Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование
Российской Федерации
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых
продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды
Сборник методических указаний
МУК
4.1.3182 - 4.1.3189-14
Москва
2015
1. Разработаны сотрудниками ГНУ «Всероссийский НИИ защиты
растений» Россельхозакадемии.
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному
санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в
сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 26.06.2014
№ 1).
3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в
сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным
санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 24 июля 2014 г.
4. Введены впервые.
СОДЕРЖАНИЕ
УТВЕРЖДАЮ
Руководитель
Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный
врач Российской Федерации
______________________
А.Ю. Попова
24 июля
2014 г.
|
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств сульфосульфурона
в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии
Методические
указания
МУК 4.1.3184-14
Свидетельство о метрологической
аттестации № 01.5.04.164/01.00043/2014 от 24.02.2014.
Настоящие методические указания устанавливают порядок
применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения
массовой концентрации сульфосульфурона в воде в диапазоне концентраций 0,002 -
0,02 мг/дм3, в почве и зерне зерновых культур в диапазоне
концентраций 0,01 - 0,1 мг/кг, в соломе зерновых культур в диапазоне
концентраций 0,04 - 0,4 мг/кг.
Методические указания носят рекомендательный характер.
Название действующего вещества по ИСО: сульфосульфурон.
Название действующего вещества по ИЮПАК:
1-(4,6-диметоксипиримидин-2-ил)-3-(2-этилсульфонилимидазо[1,2-а]пиридин-3-илсульфонил)мочевина.
Структурная формула:

Эмпирическая формула: C16H18N6O7S2.
Молекулярная масса: 470,5.
Химически чистое вещество, представляет собой белое
кристаллическое вещество.
Температура плавления: 201,5 °С.
Давление пара при 20 °С: 3,05×10-5 мПа.
Растворимость (в мг/дм3 при 20 °С): вода - 1627,
гептан - 1, ксилол - 160, метанол - 330, ацетон - 710.
Константа диссоциации (рКа) при 25 °С: 3,51.
Стабильность к гидролизу при 20 °С: DT50 = 7 дней
(pH 4), 48 дней (pH 5), 168 дней (pH 7) 156 дней (pH 9). Период распада в почве:
DT50 = 24 дня.
Краткая токсикологическая характеристика. Острая
пероральная токсичность LD50 для крыс более 5000 мг/кг, острая
дермальная токсичность LD50 для крыс превышает 5000 мг/кг. Не
оказывает раздражающею действия на кожу и дыхательные пути, но раздражает
слизистую глаз. Умеренно токсичен для пчел и дождевых червей.
Область применения препарата. Синтетический гербицид
из класса сульфонилмочивин применяется против однолетних злаковых и двудольных
сорняков.
Механизм действия. Системный гербицид, адсорбируется
корнями и листьями. Ингибитор синтеза ацетолактата.
При соблюдении всех регламентированных условий проведения
анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее
составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р =
0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1
для соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица 1
Метрологические параметры
Объект
анализа
|
Диапазон
определяемых концентраций, мг/кг
|
Показатель
повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости),
σr, %
|
Показатель
внутрилабораторной прецизионности, %
|
Показатель
воспроизводимости, σR, %
|
Показателе
точности* (границы относительной погрешности), ±δ, %
|
Вода
|
0,002
- 0,02
|
8
|
9
|
11
|
22
|
Почва
|
0,01
- 0,1
|
9
|
10
|
12
|
23
|
Зерно
|
0,01
- 0,1
|
8
|
9
|
11
|
22
|
Солома
|
0,04
- 0,4
|
8
|
9
|
11
|
22
|
*Соответствует расширенной
неопределенности Uотн. при коэффициенте охвата k = 2
|
Таблица 2
Полнота извлечения сульфосульфурона, стандартное
отклонение,
доверительный интервал среднего результата для n
= 20, P = 0,95
Анализируемый
объект, мг/кг
|
Предел
обнаружения, мг/кг
|
Диапазон
определяемых концентраций, мг/кг
|
Среднее
значение определения, %
|
Стандартное
отклонение, S,%
|
Доверительный
интервал среднего результата, ± %
|
Вода
|
0,002
|
0,002
- 0,02
|
85,3
|
4,25
|
5,96
|
Почва
|
0,01
|
0,01
- 0,1
|
85,4
|
5,05
|
7,08
|
Зерно
|
0,01
|
0,01
- 0,1
|
83,0
|
3,11
|
4,36
|
Солома
|
0,04
|
0,04
- 0,4
|
82,6
|
2,82
|
3,95
|
Методика основана на определении сульфосульфурона методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием УФ-детектора после его
извлечения из образцов смесью ацетонитрил-вода, очистки перераспределением в
системе несмешивающихся растворителей и последующей очистки твердофазной
экстракцией на патронах.
