Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования
Российской Федерации
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение
остаточных количеств пестицидов
в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье
и объектах окружающей среды
Сборник методических указаний
МУК 4.1.1802 - 4.1.1820-03;
4.1.1822 - 4.1.1826-03
Выпуск 5
Москва
2007
«УТВЕРЖДАЮ»
Главный
Государственный санитарный врач РФ,
Первым зам. Министра здравоохранения РФ
_________________
Г.Г. Онищенко
18.12.2003
г.
МУК
4.1.1806-03
Дата
введения: с 1 апреля 2004 г.
|
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ
ХЛОРСУЛЬФУРОНА В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ
ЗЕРНОВЫХ КОЛОСОВЫХ КУЛЬТУР, СЕМЕНАХ И СОЛОМЕ
ЛЬНА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИД КОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ.
Торговое наименование: Фенизан, Корсаж, Тулиген, Метиген,
Аминка ХС, Метис.
Фирма регистрант: Щелково Агрохим, ОАО «Химпром». НИТИГ,
КСМ-Корпорация, ООО «Волгохимпром».
Действующее вещество: хлорсульфурон.
Структурная формула:

1-(2-хлорофенилсульфонил)-3-(6-метил-4-метокси-1,3,5-триазин-2-ил)мочевина
(IUPAC).
2-хлоро-N-[[(4-метокси-6-мстил-1,3,5-гриазин-2-ил)амино]карбонил]бензилсульфоиамид
(СА).
Брутто формула: C12H12ClN5O4S.
Мол. масса: 357,8.
Химически чистый хлорсульфурон представляет собой белые
кристаллы с температурой плавления 174 - 178 °С, давлением паров 3×10-6
мРа (25 °С).
Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода Kow
lgP = -0,99 (pH 7).
Растворимость (г/л): в воде - 0,59 (рН 5), 31,8 (pH 7) при
25 °С; дихлорметане - 1,4, ацетоне - 4, метаноле - 15, толуоле - 3, гексане
< 0,01 (20 °С).
Стабилен на свету в сухом виде. Разлагается при 192 °С. В
водных растворах DT50 4 - 8 недель (pH 5 - 7,20 °С); заметное
разложение в течение 24 - 48 часов при pH < 5. Гидролиз может быть
спровоцирован присутствием полярных органических растворителей, таких, как
ацетон и метанол. РКа 3,6.
Группа токсичности по ЕРА-IV, ВОЗ-III
(табл. 5); LD50 для крыс - 6000 мг/кг.
Онкогенной, мутагенной и тератогенной активности в
стандартных тестах не обнаружено.
Селективный системный гербицид, абсорбируется листьями и
корнями. Используется для борьбы с самыми широко распространенными сорняками на
полях зерновых колосовых культур.
Гигиенические нормативы для хлорсульфурона в России:
Содержание в почве не допускается, ПДК в воде водоемов -
0,01 мг/дм3. Содержание хлорсульфурона в семенах и соломе льна не
допускается. Для зерновых колосовых культур гигиенические нормативы в России не
установлены.
Методика определения
хлорсульфурона в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур,
семенах и соломе льна методом ВЭЖХ
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на определении хлорсульфурона методом ВЭЖХ
с использованием УФ детектора после его извлечения из образцов водно-ацетоновой
смесью с последующей очисткой перераспределением между двумя несмешивающимися
растворителями и на колонке с силикагелем.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Метрологическая характеристика метода представлена в
таблицах 1 и 2.
