На главную
На главную

Измерение массовой концентрации метил-трет-бутилового эфира в крови методом капиллярной газовой хроматографии

Методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газовой хроматографии для измерения массовой концентрации метил-трет-бутилового эфира в пробах крови в диапазоне от 0,0059 до 0,059 мг/дм3. Методические указания предназначены для использования в санитарно-гигиенических, экологических, лечебных и научных организациях, осуществляющих деятельность в области профпатологии и экологии человека.

Обозначение: МУК 4.1.3357-16
Название рус.: Измерение массовой концентрации метил-трет-бутилового эфира в крови методом капиллярной газовой хроматографии
Статус: введен впервые
Дата актуализации текста: 05.05.2017
Дата добавления в базу: 05.05.2017
Утвержден: 10.03.2016 Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека
Опубликован: Роспотребнадзор (2016 г. )
Ссылки для скачивания:

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовой концентрации
метил-трет-бутилового эфира в крови
методом капиллярной газовой
хроматографии

Методические указания
МУК 4.1.3357-16

Москва 2016

1. Разработаны Федеральным бюджетным учреждением науки «Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения» (Т.С. Уланова, Н.В. Зайцева, Т.В. Нурисламова, Н.А. Попова, О.А. Мальцева, Г.И. Терентьев).

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 17 декабря 2015 г. № 2).

3. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 10 марта 2016 г.

4. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Назначение и область применения. 2

2. Физико-химические и токсикологические свойства. 2

3. Метрологические характеристики методики выполнения измерений. 3

4. Метод измерения. 3

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.. 3

5.1 Средства измерений. 3

5.2 Реактивы.. 4

5.3. Вспомогательные устройства, материалы.. 4

6. Требования безопасности и охраны окружающей среды.. 5

7. Требования к квалификации оператора. 5

8. Условия измерений. 5

9. Подготовка к выполнению измерений. 5

9.1. Подготовка посуды.. 5

9.2. Подготовка хроматографической системы.. 6

9.3. Приготовление растворов. 6

9.4. Приготовление градуировочных растворов. 6

9.5. Построение градуировочной характеристики. 7

9.6. Контроль стабильности градуировочной характеристики. 7

9.7. Отбор проб. 7

10. Выполнение измерений. 8

11. Обработка (вычисление) результатов измерений. 8

12. Оформление результатов измерений. 9

13. Процедуры обеспечения достоверности измерений. 9

 

 

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный
врач Российской Федерации

А.Ю. Попова

10 марта 2016 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовой концентрации
метил-трет-бутилового эфира в крови
методом капиллярной газовой хроматографии

Методические указания
МУК 4.1.3357-16

Свидетельство об аттестации № 88-16374-055-01.00076-2014 от 08.08.2014.

1. Назначение и область применения

1.1. Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газовой хроматографии для измерения массовой концентрации метил-трет-бутилового эфира в пробах крови в диапазоне от 0,0059 до 0,059 мг/дм3.

1.2. Методические указания по измерению массовой концентрации метил-трет-бутилового эфира в пробах крови предназначены для использования в санитарно-гигиенических, экологических, лечебных и научных организациях, осуществляющих деятельность в области профпатологии и экологии человека.

1.3. Методические указания носят рекомендательный характер.

2. Физико-химические и токсикологические свойства

Метил-трет-бутиловый эфир (трет-бутилметиловый эфир, 2-метил-2-метоксипропан, МТБЭ) - бесцветная, прозрачная, легкоподвижная, летучая жидкость с эфирным запахом. Добавление метил-трет-бутилового эфира в бензины снижает содержание оксида углерода, углеводородов и полициклических ароматических соединений в отработавших газах автотранспорта.

Действует угнетающе на центральную нервную систему, отмечена зернистая дистрофия гепатоцитов, ретикулоцитоз, десквамация бронхиального и трахеального эпителия.

