Методические указания на хроматографическое определение пропанида в воздухе

Указания предназначены для химиков научно-исследовательских институтов, санитарно-эпидемиологических станций, промышленных лабораторий заводов и медико-санитарных частей, а также для промышленно-санитарных врачей

Обозначение:	МУ 1391-75
Название рус.:	Методические указания на хроматографическое определение пропанида в воздухе
Статус:	действует
Дата актуализации текста:	05.05.2017
Дата добавления в базу:	01.02.2017
Утвержден:	30.12.1975 Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
Опубликован:	Рекламинформбюро ММФ (1977 г. )
Ссылки для скачивания:	Скачать МУ 1391-75 в формате PDF

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ
ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК XII

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ
Москва 1977

Начиная с данного выпуска, методики определения вредных веществ в воздухе будут издаваться как Методические указания.

Методические указания, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

Методические указания на методы определения вредных веществ в воздухе предназначены для химиков научно-исследовательских институтов, санитарно-эпидемиологических станций, промышленных лабораторий заводов и медико-санитарных частей, а также для промышленно-санитарных врачей.

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химия при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Редакционная коллегия: И.С. Новикова, М.Д. Бабина, Т.В. Соловьева, О.Н. Васильева, И.К. Рыжова.

УТВЕРЖДАЮ.

Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР

________ А.И. ЗАЙЧЕНКО
30 декабря 1975 г.

№ 1391-75

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ПРОПАНИДА В ВОЗДУХЕ

I. Общая часть

1. Определение основано на хроматографии в тонком слое продуктов термического разложения пропанида по реакции азосочетания.

2. Чувствительность определения - 5 мкг пропанида в анализируемой пробе.

3. Определению не мешают анилин, орто- и метахлоранилин.

4. Предельно допустимая концентрация пропанида в воздухе - 0,1 мг/м³.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы я растворы.

Пропанид х. ч.

Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг пропанида в 100 мл этилового спирта.

Окись алюминия для хроматографии с размером частиц 100 меш. МРТУ 6-09-5296-68.

Кальций сернокислый (2-водный), ГОСТ 3210-66, просушивают в сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 6 ч. Хранят в банке с притертой пробкой.

Спирт этиловый, ТУ 19П-39-69.

Эфир диэтиловый для наркоза, ГОСТ 6265-52.

Хлороформ, ГОСТ 215-74.

Четыреххлористый углерод, ГОСТ 20228-74.

Соляная кислота концентрированная, ГОСТ 3118-67, плотность - 1,19.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74.

Кали едкое, ГОСТ 4203-65.

7-нафтол, ГОСТ 5838-70.

Подвижный растворитель - смесь четыреххлористого углерода и диэтилового эфира в соотношении 1:1.

Проявляющий реактив № 1. К 46 мл дистиллированной воды добавляют 4 мл концентрированной соляной кислоты и 1 г азотистокислого натрия.

Проявляющий реактив № 2. Растворяют 2,8 г едкого кали в 50 мл дистиллированной воды и добавляют 0,1 г 1-нафтола.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Фильтры АФА-ХА-18.

Патроны для фильтров.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 5, 10 мл с делением на 0,1 мл.

Микрошприц.

Хроматографические пластинки «Silufol» или приготовленные в лаборатории. Стеклянную пластинку размером 9×12 или 13×18 см тщательно промывают хромовой смесью, дистиллированной водой и сушат в вертикальном положении. Перед нанесением сорбционной массы пластинку протирают спиртом или эфиром. Для приготовления сорбционной массы на 10 пластинок тщательно смешивают в фарфоровой ступке 50 г окиси алюминия, просеянной через сито 100 меш., и 5 г гипса. Переносят смесь в колбу, прибавляют 75 мл дистиллированной воды и встряхивают до образования однородной массы. 10 г сорбционной массы наливают на пластинку, и, покачивая, равномерно распределяют по поверхности. Сушат пластинку в течение ночи при комнатной температуре и хранят в эксикаторе.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 70 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-18. Для анализа следует отобрать 100 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Фильтр из патрона трижды промывают 10 мл хлороформа. Хлороформный раствор переносят в круглодонную колбу и испаряют растворитель досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл диэтилового эфира. На пластинке с сорбентом отмечают стартовую линию на расстоянии 1,5 см от узкого края пластинки и при помощи медицинского шприца на середину стартовой линии наносят всю пробу в одну точку так, чтобы размер пятна не превышал 10 мм и слой сорбента при этом не нарушался. Колбу с пробой 3 - 4 раза тщательно промывают небольшими порциями эфира, которые наносят в центр того же пятна. Справа и слева от пробы на расстоянии 1,5 - 2 см наносят, как описано выше, 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,4 мл стандартного раствора пропанида, что соответствует 5, 10, 20, 30 и 40 мкг препарата.