Таблица 1
Метрологическая характеристика метода
Объект анализа
|
Предел
обнаружения, мг/кг
|
Диапазон
измеряемых концентраций, мг/кг
|
Среднее
значение определения, % (для каждого объекта n = 24)
|
Относительное
стандартное отклонение S, %
|
Доверительный
интервал среднего, n = 24, Р =
0,95
|
Вода
|
0,002
|
0,002
- 0,02
|
86,0
|
6,45
|
5,65
|
Почва
|
0,01
|
0,01
- 0,1
|
86,6
|
6,08
|
5,33
|
Солома зерновых колосовых
|
0,04
|
0,04
- 0,4
|
83,3
|
6,85
|
6,00
|
Зерно зерновых колосовых
|
0,01
|
0,01
- 0,1
|
85,2
|
6,59
|
5,78
|
Солома льна
|
0,04
|
0,04
- 0,4
|
85,0
|
8,10
|
7,10
|
Семена льна
|
0,01
|
0,01
- 0,1
|
84,2
|
5,60
|
5,79
|
Таблица 2
Полнота определения хлорсульфурона в воде, почве, зерне и
соломе зерновых
колосовых культур, семенах и соломе льна
(n = 6 для каждой концентрации)
Среда
|
Внесено, мг/кг
|
Найдено,
мг/кг
|
Стандартное
отклонение, ±
|
Полнота
определения, %
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
Вода
|
0,002
|
0,00176
|
0,00013
|
88,0
|
0,004
|
0,00342
|
0,00032
|
85,5
|
0,01
|
0,00851
|
0,00061
|
85,1
|
0,02
|
0,01706
|
0,00104
|
85,3
|
Среднее
|
|
|
|
86,0
|
Почва
|
0,01
|
0,00876
|
0,00063
|
87,6
|
0,02
|
0,01688
|
0,0013
|
84,4
|
0,05
|
0,0437
|
0,0027
|
87,4
|
0,1
|
0,0871
|
0,0061
|
87,1
|
Среднее
|
|
|
|
86,6
|
Солома зерновых колосовых
|
0,04
|
0,03312
|
0,0033
|
82,8
|
0,08
|
0,0668
|
0,0056
|
83,5
|
0,2
|
0,1650
|
0,0133
|
82,5
|
0,4
|
0,3376
|
0,022
|
84,4
|
Среднее
|
|
|
|
83,3
|
Зерно зерновых колосовых
|
0,01
|
0,0865
|
0,00059
|
86,5
|
0,02
|
0,0171
|
0,00141
|
85,5
|
0,05
|
0,0423
|
0,0031
|
84,6
|
0,1
|
0,0842
|
0,0072
|
84,2
|
Среднее
|
|
|
|
85,2
|
Солома льна
|
0,04
|
0,03388
|
0,0034
|
84,7
|
0,08
|
0,06864
|
0,0070
|
85,8
|
0,2
|
0,1710
|
0,0178
|
85,5
|
0,4
|
0,3356
|
0,025
|
83,9
|
Среднее
|
|
|
|
85,0
|
Семена льна
|
0,01
|
0,00844
|
0,00057
|
84,4
|
0,02
|
0,0173
|
0,0012
|
86,5
|
0,05
|
0,0414
|
0,0028
|
82,8
|
0,1
|
0,0832
|
0,0051
|
83,2
|
Среднее
|
|
|
|
84,2
|
2.1.3. Избирательность метода
Присутствие других пестицидов, близких но химическому строению
и области применения, определению не мешает.
Ацетон, осч, ТУ 6-09-3513-86.
Ацетонитрил для ВЭЖХ, «В-230НМ» или х.ч., ТУ 6-09-3534-87.
Бумажные фильтры «красная лента», ТУ 6.091678-86.
Вода бидистиллированная, деионизированная, ГОСТ 6709-79.
Дихлорметан, х.ч., ТУ 6-09-3716-80.
Калий углекислый, х.ч., ГОСТ
4221-76.
Калий фосфорнокислый 2-замещенный, 3-водный, чда, ГОСТ
2493-75; 0,1М водный раствор.
Калия перманганат, ГОСТ
20490-75.
Кальция хлорид, х.ч., ГОСТ
4161-77.
Кислота ортофосфорная, имп. (Ferak, Германия) или х.ч., ГОСТ
6552-80; 2М и 0,005М водные растворы.
Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77.
Хлосульфурон, аналитический стандарт с содержанием д.в. 98 %
(Украина).
Натрий двууглекислый, ГОСТ 83-79.
Натрий сернокислый безводный, ч., ГОСТ
4166-76, свежепрокапенный.
Натрия гидроксид, хч., ГОСТ
4328-77.
н-Гексан, х.ч., ТУ 2631-003-05807999-98, свежеперегнанный.