CAS

1634-04-4

Формула

С5Н12О

Молекулярная масса

88,0

Тплавл °С

-

Ткип °С

55,2

Плотность, г/см3

0,74

Растворимость, г/100 см3

4,8

Давление насыщенных паров при Т = 20 °С, кПа

41,4 - 61,2

Класс опасности

4

3. Метрологические характеристики методики
выполнения измерений

При соблюдении всех регламентированных условий и проведения анализа в точном соответствии с данной методикой значения погрешности (и ее составляющих) результатов измерений не превышают значений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Диапазон измерений, значения точности
(правильности и прецизионности) методики

Диапазон измерений, мг/дм3

Показатели прецизионности (относительные значения), %

Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при доверительной вероятности 0,95), ±δc,%

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ± δл, %

Стандартное отклонение повторяемости, σr

Стандартное отклонение внутрилабораторной прецизионности, σR

От 0,0059 до 0,059 вкл.

4,2

6,0

13

18

Значения показателя точности используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики измерений в конкретной лаборатории.

4. Метод измерения

Измерение массовой концентрации метил-трет-бутилового эфира в крови выполняют газохроматографическим методом на капиллярной колонке с использованием детектора ионизации в пламени с предварительным выделением метил-трет-бутилового эфира из биологического материала (кровь) путем нагревания объекта. Анализ метил-трет-бутилового эфира в крови осуществляют методом статического равновесия паровой фазы и количественного определения по градуировочному графику.

Определению не мешают предельные и ароматические углеводороды.

Длительность измерений - 20 мин.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы и реактивы

5.1 Средства измерений

Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени и капиллярной колонкой

 

Секундомер 60-минутный счетчик с ценой деления 0,2 мин.

ТУ 25-1894.003-90

Диапазон рабочих температур от -20 до 40 °С

 

Микрошприцы, диапазон дозируемого объема 1 - 10 мкл с ценой деления 0,2 мкл, погрешность ±1 %

ТУ 2.833.106-2000

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности; наибольший предел взвешивания 200 г, диапазон взвешивания от 0 до 100 мг, цена деления делительного устройства - 0,05 мг. Погрешность взвешивания по шкале ±0,15 мг

ГОСТ Р 53228-08

Меры массы

ГОСТ OIML R 111-1-09

Колбы мерные вместимостью 2-100-2, 2-1000-2 см3

ГОСТ 1770-74

Пипетки градуированные 1-го класса точности вместимостью 1-2-1-1, 1-2-1-2, 1-2-2-5 см3

ГОСТ 29227-91

Дозаторы жидкости механические с погрешностью ±0,1 мм3, объемом дозирования 1 - 5 см3, 100 - 1000 мм3, 20 - 200 мм3 с одноразовыми наконечниками

ГОСТ 28311-89

Пробирки вместимостью 5, 10 см3

ГОСТ 1770-74

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

5.2 Реактивы

Вода для лабораторного анализа (бидистиллированная)

ГОСТ 52501-05

Толуол, осч

ТУ 2631-065-44493179-01

Калий двухромовокислый для хроматографии, хч

ГОСТ 4220-75

Серная кислота концентрированная, осч

ГОСТ 14262-78

Метил-трет-бутиловый эфир для хроматографии, хч

 

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

5.3. Вспомогательные устройства, материалы

Хроматографическая капиллярная колонка из кварцевого стекла с внутренним диаметром 0,32 мм длиной 60 м и толщиной пленки 1,8 мкм

 

Хроматографическая капиллярная колонка из кварцевого стекла с внутренним диаметром 0,32 мм, длиной 30 м и толщиной пленки 0,25 мкм

 

Дозатор равновесного пара, давление равновесного пара в контейнере от 0,01 до 0,25 МПа, объем дозируемой петли 2 мл, температура термостата от 50 до 150 °С, относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала не более 3 %

ГОСТ 15150-69

Редуктор кислородный

ТУ 3645-032-00220531-97

Центрифуга лабораторная медицинская

 

Диапазон дискретного регулирования частоты вращения ротора (об./мин) от 0 до 8000 об./мин.