Пластинку опускают краем со стартовой линией в камеру, на дно которой за 30 мин до хроматографирования налит подвижный растворитель в таком количестве, чтобы поставленная вертикально пластинка погружалась в растворитель не более, чем на 0,5 см. Сверху камеру накрывают стеклянной крышкой. После того, как подвижный растворитель поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько минут для испарения растворителя. Затем пластинку помещают в сушильный шкаф, нагретый до 160 - 170 °С, и выдерживают при этой температуре в течение часа. После охлаждения пластинку опрыскивают проявляющим реактивом № 1 и сразу же реактивом № 2. Расход реактива № 2 втрое больше, чем реактива № 1.

В случае наличия в пробе пропанида на пластинке проявляются красные пятна величиной R_f = 0,34 ± 0,03.

Количественное определение пропанида производят путем сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы с интенсивностью пятен стандартной шкалы.

Концентрацию пропанида в мг/м³ воздуха X вычисляют по формуле:

где: G - количество пропанида, найденное в пробе, мкг;

V₀ - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

где V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

р - барометрическое давление, мм. рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

ТАБЛИЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР
И ДАВЛЕНИЯ, НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

t газа, °С	Давление р, мм. рт. ст.
t газа, °С	730	732	734	736	738	740	742	744	746	748	750	752	754	756	758	760	762	764	766	768	770	772	774	776	778	780
5	0,9432	0,9458	0,9484	0,9510	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613	0,9638	0,9665	0,9691	0,9717	0,9742	0,9768	0,9794	0,9820	0,9846	0,9871	0,9897	0,9923	0,9949	0,9975	1,0001	1,0026	1,0051	1,0078
6	0,9398	0,9424	0,9450	0,9476	0,9501	0,9527	0,9553	0,9579	0,9604	0,9630	0,9658	0,9682	0,9707	0,9733	0,9759	0,9785	0,9810	0,9836	0,9862	0,9888	0,9913	0,9939	0,9965	0,9990	1,0016	1,0042
7	0,9365	0,9390	0,9416	0,9442	0,9467	0,9493	0,9518	0,9544	0,9570	0,9596	0,9621	0,9647	0,9673	0,9698	0,9724	0,9750	0,9775	0,9801	0,9827	0,9852	0,9878	0,9904	0,9929	0,9955	0,9980	1,0006
8	0,9331	0,9357	0,9383	0,9408	0,9434	0,9459	0,9485	0,9510	0,9536	,9561	0,9587	0,9613	0,9638	0,9664	0,9689	0,9715	0,9741	0,9766	09792	0,9817	0,9843	0,9868	0,9894	1,9919	0,9945	0,9970
9	0,9298	0,9324	0,9349	0,9375	0,9400	0,9426	0,9451	0,9477	0,9502	0,9528	0,9553	0,9578	0,9604	0,9629	0,9655	0,9680	0,9706	0,9731	0,9757	0,9782	0,9807	0,9833	0,9859	0,9884	0,9910	0,9935
10	0,9265	0,9291	0,9316	0,9341	0,9367	0,9392	0,9418	0,9443	0,9468	0,9494	0,9519	0,9544	0,9570	0,9595	0,9621	0,9646	0,9671	0,9697	0,9722	0,9747	0,9773	0,9798	0,9824	0,9849	0,9874	0,9900