Подвижная фаза для ВЭЖХ: смесь ацетонитрил - 0,005М
ортофосфорная кислота (37:63, по объему).
Силикагель для колоночной хроматографии 60 (0,040 - 0,063
mm) (Merck, Германия). Стекловата.
Фосфора пентоксид, ч., МРТУ 6-09-5759-69.
Элюент № 1 для колоночной хроматографии: смесь гексан
- этилацетат (30:70, по объему).
Элюент № 2 для колоночной хроматографии: смесь
гексан-этилацетат (15:85, по объему).
Этиловый эфир уксусной кислоты, ч.д.а., ГОСТ
22300-76.
Жидкостный хроматограф «Альянс» фирмы «Waters» с УФ
детектором (Waters 2487) с дегазатором и автоматическим пробоотборником или
аналогичный.
Колонка Symmetry С-18, (250×4,6) мм, 5 мкм (Waters).
Предколонка Waters Symmetry С-18.
Весы аналитические ВЛА-200, ГОСТ 34104-80Е или аналогичные.
Установка ультразвуковая «Серьга», ТУ 3.836.008.
Мельница ножевая PM-120 и лабораторная зерновая ЛМЗ, ТУ
1-01-0593-79.
Ротационный испаритель вакуумный ИР-1M, ТУ 25-11-917-74 или
аналогичным.
Бидистиллятор.
pH-метр универсальный ЭВ-74, ГОСТ 22261-76.
Насос водоструйный, МРТУ 42 861-64.
Колбы плоскодонные на шлифах КШ500 29/32 ТС, ГОСТ 10384-72.
Колбы круглодонные на шлифах КШ50 29-32 ТС, ГОСТ 10384-72.
Воронки лабораторные В-75-110, ГОСТ
25336-82.
Воронки делительные ВД-3-500, ГОСТ
8613-75.
Цилиндры мерные на 100, 250 и 1000 см3, ГОСТ
1774-74.
Колбы мерные на 25, 50, 100 и 1000 см3, ГОСТ
1770-74.
Пипетки на 1, 2, 5, 10 см3, ГОСТ 22292-74.
Колонки стеклянные (25×1) см.
Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными
правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и
объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (№ 2051-79
от 21.08.79). Пробы зерна и соломы для определения остатков в урожае хранят в
бумажной или тканевой упаковке при комнатной температуре. Для длительного
хранения пробы почвы подсушиваются при комнатной температуре в отсутствие
прямого солнечного свет. Сухие почвенные образцы могут храниться в течение
года. Перед анализом сухую почву просеивают через сито с отверстиями диаметром
1 мм, зерно (семена) и солому измельчают на лабораторной мельнице.
2.5.1. Подготовка и очистка реактивов и растворителей
Органические растворители перед началом работы очищают,
сушат и перегоняют в соответствии с типовыми методиками. Гексан и хлористый
метилен встряхивают с небольшими порциями концентрированной серной кислоты до
прекращения окрашивания свежей порции кислоты, затем промывают водой, 2 %-ным
раствором гидроксида натрия и снова водой, после чего его сушат над гидроксидом
натрия и перегоняют. Ацетон перегоняют над перманганатом калия и поташем (на 1
л ацетона 10 г KMnO4 и 2 г K2CO3). Ацетонитрил сушат над пентоксидом фосфора и
перегоняют; отогнанный растворитель повторно перегоняют над углекислым калием.
Этилацетат промывают равным объёмом 5 %-ного раствора двууглекислого натрия,
сушат над хлористым кальцием и перегоняют.
2.5.2. Кондиционирование колонки
Перед началом анализа колонку (Symmetry С-18) кондиционируют
в потоке подвижной фазы (1 мл/мин) до стабилизации нулевой линии в течение 1 -
2 часов.
2.5.3. Приготовление растворов
Для приготовления 2М раствора ортофосфорной кислоты 200 г 98
% (или 225 г 87 %) кристаллической Н3РО4 помещают в
мерную колбу объемом 1 л, растворяют в 600 мл дистиллированной воды и доводят
объем до метки дистиллированной водой.
Для приготовления 0,005М раствора ортофосфорной кислоты 2,5
мл 2М раствора Н3РО4 вносят в мерную колбу на 1 л и
доводят до метки деионизированным бидистиллятом.
