На главную
На главную

Определение остаточных количеств Азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в семенах и масле рапса и подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания. Методические указания

Методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в семенах и масле рапса и подсолнечника в диапазоне 0,25 - 2,5 мг/кг. Методические указания носят рекомендательный характер.

Обозначение: МУК 4.1.3204-14
Название рус.: Определение остаточных количеств Азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в семенах и масле рапса и подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания. Методические указания
Статус: введен впервые
Дата актуализации текста: 05.05.2017
Дата добавления в базу: 12.02.2016
Утвержден: 30.07.2014 Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека
Опубликован: Роспотребнадзор (2015 г. ) Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора (2015 г. )
Ссылки для скачивания:

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств
Азоксистробина (ICIA 5504) и его
геометрического изомера (R 230310)
в семенах и масле рапса и подсолнечника
методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии

Методические указания
МУК 4.1.3204-14

Москва 2015

1. Разработаны Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К.А. Тимирязева, Учебно-научный консультационный центр «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России (В.А. Калинин, Е.В. Довгилевич, А.В. Довгилевич, Е.Н. Тестова).

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 26 июня 2014 г. № 1).

3. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 30 июля 2014 г.

4. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Погрешность измерения. 4

2. Метод измерений. 5

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы.. 5

3.1. Средства измерений. 5

3.2. Реактивы.. 5

3.3. Вспомогательные устройства и материалы.. 6

4. Требования безопасности. 7

5. Требования к квалификации операторов. 7

6. Условия измерений. 7

7. Подготовка к выполнению определений. 7

7.1. Подготовка органических растворителей. 7

7.2. Приготовление растворов для проведения анализа. 8

7.3. Установление градуировочной характеристики. 10

7.4. Подготовка концентрирующих патронов № 1 для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) на них. 10

7.5. Подготовка колонки с флоризилом для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) на ней. 11

7.6. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии. 11

8. Отбор проб и хранение. 11

9. Выполнение определения. 12

9.1. Семена рапса. 12

9.2. Семена подсолнечника. 13

9.3. Масло подсолнечника. 13

9.4. Масло рапса. 14

9.5. Условия хроматографирования. 14

10. Обработка результатов. 14

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений. 15

12. Оформление результатов. 15

13. Контроль качества результатов измерений. 15

Приложение 1. Полнота извлечения азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) из семян и масла рапса и подсолнечника (5 повторностей для каждой концентрации, Р = 0,95) 17

 

 

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный
врач Российской Федерации

______________________ А.Ю. Попова

30 июля 2014 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств азоксистробина
(ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310)
в семенах и масле рапса и подсолнечника методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания
МУК 4.1.3204-14

Свидетельство о метрологической аттестации от 27.05.2013 № 01.00282-2008/0166.27.05.13.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в семенах и масле рапса и подсолнечника в диапазоне 0,25 - 2,5 мг/кг. Методические указания носят рекомендательный характер.

Название действующего вещества ICIA 5504 по ИЮПАК: метил(E)-2-{2-[6-(2-цианофенокси)пиримидин-4-илокси]фенил}-3-метокси-акрилат.

Структурная формула ICIA 5504:

Молекулярная масса: 403,4.

Эмпирическая формула: C22H17N3O5.

Агрегатное состояние: кристаллический порошок.

Цвет, запах: бесцветный, без запаха.

Давление паров: 1,1×10-7 мПа (при 20 °С).

Коэффициент распределения октанол-вода: Kow logP = 2,5 (при 20 °С).

Плотность: 1,34 г/см3 (при 20 °С).

Температура плавления: 116 °С.

Растворимость в воде мг/дм3 (25 °С): при pH 5,2 - 6,2; pH 7,0 - 6,7; pH 9,2 - 5,9.

Растворимость в органических растворителях (г/дм3, 20 °С): ацетон - 86; ацетонитрил - 340; гексан - 0,057; дихлорметан - 400; метанол - 20; толуол - 55; этилацетат - 130; н-октанол - 1,40.

Азоксистробин стабилен в водных растворах при pH 5 - 7 при комнатной температуре, в том числе при концентрациях менее 1 мкг/кг.

В почве период полураспада 8 недель (лабораторные условия), 2 недели (полевые условия). Основным путем разложения вещества на поверхности почвы является фотолиз (период полураспада 11 дней) с образованием геометрического Z-изомера.