11	0,9233	0,9258	0,9283	0,9308	0,9334	0,9359	0,9384	0,9410	0,9435	0,9460	0,9486	0,9511	0,9536	0,9562	0,9587	0,9612	0,9637	0,9663	0,9688	0,9713	0,9739	0,9764	0,9789	0,9814	0,9839	0,9865
12	0,9200	0,9225	0,9251	0,9276	0,9301	0,9326	0,9351	0,9376	0,9402	0,9427	0,9452	0,9477	0,9503	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603	0,9629	0,9654	0,9679	0,9704	0,9730	0,9754	0,9780	0,9805	0,9830
13	0,9168	0,9193	0,9218	0,9243	0,9269	0,9294	0,9319	0,9344	0,9369	0,9394	0,9419	0,9444	0,9469	0,9495	0,9520	0,9545	0,9570	0,9595	0,9620	0,9645	0,9670	0,9695	0,9720	0,9745	0,9771	0,9796
14	0,9136	0,9161	0,9186	0,9211	0,9236	0,9261	0,9286	0,9311	0,9336	0,9363	0,9386	0,9411	0,9436	0,9461	0,9486	0,9511	0,9536	0,9561	0,9586	0,9612	0,9637	0,9661	0,9686	0,9711	0,9736	0,9762
15	0,9104	0,9129	0,9154	0,9179	0,9204	0,9229	0,9254	0,9279	0,9304	0,9329	0,9354	0,9378	0,9404	0,9428	0,9453	0,9478	0,9503	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603	0,9628	0,9653	0,9678	0,9703	0,9728
16	0,9073	0,9097	0,9122	0,3147	0,9172	0,9197	0,9222	0,9247	0,9271	0,9296	0,9321	0,9346	0,9371	0,9396	0,9420	0,9445	0,9470	0,9495	0,9520	0,9545	0,9570	0,9595	0,9619	0,9644	0,9669	0,9694
17	0,9041	0,9066	0,9092	0,9116	0,9140	0,9165	0,9190	0,9215	0,9239	0,9264	0,9289	0,9314	0,9339	0,9363	0,9388	0,9413	0,9438	0,9462	0,9487	0,9512	0,9537	0,9561	0,9586	0,9611	0,9636	0,9661
18	0,9010	0,9035	0,9059	0,9084	0,9109	0,9134	0,9158	0,9183	0,9207	0,9232	0,9257	0,9282	0,9306	0,9331	0,9356	0,9380	0,9405	0,9430	0,9454	0,9479	0,9504	0,9528	0,9553	0,9578	0,9602	0,9627
19	0,8979	0,9004	0,9028	0,9053	0,9078	0,9102	0,9127	0,9151	0,9176	0,9200	0,9225	0,9260	0,9275	0,9299	0,9324	0,9348	0,9373	0,9397	0,9422	0,9447	0,9471	0,9496	0,9520	0,9545	0,9569	0,9594
20	0,8948	0,8973	0,8997	0,9022	0,9046	0,9041	0,9096	0,9120	0,9145	0,9169	0,9194	0,9218	0,9243	0,9267	0,9292	0,9316	0,9341	0,9365	0,9390	0,9414	0,9439	0,9463	0,9488	0,9512	0,9537	0,9561
21	0,8918	0,8942	0,8967	0,8991	0,9016	0,9040	0,9065	0,9089	0,9113	0,9138	0,9162	0,9187	0,9211	0,9236	0,9260	0,9285	0,9309	0,9333	0,9359	0,9382	0,9407	0,9431	0,9455	0,9480	0,9504	0,9529
22	0,8888	0,8912	0,8936	0,8961	0,8985	0,9010	0,9034	0,9058	0,9083	0,9107	0,9131	0,9155	0,9180	0,9204	0,9229	0,9253	0,9277	0,9302	0,9326	0,9350	0,9375	0,9399	0,9423	0,9448	0,9472	0,9496
23	0,8858	0,8882	0,8906	0,8930	0,8955	0,8979	0,9003	0,9028	0,9052	0,9076	0,9100	0,9125	0,9149	0,9173	0,9197	0,9222	0,9246	0,9270	0,9294	0,9319	0,9343	0,9367	0,9391	0,9416	0,9440	0,9464
24	0,8828	0,8852	0,8876	0,8900	0,8924	0,8949	0,8973	0,8997	0,9021	0,9045	0,9070	0,9094	0,9118	0,9142	0,9165	0,9191	0,9215	0,9239	0,9263	0,9287	0,9311	0,9336	0,9360	0,9384	0,9408	0,9432
25	0,8798	0,8822	0,8846	0,8870	0,8894	0,8919	0,8943	0,8967	0,8991	0,9015	0,9039	0,9063	0,9087	0,9112	0,9135	0,9160	0,9184	0,9208	0,9232	0,9256	0,9280	0,9304	0,9328	0,9352	0,9377	0,9401