Идентификация сульфосульфурона проводится по времени
удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки.
Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий
подготовки проб и хроматографирования.
3.1. Средства измерений
Жидкостный хроматограф с
быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим
пробоотборником и термостатом колонки
|
Номер в Госреестре средств измерений
42816-09
|
Весы аналитические с пределом
взвешивания до 210 г и пределом допустимой погрешности 0,2 мг
|
ГОСТ
24104-01
|
Весы технические с пределом
взвешивания до 400 г и допустимой погрешностью 0,1 г
|
ГОСТ
24104-01
|
Колбы мерные на 10, 100 и 250 см3
|
ГОСТ
23932-90
|
Микродозаторы одноканальные
переменного объема от 200 до 1000 мм3 и от 1 до 5 см3
|
|
Цилиндры мерные на 50 и 100 см3
|
ГОСТ
23932-90
|
Примечание. Допускается использование средств измерения с
аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Ацетонитрил для ВЭЖХ
|
ТУ 2634-002-04715285-12
|
Вода для лабораторного анализа
(бидистиллированная, деионизованная)
|
ГОСТ
Р 52501-05
|
н-Гексан, хч
|
ТУ 6-09-3375-78
|
Кислота ортофосфорная, хч
|
ГОСТ
6552-80
|
Метанол, хч
|
ГОСТ 6995-77
|
Натрий серно-кислый безводный, хч
|
ГОСТ
4166-76
|
Натрий хлористый, чда
|
ГОСТ
4233-77
|
Подвижная фаза для ВЭЖХ: смесь
ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 32:68
|
|
Смесь № 1 ацетонитрил-вода в соотношении
9:1 по объему
|
|
Смесь № 2 этилацетат-метанол в
соотношении 4:1 по объему
|
|
Сульфосульфурон, аналитический
стандарт с содержанием д.в. 98,6 %
|
|
Этилацетат, хч
|
ГОСТ 1138-84
|
Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой
квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.
3.3. Вспомогательные устройства и материалы
Аналитическая колонка, заполненная
сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами С18,
(100×2,1) мм, 1,7 мкм
|
|
Аппарат для встряхивания проб
|
ТУ 64-1-1081-73
|
Вата медицинская
|
ГОСТ
5556-81
|
Воронки делительные, вместимостью
250 см3
|
ГОСТ
25336-82
|
Воронки химические конусные
|
ГОСТ
25336-82
|
Колбы круглодонные на шлифе
вместимостью 25 и 100 см3
|
ГОСТ
9737-93
|
Колбы плоскодонные на шлифе вместимостью
100, 250 см3
|
ГОСТ
25336-82
|
Патроны для твердофазной
экстракции, заполненные гидрофильным слабокислотным сорбентом на основе
силикагеля, 0,4 г
|
ТУ 4215-002-0545-931-94
|
Пробирки полипропиленовые
центрифужные с крышками объемом 50 см3
|
|
Ротационный вакуумный испаритель с
мембранным насосом, обеспечивающим вакуум до 10 мбар
|
|
Стаканы химические вместимостью
150 см3
|
ГОСТ
25336-82
|
Фильтры бумажные быстрой
фильтрации
|
ТУ 6.091678-86
|
Центрифуга с максимальной рабочей
частотой вращения 4000 об./мин
|
|
Устройство перемешивающее (50 -
200 колебаний в мин)
|
ТУ 4389-007-44330709-11
|
Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными
или лучшими техническими характеристиками.
4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать
требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ
12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с
электроустановками по ГОСТ 12.1.019-09, а также требования, изложенные в
технической документации на жидкостный хроматограф.
4.2. Помещение лаборатории должно быть оборудовано
приточно-вытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной
безопасности по ГОСТ
12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ
12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК
(ОБУВ), установленных ГН
2.2.5.1313-03 и 2.2.5.2308-07.
Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ
12.0.004-90.