Краткая токсикологическая характеристика. Азоксистробин относится к веществам мало опасным по острой пероральной (ЛД50 для крыс более 5000 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛД50 для крыс более 2000 мг/кг), но к опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛК50 для крыс (4 ч) от 698 до 962 мг/м3). Не обладает генотоксическим, канцерогенным и нейротоксическим действием.

Область применения. Азоксистробин - фунгицид защитного, куративного и искореняющего действия с трансламинарными и системными свойствами. Подавляет прорастание спор и рост мицелия, обладает антиспорулянтной активностью. В дозах 100 - 375 г/га применяется против мучнистой росы, ржавчины, чешуйчатой пятнистости, пятнистости листьев зерновых, против ржавчины и корневых гнилей на рисе, против милдью виноградной лозы, против ржавчины и корневых гнилей на томате и картофеле, против настоящей и ложной мучнистой росы тыквенных, против корневых гнилей арахиса, цитрусовых, газонных трав. Препарат эффективен против штаммов патогенных грибов, устойчивых к ингибиторам С14-деметилазы, фенил амидам, дикарбоксимидам и бензимидазолам.

Применяется в России в качестве фунгицида на томатах, огурцах в дозе 0,4 - 0,5 дм3/га, на винограде в дозе 0,6 - 0,8 дм3/га и на зерновых в дозе 0,5 - 1,0 дм3/га. Проходит регистрационные испытания в России на посадках картофеля в качестве фунгицида с нормой расхода 3,0 дм3/га.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0,03 мг/кг массы человека;

ПДК в воде водоемов 0,01 мг/дм3;

МДУ в продукции (мг/кг): томаты и огурцы - 3,0; виноград - 2,0; клубни картофеля - 0,05; зерно хлебных злаков: ячмень, овес - 0,5; пшеница, рожь, тритикале - 0,3.

МДУ в импортируемой продукции (мг/кг): семена рапса и подсолнечника - 0,5.

R 230310 - Z-геометрический изомер азоксистробина.

Название действующего вещества R-230310 по ИЮПАК: (Z)-2-{2-[6-(2-цианофенокси)пиримидин-4-илокси]фенил}-3-метоксиакрилат.

Структурная формула:

R 230310 представляет собой кристаллический порошок желтого цвета.

Физико-химические свойства близки к физико-химическим свойствам азоксистробина.

1. Погрешность измерения

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 1

Метрологические параметры для азоксистробина (ICIA 5504)
и его геометрического изомера (R 230310)

Анализируемый объект

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Показатель точности (граница относительной погрешности) ±δ, % Р = 0,95

Стандартное отклонение повторяемости, σr, %

Предел повторяемости, r, %

Предел воспроизводимости,

R, %

Азоксистробин (ICIA 5504)

Семена рапса

0,25 - 2,5 вкл.

25

1,59

4,42

6,19

Масло рапса

0,25 - 2,5 вкл.

25

1,45

4,03

5,64

Семена подсолнечника

0,25 - 2,5 вкл.

25

1,89

5,25

7,36

Масло подсолнечника

0,25 - 2,5 вкл.

25

1,78

4,95

6,93

Геометрический изомер азоксистробина (R 230310)

Семена рапса

0,25 - 2,5 вкл.

25

1,77

4,92

6,89

Масло рапса

0,25 - 2,5 вкл.

25

1,36

3,78

5,29

Семена подсолнечника

0,25 - 2,5 вкл.

25

2,21

6,14

8,60

Масло подсолнечника

0,25 - 2,5 вкл.

25

1,85

5,14

7,20

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение,
доверительный интервал среднего результата для азоксистробина (ICIA 5504)
и его геометрического изомера (R 230310)

Анализируемый объект

Метрологические параметры, Р = 0,95, n = 20

Предел обнаружения, мг/кг

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Полнота извлечения вещества, %

Стандартное отклонение, S, %

Доверительный интервал среднего результата, ±, %

1

2

3

4

5

6

Азоксистробин (ICIA 5504)

Семена рапса

0,25

0,25 - 2,5

88,50

1,90

0,89

Масло рапса

0,25

0,25 - 2,5

86,53

2,67

1,25

Семена подсолнечника

0,25

0,25 - 2,5

80,84

3,92

1,83

Масло подсолнечника

0,25

0,25 - 2,5

86,76

3,00

1,41

Геометрический изомер азоксистробина (R 230310)

Семена рапса

0,25

0,25 - 2,5

89,61

2,98

1,39

Масло рапса

0,25

0,25 - 2,5

87,45

3,86

1,81

Семена подсолнечника

0,25

0,25 - 2,5

81,97

5,63

2,64

Масло подсолнечника

0,25

0,25 - 2,5

78,78

2,72

1,27

2. Метод измерений

Метод основан на определении азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта на концентрирующих патронах № 1 и колонках с флоризилом.