 

Напряжение питания от сети переменного тока частотой (50 ± 0,5) Гц (В) (220 ± 22) В, потребляемая мощность не более (ВА) 350

ГОСТ 12.2.025-76

Виалы вместимостью 20 см3

 

Колпачок алюминиевый

 

Септа для виалы

 

Сушильный шкаф, обеспечивающий нагрев до 150 °С с погрешностью ±5 °С

ТУ 16.531.743-83

Азот газообразный

ГОСТ 9293-74

Водород технический

ГОСТ 3022-80

Бумага фильтровальная лабораторная

ГОСТ 12026-76

Стаканы термостойкие вместимостью 2000 см3

ГОСТ 25336-82

Пробирки вакуумные для забора крови с напылением гепарина вместимостью 6 см3

 

Пробирки из полипропилена конические градуированные на 15 см3, ТС 15А

 

Примечание. Допускается использование вспомогательных устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

6. Требования безопасности и охраны окружающей среды

6.1. При выполнении работ необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

6.2. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией и соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

6.3. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09 и инструкцией по эксплуатации прибора.

6.4. При работе с сосудами, работающими под давлением, необходимо соблюдать правила их устройства и безопасной эксплуатации в соответствии с ПБ 03-576-03.

6.5. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-88, ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и ГН 2.2.5.2308-07.

6.6. Организуют обучение работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

6.7. При работе с биологическими средами соблюдают санитарно-эпидемиологические правила СП 1.3.2322-08.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие квалификацию не ниже инженера-химика и опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения работ на газовом хроматографе.

8. Условия измерений

При выполнении измерений в лаборатории соблюдают следующие условия:

- температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;

- атмосферное давление 84,0 - 106,7 кПа (630 - 800 мм рт. ст.);

- относительная влажность воздуха 30 - 80 %;

- напряжение в сети (220 ± 10) В;

- частота переменного тока (50 ± 10) Гц.

Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:

- подготовка посуды;

- подготовка хроматографической системы;

- приготовление растворов;

- приготовление градуировочных растворов;

- построение градуировочной характеристики;

- отбор проб.

9.1. Подготовка посуды

Используемую посуду необходимо замочить в свежеприготовленном 3 %-м растворе бихромата калия в серной кислоте, промыть проточной водопроводной водой, ополоснуть дистиллированной водой и высушить в сушильном шкафу при температуре 105 °С.

9.2. Подготовка хроматографической системы

Подготовку хроматографа к работе осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа.

9.2.1. Подготовка хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку перед эксплуатацией устанавливают в хроматограф и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 4 см3/мин при температуре 240 °С в течение 2 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре термостата колонок. При отсутствии мешающих влияний колонка готова к работе.

9.2.2. Режим работы газового хроматографа.

Устанавливают режим работы газового хроматографа в соответствии со следующими условиями:

- температурный режим термостата колонки: первоначальная температура 50 °С, подъем со скоростью 10 °С/мин до 200 °С;

- режим испарителя: температура 200 °С; деление потока: 1:20;

- режим детектора: температура 250 °С;

- режим расхода газа-носителя (азота): 32 см3/мин;

- время удерживания метил-трет-бутилового эфира: (9,59 ± 0,04) мин.

Записывают нулевую линию при установленных режимных параметрах. При отсутствии флуктуации приступают к работе.

9.3. Приготовление растворов

9.3.1. Приготовление исходного раствора. В мерную пробирку объемом 10 см3 дозатором добавляют толуол в объеме 5 см3, вводят микрошприцем 2 мм3 метил-трет-бутилового эфира. Весовое содержание метил-трет-бутилового эфира в исходном стандартном растворе составляет (с учетом плотности и содержания основного вещества): 0,296 мг/см3. Срок хранения раствора 12 ч.

9.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора. В мерную пробирку объемом 10 см3 дозатором добавляют толуол в объеме 4,0 см3, 1,0 см3 исходного раствора метил-трет-бутилового эфира. Весовое содержание метил-трет-бутилового эфира в рабочем стандартном растворе составляет (с учетом плотности и содержания основного вещества) 0,0592 мг/см3. Срок хранения раствора 12 ч.

9.3.3. Приготовление 1 %-го раствора серной кислоты. В термостойкий химический стакан помещают 100 см3 бидистиллированной воды, при непрерывном помешивании приливают 1,1 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают. Срок хранения неограничен.

9.3.4. Приготовление 3 %-го раствора калия двухромовокислого. В термостойкий стакан вместимостью 1 дм3 помещают 25 г калия двухромовокислого, осторожно приливают по палочке частями, тщательно перемешивая, 1 дм3 концентрированной серной кислоты.