Измерения в соответствии с настоящей методикой может
выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации
хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально
соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений
по п. 13.
При выполнении измерений выполняют следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к
анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности
не более 80 %;
- выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в
условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
7.1. Кондиционирование колонки
Перед началом анализа колонку кондиционируют в потоке
подвижной фазы (0,1 - 0,2 см3/мин) до стабилизации нулевой линии.
7.2.
Приготовление растворов
7.2.1. Раствор ортофосфорной кислоты 0,005 М. В
мерную колбу объемом 1 дм3 помещают (0,5 ± 0,01) г 98 %-й ортофосфорной
кислоты, растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до метки.
7.2.2. Для приготовления подвижной фазы смешивают
ацетонитрил с 0,005 М раствором ортофосфорной кислоты в соотношении 32:68 по
объёму, используя мерные цилиндры.
7.2.3. Для приготовления насыщенного раствора натрия
хлористого в мерную колбу объемом 1 дм3 помещают 350 г натрия
хлористого, полностью растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до
метки.
7.3.
Приготовление основного и градуировочных растворов
7.3.1. Основной раствор с концентрацией 0,5 мг/см3.
Точную навеску сульфосульфурона (50 ± 0,5 мг) помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, растворяют в ацетонитриле и доводят объем до
метки ацетонитрилом.
Градуировочные растворы с концентрациями сульфосульфурона
0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 мкг/см3 готовят методом последовательного
разбавления по объему, используя раствор подвижной фазы (смесь ацетонитрила и
0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 32:68).
7.3.2. Раствор № 1 с концентрацией 2,0 мкг/см3.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,4 см3
основного раствора и доводят объем до метки подвижной фазой.
7.3.3. Раствор № 2 с концентрацией 1,0 мкг/см3.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 0,2 см3
основного раствора и доводят объем до метки подвижной фазой.
7.3.4. Раствор № 3 с концентрацией 0,5 мкг/см3.
В мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 5,0 см3 раствора
№ 2 и доводят объем до метки подвижной фазой.
7.3.5. Раствор № 4 с концентрацией 0,2 мкг/см3. В
мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 2 см3 раствора № 2 и
доводят объем до метки подвижной фазой.
7.3.6. Раствор № 5 с концентрацией 0,1 мкг/см3.
В мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 1 см3
раствора № 2 и доводят объем до метки подвижной фазой.
Основной раствор можно хранить в холодильнике при
температуре 0 - 4 °С в течение 1 месяца, градуировочные растворы - в течение
суток.
При изучении полноты определения сульфосульфурона в воде,
почве, соломе и зерне зерновых колосовых культур используют ацетонитрильные
растворы вещества, приготовленные из основного раствора методом
последовательного разбавления по объему ацетонитрилом.
7.4.
Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика (площадь пика -
концентрация сульфосульфурона в растворе) в хроматограф вводят по 10 мм3
градуировочных растворов (не менее 3 параллельных измерений для каждой
концентрации, не менее 4 точек по диапазону измеряемых концентраций). Затем
измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади
пика от концентрации сульфосульфурона в градуировочном растворе.
Методом наименьших квадратов
рассчитывают градуировочный коэффициент (K) в
уравнении линейной регрессии:
S - площадь пика
градуировочного раствора.
Градуировку признают удовлетворительной, если значение коэффициента
линейной корреляции оказывается не ниже 0,99.
Градуировочную характеристику необходимо проверять при
замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической
системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного
коэффициента.
Градуировочную зависимость
признают стабильной при выполнении следующего условия:
С - аттестованное значение
массовой концентрации сульфосульфурона в градуировочном растворе;
СK - результат контрольного измерения массовой концентрации
сульфосульфурона в градуировочном растворе;
λконтр. -
норматив контроля градуировочного коэффициента, % (λконтр.
= 10 % при Р = 0,95).
7.5. Подготовка патрона для очистки экстрактов
твердофазной экстракцией
Патрон, заполненный гидрофильным слабокислотным сорбентом на
основе силикагеля (0,4 г), промывают последовательно 2 см3 смеси № 2
и 3 см3 этилацетата, после чего он готов к работе.
7.6.
Проверка хроматографического поведения сульфосульфурона
на патроне
В круглодонную колбу емкостью 10 см3 отбирают 1
см3 стандартного раствора сульфосульфурона с концентрацией 1 мкг/см3.