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.

3. Средства измерений, реактивы,
вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений

Весы аналитические класса точности - специальный (I), с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0,0001 г

ГОСТ Р 53228-08

Весы лабораторные общего назначения класса точности - средний (III) с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ±0,038 г

ГОСТ Р 53228-08

Колбы мерные на 10, 25, 50, 100, 500 и 1000 см3

ГОСТ 1770-74

Микрошприц объемом 100 мм3 со шкалой деления 0,001 см3 и погрешностью менее 1 % от номинального объема

 

Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 см3

ГОСТ 29227-91

рН-метр/милливольтметр с диапазоном измерения 0 … 14 pH; ±1999 мВ

 

Хроматографическая система, включающая:

- хроматограф жидкостной, снабженный термостатом для колонок с диапазоном температур от 15 до 80 °С, с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью не ниже 0,005 единиц адсорбции на шкалу;

- компьютерное программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех хроматограмм в процессе проведения хроматографического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчет хроматограмм и количественный анализ

 

Цилиндры мерные на 10, 25 и 50 см3

ГОСТ 1770-74

Примечание. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Азоксистробин, CAS 131860-33-8, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 99,7 %

 

R 230310, CAS 23783-98-4, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 96,0 %

 

Ацетон, осч

ТУ 6-09-3513-86

Ацетонитрил, осч, УФ-200 нм

ТУ 6-09-2167-84

Вода бидистиллированная (бидистиллят), деионизированная или перегнанная

ГОСТ 6709-72

Гелий, очищенный

ТУ 51-940-80

n-Гексан, хч

ТУ 6-09-3818-89

Калий марганцово-кислый, чда

ГОСТ 20490-75

Кальций хлористый, ч

ТУ 6-09-4711-81

Кислота соляная, хч

ГОСТ 3118-77

Концентрирующие патроны для твердофазной экстракции с гидрофобным сорбентом с размером частиц 63 - 200 мкм с привитыми октальными (С8) группами (объем - 1 см3, масса сорбента - 0,6 г) (патрон № 1)

ТУ 4215-002-05451931-94

Метилен хлористый, хч

ТУ 6-09-2662-77

Натрий серно-кислый, безводный, хч

ГОСТ 4166-76

Натрий углекислый, кислый, хч

ГОСТ 4201-79

Натрий хлористый, хч

ГОСТ 4233-77

Флоризил (магния силикат, 99 %, CAS 1343-88-0) для колоночной хроматографии, зернение 60/100 меш.

 

Этилацетат, чда

ГОСТ 22300-76

Примечание. Допускается использование реактивов с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.3. Вспомогательные устройства и материалы

Алонж прямой с отводом для вакуума для работы с концентрирующими патронами

ГОСТ 25336-82

Банки полипропиленовые с крышками для экстракции вместимостью 250 см3

 

Ванна ультразвуковая с потребляемой мощностью 140 Вт, рабочей частотой 50 Гц, рабочим объемом 4,5 дм3

 

Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная

ГОСТ 5556-81

Воронки делительные на 250 см3

ГОСТ 25336-82

Воронки лабораторные, стеклянные

ГОСТ 25336-82

Испаритель ротационный вакуумный с ручным подъемником, с диагональным конденсором и объемом испарительной колбы от 50 до 3000 см3, с изменяемой скоростью вращения штока испарителя от 5 до 240 об./мин, с водяной баней с антикоррозионным покрытием объемом 5 дм3 и с диапазоном температур от 20 до 100 °С

 

Колбы конические плоскодонные на 100, 250 и 1000 см3

ГОСТ 25336-82

Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на 100, 250 и 4000 см3 ТС

ТУ 92-891.029-91

Колонка хроматографическая стальная, длиной 250 мм, с внутренним диаметром 4,6 мм, зернением 5 мкм, заполненная сорбентом с привитыми полярными группами С18

 

Насос диафрагменный, химически стойкий на 100 %, с мощностью электропривода 245 Вт, предельным вакуумом 100 мбар/абс, с избыточным давлением 1 бар и скоростью откачки 34 дм3/мин

 

Предколонка хроматографическая стальная, длиной 20,0 мм, внутренним диаметром 3,9 мм, зернением 5 мкм, заполненная сорбентом с привитыми полярными группами С8

 

Стаканы стеклянные, термостойкие объемом 100 - 500 см3

ГОСТ 25336-82

Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4000 см3 и приемной конической колбой объемом 1000 см3

 

Фильтры обеззоленные нейтральные, быстро фильтрующие, диаметром 11 см, зольность одного фильтра 0,00072 г

ТУ-6-09-1678-86

Фильтры для очистки растворителей, диаметром 20 мм с отверстиями пор 20 мкм

 

Шприц инъекционный многократного применения объемом 10 см3

ГОСТ 22967-90

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004-91.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С, относительной влажности не более 80 % и нормальном атмосферном давлении;

- выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению определений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка колонок с флоризилом и концентрирующих патронов № 1 для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на колонках с флоризилом и концентрирующих патронах № 1, установление градуировочных характеристик.