9.4. Приготовление градуировочных растворов

9.4.1. Приготовление градуировочных растворов. Градуировочные растворы метил-трет-бутилового эфира готовят в мерных пробирках объемом 5 см3. Для этого в каждую пробирку дозатором вносят по 5 см3 бидистиллированной воды, добавляют рабочий стандартный раствор в соответствии с табл. 2 с концентрацией С = 59,2 мг/дм3 и тщательно перемешивают.

Таблица 2

Растворы для установления градуировочной характеристики
при определении концентраций метил-трет-бутилового эфира

Градуировочный раствор

1

2

3

4

5

Объем рабочего стандартного раствора, мм3

0,5

1,0

2,0

3

5

Массовая концентрация метил-трет-бутилового эфира, мг/дм3

0,00592

0,01184

0,0236

0,0355

0,0592

9.5. Построение градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают на градуировочных растворах методом абсолютной градуировки. Приготовленные градуировочные растворы метил-трет-бутилового эфира хроматографируют на капиллярной колонке не менее 5 раз. На полученной хроматограмме определяют площади пиков определяемого компонента и по средним результатам из 5 серий растворов для градуировки строят градуировочную характеристику. Она выражает зависимость площади пика исследуемого вещества на хроматограмме (мВ - при автоматическом обсчете с использованием программно-аппаратного комплекса) от концентрации (мкг/см3). Каждая серия состоит из 5 растворов.

В виалы объемом 20 см3 помещают дозатором по 5 см3 градуировочных растворов (табл. 2) и подкисляют 1 %-м раствором серной кислоты до pH = 2 - 3. Виалы закрывают алюминиевыми колпачками с септами и ставят в дозатор равновесного пара. По истечении 10 мин осуществляется автоматический отбор парогазовой пробы объемом 2 см3 и ее ввод в хроматографическую колонку через испаритель. Процедуру повторяют аналогично для каждого градуировочного раствора. На полученной хроматограмме определяют площади пиков определяемого компонента и по средним результатам из 5 серий строят градуировочную характеристику.

Градуировку проводят 1 раз в месяц и при смене реактивов.

9.6. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал в анализируемой серии измерений. Образцами для контроля стабильности являются градуировочные растворы, выбранные таким образом, чтобы массовая концентрация метил-трет-бутилового эфира соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона построения градуировочной характеристики. Градуировка признается стабильной при выполнении условия:

|Сm - С| ≤ Кгр, где

(1)

С - заданная массовая концентрация метил-трет-бутилового эфира в градуировочном растворе, мг/дм3;

Сm - результат измерения массовой концентрации метил-трет-бутилового эфира в образце для градуировки, мг/дм3;

Кгр - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, мг/дм3, рассчитанный по формуле:

Кгр = 0,01δгрС, где

(2)

δгр - погрешность установления градуировочной характеристики, %, (δгр = 9 %).

При невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики эксперимент повторяют с другим градуировочным раствором. При повторном невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и устанавливают новую градуировочную характеристику.

9.7. Отбор проб

Отбор проб венозной крови объемом не менее 10 см3 производят в одноразовый шприц, оттуда переносят в пластмассовые пробирки с антикоагулянтом и закручивающимися крышками (использование резиновых крышек недопустимо). В качестве антикоагулянта используется гепарин (из расчета на 5 см3 крови - 0,05 см3 гепарина с концентрацией 5000 ЕД/см3). Анализ крови проводят в течение суток. Возможно хранение пробы крови в морозильной камере не более пяти дней.

10. Выполнение измерений

В виалы помещают по 5 см3 крови, подкисляют 1 %-м раствором серной кислоты до pH = 2 - 3. Виалы закрывают алюминиевыми колпачками с септами и ставят в дозатор равновесного пара. По истечении 10 мин осуществляется автоматический отбор парогазовой пробы объемом 2 см3 и ее ввод в хроматографическую колонку через испаритель.

Процедуру повторяют аналогично для второго образца и проводят выполнение измерений двух параллельных проб крови. Условия выполнения измерений аналогичны условиям при установлении градуировочной характеристики (п. 9.5).

11. Обработка (вычисление) результатов измерений

11.1. На хроматограмме рассчитывают площадь пика и по градуировочной характеристике определяют массовую концентрацию метил-трет-бутилового эфира в крови.