Отдувают растворитель током воздуха. Остаток растворяют в 1 см3
этилацетата и переносят на подготовленный патрон. Колбу обмывают 1 см3
этилацетата и смыв тоже вносят на патроны. Промывают патроны 5 см3
этилацетата, элюат отбрасывают. Затем элюируют сульфосульфурон смесью № 2 со
скоростью 1 - 2 капли в секунду. Отбирают фракции по 2 см3,
упаривают досуха, растворяют в 1 см3 подвижной фазы для ВЭЖХ и
анализируют по п. 9.6.
Фракции, содержащие сульфосульфурон объединяют и вновь
анализируют.
Устанавливают уровень вещества в элюате, определяют полноту вымывания
с патрона и необходимый для очистки объем элюата.
Примечание. Проверку хроматографического поведения
сульфосульфурона следует проводить обязательно, поскольку профиль вымывания
может изменяться при использовании новой партии патронов и растворителей.
Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными
правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и
объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (от
21.08.79 № 2051-79), а также в соответствии с ГОСТ Р
51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб»; ГОСТ
28168-89 «Почвы. Отбор проб»; ГОСТ Р 50436-92 (ИСО
950-79) «Зерновые. Отбор проб зерна». Пробы зерна и соломы для определения
остатков пестицидов в урожае хранят в бумажной или тканевой упаковке при
комнатной температуре.
Для длительного хранения пробы почвы подсушиваются при
комнатной температуре в отсутствие прямого солнечного света. Сухие почвенные
образцы могут храниться в течение года. Перед анализом сухую почву доводят до
стандартной влажности, просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.
9.1. Экстракция сульфосульфурона из воды
В плоскодонную колбу объемом 100 см3 помещают 50
см3 пробы воды и 18 г хлористого натрия, колбу закрывают пробкой,
закрепляют в устройстве для перемешивания и перемешивают до полного растворения
соли (примерно 1 ч). Пробу воды переносят в делительную воронку и трижды
экстрагируют этилацетатом порциями по 20 см3. Объединенный
органический экстракт пропускают через слой безводного сульфата натрия,
собирают в круглодонную колбу объемом 100 см3 и упаривают досуха на
ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С. Сухой
остаток растворяют в 1 см3 подвижной фазы для ВЭЖХ и анализируют по
п. 9.6.
9.2. Экстракция сульфосульфурона из почвы
Навеску измельченной почвы (10 г) помещают в плоскодонную
колбу объемом 250 см3, добавляют 100 см3 смеси № 1,
закрепляют в устройстве для перемешивания и интенсивно перемешивают 1 ч.
Экстракт переносят в полипропиленовые центрифужные пробирки вместимостью 50 см3,
пробирки плотно закрывают и центрифугируют при скорости 4000 об./мин в течение
5 мин. Экстракт декантируют через вату в круглодонную колбу и упаривают до
водного остатка на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не
выше 40 °С. Далее проводят очистку по п. 9.4.
9.3. Экстракция сульфосульфурона из зерна и
соломы зерновых колосовых культур
Навеску измельченной пробы (10 г - зерно; 5 г - солома)
помещают в плоскодонную колбу объемом 250 см3, добавляют 100 см3
смеси № 1, закрепляют в устройстве для перемешивания и интенсивно перемешивают
1 ч. Экстракт переносят в полипропиленовые центрифужные пробирки вместимостью
50 см3, пробирки плотно закрывают и центрифугируют при скорости 4000
об./мин в течение 5 мин. Экстракт фильтруют через вату в делительную воронку
(для соломы берут только половину экстракта, т.е. аликвоту, соответствующую 2,5
г пробы) и дважды промывают гексаном порциями по 15 см3. Гексан
отбрасывают. Водноацетонитрильный экстракт переносят в круглодонную колбу и
упаривают до водного остатка на ротационном вакуумном испарителе при
температуре бани не выше 40 °С. Далее проводят очистку по п. 9.4.
9.4. Очистка экстракта перераспределением в системе
несмешивающихся растворителей
К водному остатку, полученному по пп. 9.2 - 9.3,
добавляют 50 см3 насыщенного раствора хлористого натрия, переносят в
делительную воронку и трижды экстрагируют этилацетатом порциями по 20 см3.
Объединенный этилацетатный экстракт пропускают через слой безводного сульфата
натрия, собирают в круглодонную колбу и упаривают досуха на ротационном
вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С. Далее проводят очистку
по п. 9.5.