7.1. Подготовка органических растворителей

7.1.1. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм3. Выдерживают его над осушителем в течение 5 - 6 ч. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 см3 аппарата для перегонки растворителей.

Ацетонитрил перегоняют при температуре 81,5 °С, а фракции, отоптанные при температуре ниже и выше 81,5 °С, отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетона

Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 см3 от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм3.

Ацетон перегоняют при температуре 56,2 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56,2 °С, отбрасывают.

7.1.3. Приготовление бидистиллированной воды

Дистиллят помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 см3 от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм3 и кипятят в течение 6 ч.

Собирают фракции, отогнанные при температуре 100,0 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 100,0 °С, отбрасывают.

7.1.4. Очистка этилацетата

Этилацетат промывают равным объемом 5 % раствора натрия углекислого (безводного), осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм3. Выдерживают его над осушителем в течение 12 - 24 ч. Затем этилацетат сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 см3 аппарата для перегонки растворителей. Этилацетат перегоняют при температуре 77,1 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 77,1 °С, отбрасывают.

7.1.5. Очистка хлористого метилена

Хлористый метилен промывают равным объемом 5 % раствора натрия углекислого (безводного), осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм3. Выдерживают его над осушителем в течение 12 - 24 ч. Затем хлористый метилен сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 см3 аппарата для перегонки растворителей. Хлористый метилен перегоняют при температуре 40,0 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 40,0 °С, отбрасывают.

7.2. Приготовление растворов для проведения анализа

7.2.1. Приготовление рабочих растворов

7.2.1.1. Приготовление 5 % раствора гидрокарбоната натрия.

В мерную колбу на 1000 см3 переносят 50 г гидрокарбоната натрия, добавляют 200 - 300 см3 дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения и доводят водой объем в колбе до метки.

7.2.1.2. Приготовление 0,1 М раствора соляной кислоты.

Мерной пипеткой отбирают 4,1 см3 концентрированной соляной кислоты и осторожно переносят в мерную колбу на 500 см3, куда предварительно наливают около 100 см3 дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

7.2.2. Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ

Для приготовления подвижной фазы используют свежеперегнанные ацетонитрил и очищенную воду.

В плоскодонную колбу объемом 1 дм3 помещают 500 см3 ацетонитрила и 500 см3 очищенной воды. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нее газообразный гелий со скоростью 20 см3/мин в течение 5 мин, после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 мин.

7.2.3. Приготовление градуировочных растворов

7.2.3.1. Стандартный раствор № 1 с концентрацией азоксистробина (ICIA 5504) 1,0 мг/см3.

Взвешивают 50 мг азоксистробина (ICIA 5504) в мерной колбе объемом 50 см3. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и для установления градуировочной зависимости. Стандартный раствор № 1 хранят в холодильнике не более 3 месяцев.

7.2.3.2. Стандартный раствор № 2 с концентрацией геометрического изомера азоксистробина (R 230310) 1,0 мг/см3.

Взвешивают 50 мг R 230310 в мерной колбе объемом 50 см3. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор № 2 используют для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и для установления градуировочной зависимости. Стандартный раствор № 2 хранят в холодильнике не более 3 месяцев.

7.2.3.3. Стандартный раствор № 3 с концентрацией азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) по 10,0 мкг/см3.

Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 100 см3. Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см3 и помещают в ту же колбу объемом 100 см3, доводят объем до метки ацетонитрилом при перемешивании. Стандартный раствор № 3 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и для установления градуировочной зависимости. Стандартный раствор № 3 хранят в холодильнике не более 1 месяца.

7.2.3.4. Стандартный раствор № 4 с концентрацией азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) по 1,0 мкг/см3.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 при перемешивании. Стандартный раствор № 4 используется для хроматографического исследования и для установления градуировочной зависимости. Стандартный раствор хранят в холодильнике не более 1 месяца.