26	0,8769	0,8793	0,8817	0,8841	0,8865	0,8889	0,8913	0,8937	0,8961	0,8985	0,9009	0,9033	0,9057	0,9081	0,9105	0,9120	0,9153	0,9177	0,9201	0,9225	0,9249	0,9273	0,9297	0,9321	0,9345	0,9369
27	0,8739	0,8763	0,8787	0,8811	0,8835	0,8859	0,8883	0,8907	0,8931	0,8955	0,8979	0,9003	0,9027	0,9051	0,9074	0,9099	0,9122	0,9146	0,9170	0,9194	0,9218	0,9242	0,9266	0,9290	0,9314	0,9338
28	0,8710	0,8734	0,8758	0,8782	0,8806	0,8830	0,8853	0,8877	0,8901	0,8925	0,8949	0,8973	0,8997	0,9021	0,9044	0,9068	0,9092	0,9116	0,9140	0,9164	0,9187	0,9211	0,9235	0,9259	0,9283	0,9307
29	0,8681	0,8705	0,8729	0,8753	0,8776	0,8800	0,8824	0,8848	0,8872	0,8895	0,8919	0,8943	0,8967	0,8990	0,9018	0,9038	0,9062	0,9086	0,9109	0,9133	0,9157	0,9181	0,9205	0,9228	0,9252	0,9276
30	0,8653	0,8676	0,8700	0,8724	0,8724	0,8771	0,8795	0,8819	0,8842	0,8866	0,8890	0,8914	0,8937	0,8961	0,8985	0,9008	0,9032	0,9056	0,9079	0,9109	0,9127	0,9151	0,9174	0,9198	0,9222	0,9245
31	0,8624	0,8648	0,8672	0,8695	0,8719	0,8742	0,8766	0,8790	0,8812	0,8837	0,8861	0,8884	0,8907	0,8931	0,8955	0,8979	0,9002	0,9026	0,9050	0,9073	0,9097	0,9121	0,9144	0,9168	0,9191	0,9215
32	0,8596	0,8619	0,8643	0,8667	0,8691	0,8714	0,8736	0,8761	0,8784	0,8808	0,8831	0,8855	0,8878	0,8802	0,8926	0,8949	0,8973	0,8996	0,9020	0,9043	0,9067	0,9091	0,9114	0,9138	0,9161	0,9185
33	0,3568	0,8591	0,8615	0,8638	0,8662	0,8685	0,8709	0,8732	0,8756	0,8779	0,8803	0,8826	0,8850	0,8873	0,8897	0,8920	0,8943	0,8967	0,8990	0,9014	0,9037	0,9061	0,9084	0,9108	0,9131	0,9154
34	0,8540	0,8563	0,8587	0,8610	0,8634	0,8658	0,8680	0,8704	0,8727	0,8750	0,8774	0,8797	0,8821	0,8844	0,8867	0,8891	0,8914	0,8938	0,8961	0,8984	0,9008	0,9031	0,9055	0,9078	0,9101	0,9125
35	0,8512	0,8535	0,8559	0,8582	0,8605	0,8629	0,8652	0,8675	0,8699	0,8722	0,8745	0,8768	0,8792	0,8815	0,8839	0,8862	0,8885	0,8908	0,8932	0,8955	0,8978	0,9002	0,9025	0,9048	0,9072	0,9092
36	0,8484	0,8508	0,8531	0,8554	0,8577	0,8601	0,8624	0,8647	0,8670	0,8694	0,8717	0,8740	0,8763	0,8787	0,8810	0,8833	0,8856	0,8880	0,8903	0,8926	0,8949	0,8972	0,8996	0,9019	0,9042	0,9065
37	0,8457	0,8480	0,8503	0,8526	0,8549	0,8573	0,8596	0,8619	0,8642	0,8665	0,8689	0,8712	0,8735	0,8758	0,8781	0,8804	0,8828	0,8851	0,8874	0,8897	0,8920	0,8943	0,8987	0,8990	0,9013	0,9036
38	0,8430	0,8453	0,8476	0,8499	0,8522	0,8545	0,8568	0,8591	0,8615	0,8638	0,8661	0,8684	0,8707	0,8703	0,8753	0,8776	0,8799	0,8822	0,8845	0,8869	0,8892	0,8915	0,8938	0,8961	0,8984	0,9007
39	0,8403	0,8426	0,8449	0,8472	0,8495	0,8518	0,8541	0,8564	0,8587	0,8610	0,8633	0,8656	0,8679	0,8702	0,8725	0,8748	0,8771	0,8794	0,8817	0,8840	0,8863	0,8886	0,8909	0,8932	0,8955	0,8978
40	0,8376	0,8399	0,8422	0,8444	0,8467	0,8490	0,8513	0,8536	0,8559	0,8582	0,8605	0,8628	08651	0,8674	0,8697	0,8720	0,8743	0,8766	0,8789	0,8812	0,8835	0,8857	0,8881	0,8903	0,8926	0,8949

