На главную
На главную

Газохроматографическое определение N-винилпирролидона в атмосферном воздухе

Методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ атмосферного воздуха для определения содержания в нем N-винилпирролидона в диапазоне 0,024 - 0,3 мг/м3.

Обозначение: МУК 4.1.786-99
Название рус.: Газохроматографическое определение N-винилпирролидона в атмосферном воздухе
Статус: введен впервые
Дата актуализации текста: 05.05.2017
Дата добавления в базу: 01.02.2017
Дата введения в действие: 14.10.1999
Утвержден: 14.10.1999 Главный государственный санитарный врач РФ (Russian Federation Chief Public Health Officer )
Опубликован: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России (2000 г. )
Ссылки для скачивания:

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое определение
N-винилпирролидона в атмосферном воздухе

Методические указания
МУК 4.1.786-99

1. Разработаны к.х.н. А.А. Кленкиным (Ростовский государственный строительный университет), с.н.с. А.П. Белянкиной (Ростовский государственный медицинский университет).

2. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 14 октября 1999 г.

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Нормы погрешности измерений. 2

2. Метод измерения. 2

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 2

3.1. Средства измерений. 2

3.2. Вспомогательные устройства. 3

3.3. Материалы.. 3

3.4. Реактивы.. 3

4. Требования безопасности. 3

5. Требования к квалификации операторов. 3

6. Условия измерений. 3

7. Подготовка к выполнению измерений. 3

7.1. Очистка этилового спирта. 4

7.2. Приготовление растворов. 4

7.3. Подготовка хроматографа. 4

7.4. Установление градуировочной характеристики. 4

7.5. Отбор проб. 5

8. Выполнение измерений. 5

9. Вычисление результатов измерений. 5

10. Оперативный контроль точности. 5

10.1. Контроль градуировочной характеристики. 5

10.2. Оперативный контроль точности. 6

 

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Министра
здравоохранения Российской Федерации -
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации

______________________ Г.Г. Онищенко

14 октября 1999 г.

МУК 4.1.786-99

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое определение
N-винилпирролидона в атмосферном воздухе

Настоящие методические указания устанавливают количественный газо-хроматографический анализ атмосферного воздуха для определения содержания в нем N-винилпирролидона в диапазоне 0,024 - 0,3 мг/м3.

М. м. - 115,2

N-винилпирролидон - бесцветная жидкость. Ткип - 212 °С, плотность - 1,04 г/см3. Растворяется в воде и в органических растворителях. N-винилпирролидон обладает общетоксическим действием.

Относится к 3 классу опасности. ПДК N-винилпирролидона для атмосферного воздуха - 0,03 мг/м3.

1. Нормы погрешности измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±25 % при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерения

Измерение концентраций N-винилпирролидона выполняется методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование вещества из атмосферы осуществляется на фильтр АФА-ХП-20. Нижний предел измерения в объеме пробы - 0,024 мг/м3. Определению не мешают: α-пирролидон, γ-бутиролактон, бутиндиол, бутандиол, формальдегид и ацетилен. Длительность анализа - 40 мин.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы,
реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором

ГОСТ 7328-80

Весы лабораторные ВЛА-200 Меры массы Г-2-210, 2 кл

ГОСТ 7328-82 Е-Е

Линейка масштабная

ГОСТ 17435-72

Колбы мерные, вместимостью 25 см3

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1 см3, 5 см3

ГОСТ 20232-74

Колба стеклянная с пришлифованной пробкой, вместимостью 50 см3

ГОСТ 1770-74

Мерная пробирка (пальчик), вместимостью 10 см3

ГОСТ 10515-75

Секундомер 2 кл

ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2

ГОСТ 215-73Е

Барометр анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Аспиратор «Красногвардеец» М 822

 

Микрошприц МШ-10, вместимостью 10 мм3

ТУ 2.833.106

3.2. Вспомогательные устройства

Вакуумный насос

ТУ 26-06-459-69

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 2 мм

ТУ 26-06-459-69

Дистиллятор

 

3.3. Материалы

Азот сжатый

ГОСТ 9293-74

Воздух сжатый

ГОСТ 17433-80

Водород сжатый

ГОСТ 3022-89

Фильтр АФА-ХП-20, изготовитель ВО «Изотоп»

 

Стекловата

 

3.4. Реактивы

N-винилпирролидон

ТУ 6-09-2991-78

Спирт этиловый, х.ч.

ГОСТ 18300-72

Сорбент «Хроматон-N-AW-DMDS» с неподвижной жидкой фазой «5 %-ный Carbowax-20M»

 

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускаются лица с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15130-69 при температуре воздуха (20 ± 5) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности не более 80 %.

6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: очистка этилового спирта, приготовление растворов, подготовка хроматографа, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Очистка этилового спирта

В 200 см3 х.ч. этилового спирта добавляют 20 г безводного свежепрокаленного CuSO4 и оставляют на сутки. Затем его перегоняют с дефлегматором, отбирая фракцию с Ткип = 79 °С.