7.2.3.5. Стандартный раствор № 5 с концентрацией азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) по 0,5 мкг/см3.

Из стандартного раствора № 4 отбирают пипеткой 5 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 при перемешивании. Стандартный раствор № 5 используется для хроматографического исследования и для установления градуировочной зависимости. Стандартный раствор хранят в холодильнике не более 1 месяца.

7.2.3.6. Стандартный раствор № 6 с концентрацией азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) по 0,2 мкг/см.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 50 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 при перемешивании. Стандартный раствор № 6 используется для хроматографического исследования и для установления градуировочной зависимости. Стандартный раствор хранят в холодильнике не более 1 месяца.

7.2.3.7. Стандартный раствор № 7 с концентрацией азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) по 0,1 мкг/см3.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 при перемешивании. Стандартный раствор № 7 используется для хроматографического исследования и для установления градуировочной зависимости. Стандартный раствор хранят в холодильнике не более 1 месяца.

7.2.3.8. Стандартные растворы азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) с концентрацией 25,0; 10,0; 5,0 и 2,5 мкг/см3 для внесения в контрольные образцы семян рапса и подсолнечника

Методом последовательного разведения ацетонитрилом готовят растворы, содержащие по 25,0; 10,0; 5,0 и 2,5 мкг/см3 и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы семян.

7.2.3.9. Стандартные растворы азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) с концентрацией 12,5; 5,0; 2,5 и 1,25 мкг/см3 для внесения в контрольные образцы масла рапса и подсолнечника.

Методом последовательного разведения ацетоном готовят растворы, содержащие по 25,0; 10,0; 5,0 и 2,5 мкг/см3 и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы масла.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/см3.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.5. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.

7.4. Подготовка концентрирующих патронов № 1 для очистки
экстракта и проверка хроматографического поведения
азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера
(R 230310) на них

7.4.1. Подготовка концентрирующих патронов № 1
для очистки экстракта

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см3/мин. При работе на патронах № 1 используют очищенную воду.

Патрон № 1 устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люэр объемом не менее 10 см3 (используют как емкость дня элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 5 см3 смеси ацетонитрил-вода в соотношении 1:1 и 10 см3 воды. Элюат отбрасывают.

Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

7.4.2. Проверка хроматографического поведения азоксистробина
(ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310)
на концентрирующих патронах № 1

Из стандартного раствора азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в ацетонитриле, содержащего по 1 мкг/см3 каждого соединения, отбирают 1 см3, помещают в круглодонную колбу объемом 100 см3 и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см3 ацетонитрила, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 см3 воды, перемешивают и полученный раствор вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор объемом по 100 см3, выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

Исходный концентратор сначала обмывают 10 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:5, затем тремя порциями по 5 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 и вносят на патрон. Элюат упаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 см3 ацетонитрила и хроматографируют. Элюат после прохождения каждой порции упаривают досуха. Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие азоксистробин (ICIA 5504) и его геометрический изомер (R 230310), полноту смывания с патрона и необходимый объём элюента.

Изучение поведения азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) на концентрирующих патронах № 1 проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии концентрирующих патронов.

7.5. Подготовка колонки с флоризилом для очистки экстракта и
проверка хроматографического поведения азоксистробина
(ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) на ней

7.5.1. Подготовка колонки с флоризилом для очистки экстракта

В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 4 г флоризила с зернением 60/100 меш. и, аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. На слой флоризила наносят слой безводного серно-кислого натрия толщиной 1 см.

Непосредственно перед использованием колонку последовательно промывают 10 см3 смеси гексана с этилацетатом в соотношении 8:2, а затем 20 см3 гексана.

7.5.2. Проверка хроматографического поведения азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) на колонке с флоризилом.

Из стандартного раствора азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в ацетонитриле, содержащего по 1 мкг/см3 каждого соединения, отбирают 1 см3, помещают в круглодонную колбу объемом 100 см3 и упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см3 этилацетата, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 8 см3 гексана, перемешивают и полученный раствор вносят на колонку. Элюат собирают в концентратор, упаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 и хроматографируют.

Исходную колбу последовательно обмывают 20 см3 смеси гексана с этилацетатом в соотношении 8:2,20 см3 смеси гексана с этилацетатом в соотношении 2:1 и 4 порциями объёмом 5 см3 каждая смеси гексана с этилацетатом в соотношении 2:8. Каждую порцию собирают отдельно в концентраторы и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 и хроматографируют.

Определяют фракции, содержащие азоксистробин (ICIA 5504) и его геометрический изомер (R 230310), полноту смывания с колонки и необходимый объём элюента.