Для приготовления 0,1М раствора K2HPO4 22,8 г кристаллического калия фосфорнокислого
двузамещенного трехводного помещают в мерную колбу на 1 л, растворяют при
перемешивании в 600 мл дистиллированной воды и доводят объем раствора до метки.
Для приготовления 0,2М раствора K2HPO4 45,6 г кристаллического калия фосфорнокислого
двузамещенного трехводного помещают в мерную колбу на 1 л, растворяют при
перемешивании в 600 мл дистиллированной воды и доводят объем раствора до метки.
Для получения 50 %-го водного ацетона в колбе емкостью 1 л
смешивают 500 мл ацетона с 500 мл дистиллированной воды, используя мерные
цилиндры.
Для получения 90 %-го водного ацетона в колбе емкостью 1 л
смешивают 900 мл ацетона со 100 мл дистиллированной воды, используя мерные
цилиндры.
Для приготовления подвижной фазы смешивают ацетонитрил с
0,005М раствором ортофосфорной кислоты в соотношении 37:63 по объему, используя
мерные цилиндры.
Для приготовления элюента № 1 в колбе на 1000 мл
смешивают 300 мл н-гексана и 700 мл этилацетата. Для приготовления элюента №
2 в колбе на 1000 мл смешивают 150 мл н-гексана и 850 мл этилацетата.
Приготовление стандартного и градуировочных растворов
Берут точную навеску хлорсульфурона (50 мг), переносят в
мерную колбу на 100 мл, растворяют навеску в ацетонитриле и доводят до метки.
(Стандартный раствор с концентрацией 0,5 мг/мл). Градуировочные растворы с
концентрациями 0,1, 0,25, 0,5, 1,0 и 2,0 мкг/мл готовят методом
последовательного разбавления по объему, используя раствор подвижной фазы
(смесь ацетонитрил: 0,005М ортофосфорная кислота (34:66, по объему).
Стандартный раствор можно хранить в холодильнике при
температуре 0 - 4 °С в течение 1 месяца, градуировочные растворы - в течение
суток.
При изучении полноты извлечения хлорсульфурона используют
ацетонитрильные растворы вещества. Растворы внесения с концентрациями 0,1 и 1,0
мкг/мл готовят из стандартного раствора с концентрацией 0,5 мг/мл методом
последовательного разбавления по объему ацетонитрилом.
2.5.4. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика (площадь пика -
концентрация хлорсульфурона в растворе) в хроматограф вводят по 20 мкл
градуировочных растворов (не менее 3-х параллельных измерений для каждой
концентрации, не менее 4-х точек по диапазону измеряемых концентраций),
измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади
пика от концентрации хлорсульфурона в градуировочном растворе (мкг/мл).
2.5.5. Подготовка колонки с силикагелем
для очистки экстракта
В нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним
диаметром 1 см помещают тампон из стекловаты, закрывают кран и вносят суспензию
5 г силикагеля в 30 мл смеси гексан этилацетат (30:70, по объему). Дают
растворителю стечь до верхнего края сорбента. Колонку последовательно промывают
50 мл элюента № 2 и 50 мл элюента № 1 со скоростью 1 - 2 капли в секунду, после
чего она готова к работе.
2.5.6. Проверка хроматографического поведения
хлорсульфурона на колонке с силикагелем
В круглодонную колбу емкостью 10 мл отбирают 0,1 мл
стандартного раствора хлорсульфурона с концентрацией 10 мкг/мл. Отдувают
растворитель током теплого воздуха (температура не выше 40 °С), остаток
растворяют в 5 мл элюента № 1 и наносят на колонку. Колбу обмывают еще 5 мл
элюента № 1 и также вносят на колонку. Промывают колонку 50 мл элюента № 1,
затем 120 мл элюента № 2 со скоростью 1 - 2 капли в секунду. Отбирают фракции
по 10 мл каждая, упаривают, остаток растворяют в 2 мл подвижной фазы для ВЭЖХ
(п. 2.5.3.) и анализируют на
содержание хлорсульфурона по п. 2.6.6.
