 

 

Примечание. n1, n2, n3 - положения максимумов альфа-спектров 233U, 239Рu, 238Pu соответственно на шкале анализатора.

σ1 = ± ______________ канал; σ2 = ± _____________ канал; σ3 = ± _____________ канал;

K = ______________кэВ/канал;

Dt = (σmax + 0,5)K кэВ;

ПРИЛОЖЕНИЕ 5
Рекомендуемое

ФОРМА ПРОТОКОЛА ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ
МАКСИМАЛЬНОЙ ЗАГРУЗКИ

n1 = _______________ канал; n2 = _______________ канал; n3 = _______________ канал;

Загрузка 1 = ____________ имп/c; η = _____________ кэВ; n = _____________ канал;

Загрузка 2 = _____________ имп/с; η = ____________ кэВ; n = _____________ канал;

Δηг = (η - η) кэВ;

Δnг = (n - n) канал.

ПРИЛОЖЕНИЕ 6
Рекомендуемое

ФОРМА ПРОТОКОЛА ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ
ЭФФЕКТИВНОСТИ РЕГИСТРАЦИИ

Источник: 239Рu из набора ОСАИ № ____________________________________________

Внешнее альфа-излучение (поток альфа-частиц) в угол 2π (из паспорта) _____________

Расстояние источник-детектор: ____________________________________________мм.

 

1

2

 

10

 

 

 

 

εi

 

 

 

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 7
Рекомендуемое

ФОРМА ОБОРОТНОЙ СТОРОНЫ СВИДЕТЕЛЬСТВА

1. Тип спектрометра _________________ Заводской номер ______________________

2. Дополнительные сведения о спектрометре (в этой графе приводятся тип и заводской номер полупроводникового детектора, а для спектрометра, не имеющего паспорта, также и перечень входящих в его состав блоков с указанием их заводских номеров).

3. Результаты метрологической аттестации.

3.1. Энергетическое разрешение __________ кэВ (по 239Рu)

3.2. Интегральная нелинейность __________ кэВ ( __ %)

в рабочем диапазоне ____________ кэВ

3.3. Временная нестабильность: __________ кэВ ( __ %)

в рабочем диапазоне ____________ кэВ

3.4. Эффективность регистрации и ее погрешность при расстоянии источник-детектор

___________________________________________________________________________

На основании результатов метрологической аттестации альфа-спектрометр признан годным к эксплуатации в качестве образцового (рабочего) средства измерений.

Срок действия свидетельства: _______________________________________________

Госповеритель ____________________________________________________________

Дата проведения аттестации ________________________________________________

ПРИЛОЖЕНИЕ 8
Обязательное.

Таблица стандартных справочных данных по энергии Е0,
абсолютной интенсивности альфа-излучения Iабс и периоду
полураспада T1/2 нуклидов, входящих в состав ОСАИ
(ГСССД 103-87)

Нуклид

Энергия E0, кэВ

Период полураспада, T1/2

Абсолютная интенсивность Iабс, % на распад

Альфа-линии используемые при поверке спектрометра

1. 233U

4824,4 ± 1,2

4782,7 ± 1,2

(1,593 ± 0,003)

105 лет

82,7 ± 0,6

14,9 ± 0,4

+

2. 239Pu

5156,7 ± 0,2

5143,9 ± 0,2

5105,9 ± 0,2

(2,410 ± 0,04)

104 лет

73,0 ± 0,8

15,0 ± 0,4

11,9 ± 0,4

+

3. 238Pu

5499,1 ± 0,2

5456,3 ± 0,3

87,74 ± 0,10

лет

70,9 ± 0,2

29,0 ± 0,2

+

4. 226Ra* (неэманирующий)

 

(1,60 ± 0,02)

103 лет

 

+

226Ra

4784,4 ± 0,3

4601,7 ± 0,5

 

94,4 ± 0,02

5,6 ± 0,4

+

222Rn

5489,5 ± 0,3

 

100

+

218Po (RaA)

6002,40 ± 0,09

 

100

+

214Po (RaCʹ)

7686,90 ± 0,06

 

100

+

210Po (RaF)

5304,38 ± 0,07

 

100

+

________

*Равновесие 226Ra с дочерними продуктами наступает через 30 сут. после изготовления неэманирующего источника.

Погрешность значений E0 дана для доверительной вероятности Р = 0,68; Iабс и Т1/2 - для Р = 0,96.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТАНЫ НПО «ВНИИФТРИ»

ИСПОЛНИТЕЛИ

Э.К. Степанов, канд. техн. наук (руководитель темы);

С.Г. Голова; А.Г. Трухачева

ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Сектором научно-методических основ стандартизации и координации работ по метрологическому обеспечению.

Начальник сектора Б.Н. Крупин

Инженер О.В. Знаткова

УТВЕРЖДЕНЫ НПО «ВНИИФТРИ» 10.11.87

289
Мне нравится
Комментировать Добавить в закладки

Комментарии могут оставлять только зарегистрированные пользователи.

Пожалуйста зарегистрируйтесь или авторизуйтесь на сайте.