Изучение поведения азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) на колонке проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии флоризила.

7.6. Подготовка и кондиционирование колонки
для жидкостной хроматографии

Хроматографическую колонку с предколонкой устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре 30 °С и скорости потока подвижной фазы 1 см3/мин 3 - 4 ч.

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» от 21.08.79 № 2051-79, а также в соответствии с ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб», ГОСТ 22391-89 «Подсолнечник. Требования при заготовках и поставках», ГОСТ Р 52465-05 «Масло подсолнечное. Технические условия», ГОСТ Р 53457-09 «Масло рапсовое. Технические условия», ГОСТ Р 52062-03 «Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб».

Отобранные пробы семян подсолнечника и рапса подсушивают до стандартной влажности и хранят в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо проветриваемом шкафу, недоступном для грызунов.

Пробы подсолнечного и рапсового масла хранят в стеклянной герметично закрытой таре в холодильнике при температуре 4 °С не более 10 суток.

9. Выполнение определения

Анализ образцов должен быть выполнен в течение одного дня.

9.1. Семена рапса

9.1.1. Экстракция и очистка полученного экстракта

Образец измельченных семян рапса массой 10 г помещают в полипропиленовую банку дня экстракции объемом 250 см3, прибавляют 30 см3 ацетонитрила и помещают на 5 мин в ультразвуковую ванну. Экстракт фильтруют через фильтр низкой плотности в делительную воронку объемом 250 см3. Экстракцию повторяют еще два раза, используя каждый раз по 30 см3 ацетонитрила и помещая на 5 мин в ультразвуковую ванну. Экстракты фильтруют и объединяют в делительной воронке объемом 250 см3.

К ацетонитрильному экстракту прибавляют 50 см3 насыщенного раствора хлористого натрия и интенсивно встряхивают делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний водный слой отбрасывают, а ацетонитрильный экстракт промывают двумя порциями гексана объемом по 50 см3. Гексан отбрасывают, а ацетонитрил собирают в концентратор объемом 250 см3 через слой безводного сульфата натрия и выпаривают до маслянистого остатка на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

9.1.2. Очистка экстракта перераспределением
в системе несмешивающихся растворителей

К остатку в концентраторе, полученному по п. 9.1.1, прибавляют 50 см3 хлористого метилена, тщательно обмывают стенки концентратора и переносят в делительную воронку объемом 250 см3. Хлористый метилен промывают последовательно 50 см3 5 % водного раствора гидрокарбоната натрия, а затем 50 см3 0,1 М водного раствора соляной кислоты. Водные фракции отбрасывают, а хлористый метилен собирают в концентратор объемом 250 см3 через слой безводного сульфата натрия и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

9.1.3. Очистка экстракта на концентрирующих патронах № 1

Сухой остаток, полученный по п. 9.1.2, растворяют в 1 см3 ацетонитрила, тщательно обмывая стенки концентратора и помещая на 5 с в ультразвуковую ванну, прибавляют 9 см3 воды, тщательно перемешивают и вносят на предварительно подготовленный патрон, элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают 10 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:5, вносят на патрон, элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают 10 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1, вносят на патрон, элюат собирают в концентратор объемом 100 см3 и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не более 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 25 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 и хроматографируют.

9.2. Семена подсолнечника

9.2.1. Экстракция и очистка полученного экстракта

Образец измельченных семян подсолнечника массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см3, прибавляют 30 см3 ацетонитрила и помещают на 5 мин в ультразвуковую ванну. Экстракт фильтруют через фильтр низкой плотности в делительную воронку объемом 250 см3. Экстракцию повторяют еще два раза, используя каждый раз по 30 см3 ацетонитрила и помещая на 5 мин в ультразвуковую ванну. Экстракты фильтруют и объединяют в делительной воронке объемом 250 см.

К ацетонитрильному экстракту прибавляют 50 см3 насыщенного раствора хлористого натрия и интенсивно встряхивают делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний водный слой отбрасывают, а ацетонитрильный экстракт промывают двумя порциями гексана объемом по 50 см3. Гексан отбрасывают, а ацетонитрил собирают в концентратор объемом 250 см3 через слой безводного сульфата натрия и выпаривают до маслянистого остатка на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Далее проводят очистку экстракта по п. 9.1.2 «Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей».