Фракции, содержащие хлорсульфурон, объединяют, упаривают
досуха, остаток растворяют в 2 мл подвижной фазы для ВЭЖХ и вновь анализируют
по п. 2.6.6.
Рассчитывают содержание хлорсульфурона в элюате, определяя
полноту вымывания вещества из колонки и необходимый для этого объем элюента.
Примечание: параметры удерживания хлорсульфурона и сопутствующих
экстрактивных веществ могут меняться при использовании новой партии сорбента и
растворителей.
2.5.7. Подготовка приборов и средств измерении
Установка и подготовка всех приборов и средств измерения
проводится в соответствии с требованиями стандартов и технической документации.
2.6.1. Определение хлорсульфурона в пробах воды
К образцу предварительно отфильтрованной воды объемом 100
мл, добавляют 2,28 г K2НРО4 и
перемешивают до растворения соли. Полученный раствор переносят в делительную
воронку емкостью 250 мл, промывают трижды хлористым метиленом порциями по 40
мл, встряхивая каждый раз в течение 2 - 3 мин. Нижний органический слой
отбрасывают, водную фазу подкисляют 2М ортофосфорной кислотой до pH 3 и
экстрагируют хлорсульфурон хлористым метиленом трижды порциями по 50 мл,
встряхивая каждый раз в течение 2 - 3 мин. Объединенный экстракт фильтруют
через слой безводного сульфата натрия (2 г), осушитель промывают 10 - 15 мл
хлористого метилена. После этого экстракт упаривают досуха на ротационном
испарителе при температуре не выше 40 °С. При необходимости проводят
дополнительную очистку экстракта на колонке с силикагелем по пункту 2.6.5.
Сухой остаток растворяют в 2 мл подвижной фазы для ВЭЖХ и 20
мкл раствора вводят в жидкостный хроматограф.
2.6.2. Извлечение хлорсульфурона из проб
почвы
Образец воздушно-сухой почвы массой 20 г помещают в
коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой, добавляют 100 мл 90 %-го
водного ацетона и экстрагируют в течение 15 мин на ультразвуковой бане.
Суспензию фильтруют на стеклянной воронке через бумажный фильтр «красная
лента». Экстракцию повторяют с 50 мл 90 %-ного водного ацетона. Объединенные
экстракты упаривают до водного остатка (10 - 15 мл) на роторном испарителе при
температуре не выше 40 °С.
Водный остаток переносят в делительную воронку объемом 250
мл, добавляют 90 мл 0,1М раствора K2НРО4.
Дальнейшую очистку экстракта проводят по пункту 2.6.4**.
________
** В случаях, когда очистка
экстрактов контрольных проб (п. 2.6.3.)
дает удовлетворительные результаты дополнительную очистку на колонке с
силикагелем можно исключить.
2.6.3. Извлечение хлорсульфурона из проб
соломы и зерна зерновых колосовых культур, семян и соломы льна
Навеску измельченной на ножевой мельнице соломы (5 г), или
размолотого на лабораторной мельнице зерна (семян) (20 г) помещают в коническую
колбу емкостью 250 мл и экстрагируют хлорсульфурон 50 мл 50 %-ного водного
ацетона на ультразвуковой установке в течение 15 мин. Суспензию фильтруют через
бумажный фильтр «красная лента». Экстракцию повторяют. Объединенный экстракт
упаривают на ротационном испарителе при температуре бани не выше 40 °С до
полного удаления ацетона (объем ~ 50 мл). К водному остатку добавляют 50 мл
0,2М раствора K2НРО4. Дальнейшую
очистку экстракта проводят по пункту 2.6.4**.
________
** В случаях, когда очистка
экстрактов контрольных проб (п. 2.6.3.)
дает удовлетворительные результаты дополнительную очистку на колонке с
силикагелем можно исключить.
2.6.4. Очистка экстрактов
Полученные по п.п. 2.6.2.