9.5. Очистка на патроне для твердофазной экстракции
Остаток в колбе, полученный при упаривании экстрактов (п. 9.4), количественно переносят двумя
порциями этилацетата по 1 см3 на подготовленный патрон (п. 7.5). Промывают патрон 5 см3
этилацетата. Сульфосульфурон элюируют 5 см3 смеси № 2 и упаривают
досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С.
Сухой остаток растворяют в 1 см3 подвижной фазы для ВЭЖХ и
анализируют на содержание сульфосульфурона по п. 9.6.
9.6. Условия хроматографирования
Ультраэффективный жидкостный хроматограф с быстросканирующим
УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и
термостатом колонки. Аналитическая колонка, заполненная сорбентом с привитыми
монофункциональными полярными группами С18, (100,0×2,1) мм, 1,7 мкм.
Температура колонки: (30 ± 1) °С. Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и 0,005 М
ортофосфорной кислоты в соотношении 32:68. Скорость потока элюента: 0,2 см3/мин.
Рабочая длина волны УФ-детектора: 235 нм. Объем вводимой пробы: 10 мм3.
Время удерживания сульфосульфурона составляет (12,7 ± 0,1) мин.
Количественное определение
проводят методом абсолютной калибровки. Содержание сульфосульфурона в пробе (X,
мг/кг) вычисляют по формуле:
Sx
- площадь пика сульфосульфурона на хроматограмме испытуемого образца, мм2
(AU);
K - градуировочный
коэффициент, найденный на стадии построения соответствующей градуировочной
зависимости;
V - объём пробы, подготовленной для
хроматографического анализа, см3;
Р - навеска анализируемого образца, г;
f -
полнота извлечения сульфосульфурона, приведенная в табл. 2, %.
Содержание остаточных количеств сульфосульфурона в образце
вычисляют как среднее из двух параллельных определений.
Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор
сульфосульфурона с концентрацией 2,0 мкг/см3, разбавляют подвижной
фазой для ВЭЖХ.
11.
Проверка приемлемости результатов
параллельных определений
За результат анализа принимают
среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение
между которыми не превышает предела повторяемости:

|
(1)
|
X1, Х2
- результаты параллельных определений, мг/кг;
r - значение предела
повторяемости (r = 2,8σr).
При невыполнении условия (1)
выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь
выполняют анализ.
Результат анализа представляют в виде:
(
± Δ) мг/кг при вероятности Р
= 0,95, где
- среднее арифметическое результатов
определений, признанных приемлемыми, мг/кг;
Δ - граница абсолютной
погрешности, мг/кг:
δ - граница
относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с
диапазоном концентраций), %.
В случае, если содержание компонента менее нижней границы
диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
«содержание вещества в пробе менее нижней границы
определения» (например: менее 0,01 мг/кг*, где * - 0,01 мг/кг - предел
обнаружения сульфосульфурона в зерне).
13.
Контроль качества результатов измерений
Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости
измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-02
«Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед
проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
13.2. Плановый
внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится
с применением метода добавок. Величина добавки С𝜕 должна
удовлетворять условию:
±Δл,
Х, (±Δл, Хˊ) -
характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа,
соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению
содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/кг;
при этом:
Δ - граница абсолютной погрешности, мг/кг:
δ - граница
относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с
диапазоном концентраций), %.
Результат контроля процедуры Кк
рассчитывают по формуле:
Xˊ, X, С𝜕 - среднее
арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по
п. 11) содержания
компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки
соответственно, мг/кг.
Норматив контроля К
рассчитывают по формуле:
Проводят сопоставление результата
контроля процедуры (Кк) с нормативом контроля (К).
Если результат контроля
процедуры удовлетворяет условию
процедуру анализа
признают удовлетворительной.
При невыполнении условия (2)
процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным
результатам, и принимают меры по их устранению.
13.3. Проверка приемлемости результатов измерений,
полученных в условиях воспроизводимости.
Расхождение между результатами
измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела
воспроизводимости (R):

|
(3)
|
X1, Х2
- результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
R - предел воспроизводимости (в соответствии с
диапазоном концентраций), %.
Разработаны сотрудниками «Всероссийского
НИИ защиты растений», С.-Петербург (Цибульская И.А., Черменская Т.Д., Комарова
А.С., Человечкова В.В.)