9.2.3. Очистка экстракта на колонке с флоризилом

Сухой остаток растворяют в 2 см3 этилацетата, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 8 см3 гексана, перемешивают и полученный раствор вносят на колонку, элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают 20 см3 смеси гексана с этилацетатом в соотношении 8:2 и 20 см3 смеси гексана с этилацетатом в соотношении 2:1, элюаты отбрасывают. Исходный концентратор обмывают 15 см3 смеси гексана с этилацетатом в соотношении 2:8, вносят на колонку, элюат собирают в концентратор объемом 100 см3 и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не более 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 25 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 и хроматографируют.

9.3. Масло подсолнечника

9.3.1. Экстракция и очистка экстракта перераспределением
в системе несмешивающихся растворителей

Из пробы подсолнечного масла отбирают в стакан навеску массой 5 г и переносят ее в делительную воронку объемом 250 см3 двумя порциями гексана объемом по 25 см3, азоксистробин (ICIA 5504) и его геометрический изомер (R 230310) экстрагируют тремя порциями по 50, 50 и 30 см3 ацетонитрила, каждый раз интенсивно встряхивая воронку в течение 2 мин. Гексановый слой отбрасывают, а ацетонитрильный экстракт возвращают в делительную воронку.

К ацетонитрильному экстракту прибавляют 50 см3 насыщенного раствора хлористого натрия и интенсивно встряхивают делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний водный слой отбрасывают, а ацетонитрильный экстракт промывают двумя порциями гексана объемом по 50 см3. Гексан отбрасывают, а ацетонитрил собирают в концентратор объемом 250 см3 через слой безводного сульфата натрия и выпаривают до маслянистого остатка на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Далее проводят очистку экстракта по п. 9.1.2 «Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей» и п. 9.2.3 «Очистка экстракта на колонке с флоризилом».

Сухой остаток растворяют в 12,5 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 и хроматографируют.

9.4. Масло рапса

9.4.1. Экстракция и очистка экстракта перераспределением
в системе несмешивающихся растворителей

Из пробы рапсового масла отбирают в стакан навеску массой 5 г и переносят ее в делительную воронку объемом 250 см3 двумя порциями гексана объемом по 25 см3, азоксистробин (ICIA 5504) и его геометрический изомер (R 230310) экстрагируют тремя порциями по 50, 50 и 30 см3 ацетонитрила, каждый раз интенсивно встряхивая воронку в течение 2 мин. Гексановый слой отбрасывают, а ацетонитрильный экстракт возвращают в делительную воронку.

К ацетонитрильному экстракту прибавляют 50 см3 насыщенного раствора хлористого натрия и интенсивно встряхивают делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний водный слой отбрасывают, а ацетонитрильный экстракт промывают двумя порциями гексана объемом по 50 см3. Гексан отбрасывают, а ацетонитрил собирают в концентратор объемом 250 см3 через слой безводного сульфата натрия и выпаривают до маслянистого остатка на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Далее проводят очистку экстракта по п. 9.1.2 «Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей» и п. 9.1.3 «Очистка экстракта на концентрирующих патронах № 1».

Сухой остаток растворяют в 12,5 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 и хроматографируют.

9.5. Условия хроматографирования

Хроматографическая система, включающая:

- хроматограф жидкостной, снабженный термостатом для колонок с диапазоном температур от 15 до 80 °С, с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью не ниже 0,005 единиц адсорбции на шкалу;

- компьютерное программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех хроматограмм в процессе проведения хроматографического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчет хроматограмм и количественный анализ.

Колонка хроматографическая стальная, длиной 250 мм, с внутренним диаметром 4,6 мм, зернением 5 мкм, заполненная сорбентом с привитыми полярными группами С18.

Предколонка хроматографическая стальная, длиной 20,0 мм, внутренним диаметром 3,9 мм, зернением 5 мкм, заполненная сорбентом с привитыми полярными группами С8.

Температура колонки: 30 °С.

Подвижная фаза: ацетонитрил-вода в соотношении 50:50.

Длина волны: 255 нм.

Время удерживания: первым с колонки выходит геометрический изомер (R 230310), а затем азоксистробин (ICIA 5504).

Объем вводимой пробы: 20 мм3.

Линейный диапазон детектирования сохраняется в пределах 2 - 20 нг.

10. Обработка результатов

Содержание азоксистробина или R 230310 в пробах рассчитывают по формуле:

X - содержание азоксистробина или R 230310 в пробе, мг/кг;

Scm - высота (площадь) пика стандарта, мм;

Sпр - высота (площадь) пика образца, мм;

А - концентрация стандартного раствора, мкг/см3;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;

m - масса анализируемого образца, г (см3);

Р - содержание азоксистробина или R 230310 в аналитическом стандарте, %.