и 2.6.3. водные экстракты
промывают в делительной воронке, объемом 250 мл трижды хлористым метиленом
порциями по 30 мл (нижний органический слой отбрасывают) и дважды гексаном
порциями по 50 мл (верхний органический слой отбрасывают), встряхивая
делительную воронку каждый раз в течение 1 - 2 минут. Водную фазу подкисляют 2М
ортофосфорной кислотой до pH 3 и хлорсульфурон экстрагируют хлористым метиленом
трижды по 30 мл, встряхивая воронку каждый раз в течение 2 - 3 мин*. Верхний
водный слой отбрасывают. Объединенную органическую фазу фильтруют через слой
безводного сульфата натрия (2 г), осушитель промывают 10 - 15 мл хлористого
метилена. Полученный раствор выпаривают досуха на роторном испарителе при
температуре не выше 40 °С. Дальнейшую очистку экстракта проводят по пункту 2.6.5**.
________
* В случае образования
сравнительно стойких эмульсий для сокращения времени расслоения можно добавить
в делительную воронку: на стадии промывки экстрактов гексаном и хлористым
метиленом - небольшое количество (до 10 мл) этилового спирта, а на стадии
переэкстракции - насыщенный раствор хлорида натрия (15 - 20 мл).
**
В случаях, когда очистка экстрактов контрольных проб (п. 2.6.3.) дает удовлетворительные результаты
дополнительную очистку на колонке с силикагелем можно исключить.
Внимание! Отделение водного слоя следует производить
только после полного расслоения жидкостей в делительной воронке.
2.6.5. Очистка на колонке с силикагелем
Сухой остаток в колбе, полученный при выпаривании очищенных
по п.п. 2.6.2. и 2.6.3. экстрактов почвы и
растительного материала, количественно переносят двумя порциями по 5 мл смеси
гексан - этилацетат (30:70, по объему) в кондиционированную хроматографическую
колонку (п. 2.5.5.). Промывают
колонку 50 мл элюента № 1, затем 50 мл элюента № 2. Элюаты отбрасывают.
Хлорсульфурон элюируют 70 мл элюента № 2, собирая элюат в грушевидную колбу
емкостью 250 мл. Раствор выпаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе
при температуре не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 2 мл подвижной фазы
для ВЭЖХ и 20 мкл раствора вводят в жидкостный хроматограф.
2.6.6. Условия хроматографирования
Жидкостный хроматограф «Альянс» фирмы Waters с УФ детектором
(Waters 2487) или другой с аналогичными характеристиками.
Рабочая длина волны 224 нм.
Предколонка Waters Symmetry С-18 для защиты аналитической
колонки.
Колонка Symmetry С-18
(250×4,6) мм, 5 мкм
(Waters, USA). Подвижная фаза: ацетонитрил - 0,005М раствор
ортофосфорной кислоты в соотношении 37:63. Скорость потока 1 мл/мин. Время
удерживания хлорсудлфурона 121 ± 0,2 мин.
Объем вводимой пробы 20 мкл.
Линейный диапазон детектирования 0,1 - 2,0 мкг/мл.
2.6.7. Обработка результатов анализа
Количественное определение
проводят методом абсолютной градуировки, содержание хлорсульфурона в образце
воды, почвы или растений (X, мг/кг) вычисляют по формуле:
где S1 - площадь пика
хлорсульфурона в стандартном растворе, мм;
S2 - площадь пика хлорсульфурона в анализируемой
пробе, мм;
V - объем пробы, подготовленной для хроматографического
анализа, мл;
Р - навеска анализируемого образца, г, (для воды - объем,
мл);
С - концентрация стандартного раствора хлорсульфурона,
мкг/мл.
Содержание остаточных количеств хлорсульфурона в
анализируемом образце вычисляют как среднее из 3-х параллельных определений.
Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор
хлорсульфурона 2 мкг/мл, разбавляют неподвижной фазой для ВЭЖХ.
При проведении работы необходимо соблюдать общепринятые
правила безопасности при работе в химических лабораториях, а также инструкции
по эксплуатации жидкостного хроматографа и других используемых приборов.
Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости
результатов измерений осуществляется в соответствии с рекомендациями МИ
2335-95. ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного
химического анализа.
Долженко В.И. Цибульская И.А., Юзихин О.С., Черменская Т.Д.
(ВНИИ защиты растений, Санкт-Петербург).
СОДЕРЖАНИЕ