11.2. За окончательный результат измерения принимают результат среднего арифметического значения двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости C1, С2 (параллельных определений), для которых выполняется условие:

(3)

r - предел повторяемости. Значения предела повторяемости приведены в табл. 3.

При невыполнении условия (3) получают дополнительно еще два результата измерений. За результат измерений принимают среднее арифметическое четырех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, для которых выполняется условие:

(4)

CR0,95(4) - критический диапазон. Значения критического диапазона приведены в табл. 3;

Сmax,4 - максимальное значение из четырех результатов измерений;

Сmin,4 - минимальное значение из четырех результатов измерений;

C1, С2, С3, С4 - значения четырех результатов измерений (параллельные определения).

При невыполнении условия (4) в качестве окончательного результата измерений принимают медиану четырех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (параллельных определений). Дополнительно выявляют и устраняют причины, приводящие к невыполнению условий (3) и (4).

Таблица 3

Значения пределов повторяемости, внутрилабораторной прецизионности и
критического диапазона при доверительной вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в одной лаборатории в условиях повторяемости), r, %

Критический диапазон (относительное значение допускаемого расхождения между наибольшим и наименьшим из четырех результатов измерений, полученных в одной лаборатории в условиях повторяемости), CR0,95(4), %

Предел внутрилабораторной прецизионности (относительное значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в одной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности), Rл, %

От 0,0059 до 0,059 вкл.

12

15

17

12. Оформление результатов измерений

Результат измерений представляют в виде:

( ± Δл) мг/дм3, где

(5)

 - средний результат измерений массовой концентрации метил-трет-бутилового эфира, полученный в соответствии с процедурами раздела 9.5, мг/дм3;

±Δл - границы абсолютной лабораторной погрешности измерений массовой концентрации метил-трет-бутилового эфира, мг/дм3 при Р = 0,95.

Значение Δл рассчитывают по формуле:

(6)

значение δл приведено в табл. 1.

13. Процедуры обеспечения достоверности измерений

13.1. Обеспечение достоверности измерений в пределах лаборатории организуют и проводят путем проведения проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, оперативного контроля процедуры измерений и контроля стабильности результатов измерений в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6.

13.2. Контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля.

Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода добавок проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

(7)

 - результат измерений массовой концентрации метил-трет-бутилового эфира в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми удовлетворяет условию (3);

 - результат измерений массовой концентрации метил-трет-бутилового эфира в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми удовлетворяет условию (3);

Сд - величина добавки.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

(8)

 - значения характеристики погрешности результатов измерений, рассчитанные по формуле (6) или установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации метил-трет-бутилового эфира в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

Процедуру измерений признают удовлетворительной при выполнении условия:

КкК

(9)

При невыполнении условия (9) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (9) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях внутрилабораторной прецизионности.

Образцами для проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях внутрилабораторной прецизионности, являются образцы крови с внесенными в них добавками градуировочных растворов метил-трет-бутилового эфира, подготовленных в соответствии с п. 9.4.

Проверку приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях внутрилабораторной прецизионности (в пределах одной лаборатории, разными операторами, в разное время), проводят по результатам измерений массовых концентраций метил-трет-бутилового эфира в образцах крови с одинаковым содержанием метил-трет-бутилового эфира.

Результаты измерений признают приемлемыми при выполнении условия:

(10)

С1 и С2 - результаты измерений массовых концентраций метил-трет-бутилового эфира, полученные в условиях внутрилабораторной прецизионности, т.е. в одной лаборатории в разное время, разными операторами;

Rл - предел внутрилабораторной прецизионности, значения предела внутрилабораторной прецизионности приведены в табл. 3.

При невыполнении условия (10), процедуру повторяют. При повторном превышении предела внутрилабораторной прецизионности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.4. Оперативный контроль процедуры измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений приводят в документах лаборатории, устанавливающих порядок и содержание работ по организации контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории.

106
Мне нравится
Комментировать Добавить в закладки

Комментарии могут оставлять только зарегистрированные пользователи.

Пожалуйста зарегистрируйтесь или авторизуйтесь на сайте.