11. Проверка приемлемости результатов
параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости:

(1)

X1, Х2 - результаты параллельных определений, мг/кг;

r - значение предела повторяемости (табл. 1), при этом r = 2,8×σr.

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

 мг/кг при вероятности Р = 0,95, где

 - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

Δ - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

δ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание вещества в пробе менее 0,25 мг/кг»*

* - 0,25 мг/кг - предел обнаружения.

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений, а также контроль стабильности градуировочной характеристики осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-02 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

13.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики.

Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

Контроль стабильности градуировочной характеристики для азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) проводят при смене основных градуировочных растворов № 1 и 2 каждые три месяца, при смене основных градуировочных растворов № 3, 4, 5, 6 и 7 - каждый месяц, а также в начале и при окончании каждой серии анализов.

При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее трех образцов концентраций для градуировки, содержание азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,1 до 1,0 мкг/см3.

Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

и 2,71 для R 230310; где

X - концентрация азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) контрольного измерения, мкг/см3;

С - известная концентрация градуировочного раствора азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;

3,73 или 2,71 - погрешность градуировочной характеристики, %.

Если величина расхождения (А) превышает 3,73 или 2,71 %, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов этаметсульфурон-метила, предусмотренных МВИ. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики определяют ее заново согласно п. 7.3.

13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Величина добавки С𝜕 должна удовлетворять условию:

 - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно) мг/кг, при этом:

Δл = ±0,84Δ, где

Δ - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

δ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %. Результат контроля процедуры Кк рассчитывают по формуле:

 - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце и концентрация добавки, соответственно, мг/кг.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (Кк) с нормативом контроля (К).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

|Кк| ≤ К,

(2)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предела воспроизводимости (R):

(2)

X1, Х2 - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;

R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

Приложение 1

Полнота извлечения азоксистробина (ICIA 5504)
и его геометрического изомера (R 230310) из семян
и масла рапса и подсолнечника
(5 повторностей для каждой концентрации, Р = 0,95)

Среда

Внесено, мг/кг

Обнаружено, мг/кг

Полнота определения,%

1

2

3

4

Семена рапса

Азоксистробин (ICIA 5504)

0,25

0,2269 ± 0,0029

90,8

0,50

0,4427 ± 0,0084

88,5

1,00

0,8791 ± 0,0174

87,9

2,50

2,1693 ± 0,0427

86,8

Геометрический изомер азоксистробина (R 230310)

0,25

0,2256 ± 0,0044

90,2

0,50

0,4616 ± 0,0091

92,3

1,00

0,9065 ± 0,0199

90,7

2,50

2,1309 ± 0,0252

85,2

Масло рапса

Азоксистробин (ICIA 5504)

0,25

0,2175 ± 0,0033

87,0

0,50

0,4395 ± 0,0068

87,9

1,00

0,8251 ± 0,0149

82,5

2,50

2,2183 ± 0,0385

88,7

Геометрический изомер азоксистробина (R 230310)

0,25

0,2141 ± 0,0034

85,7

0,50

0,4182 ± 0,0071

83,6

1,00

0,8712 ± 0,0140

87,1

2,50

2,3340 ± 0,0350

93,4

Семена подсолнечника

Азоксистробин (ICIA 5504)

0,25

0,2171 ± 0,0037

86,8

0,50

0,4023 ± 0,0068

80,5

1,00

0,7705 ± 0,0180

77,1

2,50

1,9758 ± 0,0317

79,0

Геометрический изомер азоксистробина (R 230310)

0,25

0,2071 ± 0,0035

82,8

0,50

0,4369 ± 0,0082

87,4

1,00

0,7311 ± 0,0200

73,1

2,50

2,1140 ± 0,0275

84,6

Масло подсолнечника

Азоксистробин (ICIA 5504)

0,25

0,2168 ± 0,0041

86,7

0,50

0,4535 ± 0,0100

90,7

1,00

0,8654 ± 0,0116

86,5

2,50

2,0768 ± 0,0355

83,1

Геометрический изомер азоксистробина (R 230310)

0,25

0,1912 ± 0,0044

76,5

0,50

0,3937 ± 0,0086

78,7

1,00

0,8267 ± 0,0115

82,7

2,50

1,9310 ± 0,0391

77,2

 

144
Мне нравится
Комментировать Добавить в закладки

Комментарии могут оставлять только зарегистрированные пользователи.

Пожалуйста зарегистрируйтесь или авторизуйтесь на сайте.