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

ВИДЫ ПОГЛОТИТЕЛЬНЫХ ПРИБОРОВ

а - Рихтера; б - Зайцева; в - с пористой пластинкой; г - Яворовской.

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

СПИСОК ИНСТИТУТОВ, ПРЕДСТАВИВШИХ МЕТОДИКИ
В ДАННЫЙ СБОРНИК

Вещество	Наименование института
Аминопеларгоновая кислота	Московский институт гиганты труда и профзаболеваний
Аминоэнантовая кислота	То же
Ацетонциангидрин	Горьковский институт гигиены труда и профзаболеваний
Ацетооксиизопропил-N-фенилкарбамат (ацилат-1), изопропил-N-фенилкарбамат (ИФК), изопропил-N-хлорфенилкарбамат (хлор-ИФК)	Ереванский государственный медицинский институт
3,4-Бензпирен и другие полициклические ароматические углеводороды	Московский институт охраны труда ВЦСПС
Бутилкаптакс	Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний
Винилхлорид	Горьковский институт гигиены труда и профзаболеваний
Диметилэтаноламин, диэтилэтаноламин	То же
3,4-Дихлорфенилизоцианат	»
Изопропилнитрит	Московский институт гигиены труда и профзаболеваний
Метилизотиоцианат (действующее начало карбатиона)	Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний
Монометиловый эфир резорцина	ВНИИГИНТОКС, г. Киев
Нитрофен	Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний
Прометрин	Саратовский институт сельской гигиены
Пропанид	ВНИИГИНТОКС, г. Киев
Севин	То же
Тетраметилтиурамдисульфид	Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний
м-Феноксифенол	ВНИИГИНТОКС, г. Киев
Фтористый бор	Московский институт гигиены труда и профзаболеваний
Фторкарбоновые кислоты	То же
4-Хлорбутин-2-ил-N-3-Хлорфенил-карбамат (карбин), изопропил-N-фенилкарбамат (ИФК), изопропил-N-3-хлорфенилкарбамат (хлор-ИФК)	Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний
Цианамид	Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний
Цианистый аллил	Ленинградский институт гигиены труда и профзаболеваний
Этилтолуол	НИИМСК, г. Ярославль