7.2. Приготовление растворов

Приготовление исходного стандартного раствора N-виниппирролидона для градуировки: в мерную колбу, вместимостью 25 см3, вносят 10 см3 спирта и взвешивают. Затем добавляют несколько капель N-винилпирролидона и вновь взвешивают. Раствор в колбе доводят спиртом до метки и вычисляют массу N-винилпирролидона в 1 см3 раствора. Рабочие растворы для градуировки готовят из исходного раствора (С = 1,5 мг/см3) соответствующим разбавлением. В ряд мерных колб, вместимостью 25 см3, последовательно вносят: 0,2; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 см3 исходного раствора N-винилпирролидона, доводят растворы этиловым спиртом до метки и перемешивают.

Срок хранения растворов - 1 сутки.

7.3. Подготовка хроматографа

Стальную хроматографическую колонку длиной 3 м перед заполнением промывают горячей водой, дистиллированной водой, спиртом и высушивают в токе газа-носителя. Заполнение колонки производят под вакуумом. Ее заполняют 5 %-ным Carbowax-20M на хроматоне-N-AW-DMDS. Концы колонки закрывают стекловатой слоем 1 см, помещают в термостат хроматографа и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 20 см3/мин при температуре 180 °С в течение 12 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору и записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

7.4. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость высоты хроматографического пика от содержания N-винилпирролидона, устанавливают по 6 сериям растворов для градуировки, каждая из которых состоит из 5 растворов. В мерные колбы, вместимостью 25 см3, вносят рабочие растворы для градуировки в соответствии с таблицей 1 и доводят объем до метки этиловым спиртом. Растворы перемешивают. Готовят в день проведения измерений.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики
при определении концентраций N-винилпирролидона

Номер раствора для градуировки

1

2

3

4

5

6

Объем рабочего раствора (С = 3 мг/см3), см3

0,2

0,25

0,5

1,0

2,0

2,5

Содержание N-винилпирролидона в 2-х мм3, (мкг)

0,024

0,03

0,06

0,12

0,24

0,3

1 см3 каждого градуировочного раствора наносят на поглотительный фильуэ АФА-ХП-20. Затем фильтр помещают в колбу, вместимостью 25 см3, и последовательно обрабатывают 3 раза по 5 см3 этиловым спиртом. Спиртовой экстракт порциями по 5 см3 упаривают в мерном пальчике (V = 10 см3) в токе азота до объема 1 см3. Затем 2 мм3 экстракта вводят в испаритель хроматографа и проводят газохроматографический анализ в следующих условиях:

Температура термостата колонок

142 °C;

Температура испарителя

180 °C;

Температура детектора (ДПИ)

250 °C;

Расход газа-носителя (азота)

30 см3/мин;

Расход водорода

30 см3/мин;

Расход воздуха

300 см3/мин;

Диапазон измерения входного тока

0 - 1,1-12 А;

Коэффициент деления выходного сигнала

16;

Скорость движения пера в самописце

0,1 см/мин;

Время удерживания N-винилпирролидона на колонке с сорбентом «Хроматон-N-AW-DMDS» с неподвижной жидкой фазой «5 %-ный

 

Carbowax-20M»

5 мин 12 сек.

На полученных хроматограммах измеряют высоты пиков N-винилпирролидона и приводят их к одной шкале измерителя тока. Для установления градуировочной характеристики вычисляют средние значения результатов параллельных измерений для 5-ти серий градуировочных растворов. Градуировку проверяют один раз в неделю путем анализа одного из градуировочных растворов 1 - 6.

7.5. Отбор проб

Воздух со скоростью 20 дм3/мин протягивают через фильтр АФА-ХП-20 через аспиратор «Красногвардеец» модель 822. Для выполнения анализа необходимо отобрать 500 дм3 воздуха. Анализ проводят в день отбора пробы.

8. Выполнение измерений

Фильтр с отобранной пробой обрабатывают спиртом, а затем анализируют на газовом хроматографе, как указано в п. 7.4 настоящей методики. Концентрацию N-винилпирролидона в воздухе (мг/м3) определяют по градуировочной характеристике.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию N-винилпирролидона в воздухе рассчитывают по формуле:

m - масса N-винилпирролидона, найденная по градуировочной характеристике в объеме раствора, взятого на анализ, мкг;

Va - объем раствора, взятого на анализ, см3;

Vp - общий объем раствора пробы, см3;

V0 - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3.

Р - атмосферное давление при отборе пробы, Па;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;

Vt - объем воздуха в месте отбора пробы при температуре t, °С, дм3.

Результат анализа представляют в виде С ± 0,25 С.

10. Оперативный контроль точности

10.1. Контроль градуировочной характеристики

Контроль градуировочной характеристики производят по 5-ти сериям измерений градуировочных растворов (п. 7.4).

Погрешность контрольных измерений признают удовлетворительной, если:

10.2. Оперативный контроль точности

Алгоритм проведения ВОК точности проводится с использованием метода добавок.

Погрешность контрольных измерений признается удовлетворительной, если:

Для внутреннего оперативного контроля

 - проба с добавкой;

 - проба без добавки;

 - величина добавки, т.к. величина погрешности во всем диапазоне измерений постоянна.

Контрольные измерения проводятся после выполнения анализа первой и четвертой пробы.

Контроль погрешности измерений проводят регулярно, через 20 - 25 измерений и обязательно после замены реактивов.

132
Мне нравится
Комментировать Добавить в закладки

Комментарии могут оставлять только зарегистрированные пользователи.

Пожалуйста зарегистрируйтесь или авторизуйтесь на сайте.