На главную
На главную

Методические указания на спектрофотометрическое определение прометрина в воздухе

Указания предназначены для химиков научно-исследовательских институтов, санитарно-эпидемиологических станций, промышленных лабораторий заводов и медико-санитарных частей, а также для промышленно-санитарных врачей

Обозначение: МУ 1390-75
Название рус.: Методические указания на спектрофотометрическое определение прометрина в воздухе
Статус: действует
Дата актуализации текста: 05.05.2017
Дата добавления в базу: 01.02.2017
Утвержден: 30.12.1975 Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
Опубликован: Рекламинформбюро ММФ (1977 г. )
Ссылки для скачивания:

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ
ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК XII

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ
Москва 1977

Начиная с данного выпуска, методики определения вредных веществ в воздухе будут издаваться как Методические указания.

Методические указания, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

Методические указания на методы определения вредных веществ в воздухе предназначены для химиков научно-исследовательских институтов, санитарно-эпидемиологических станций, промышленных лабораторий заводов и медико-санитарных частей, а также для промышленно-санитарных врачей.

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химия при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Редакционная коллегия: И.С. Новикова, М.Д. Бабина, Т.В. Соловьева, О.Н. Васильева, И.К. Рыжова.

УТВЕРЖДАЮ.

Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР

________ А.И. ЗАЙЧЕНКО
30 декабря 1975 г.

№ 1390-75

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ПРОМЕТРИНА В ВОЗДУХЕ

I. Общая часть

1. Определение основано на гидролитическом отщеплении метилмеркаптогруппы и измерении оптической плотности образующегося оксипроизводного и ультрафиолетовой части спектра.

2. Чувствительность определения - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Метод специфичен.

4. Предельно допустимая концентрация прометрина в воздухе - 5 мг/м3.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Прометрин. Температура плавления - 118 °С.

Стандартный раствор прометрина с содержанием 100 мкг/мл. Навеску 10 мг переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, приливают 10 мл 50 %-ной серной кислоты и напревают на кипящей водяной бане 40 - 45 мин. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой. Раствор готов к употреблению на следующий день.

Спирт этиловый, ректификат ТУ 19П-39-69.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 50 %-ный раствор.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Фильтры АФА-В-10.

Патроны для фильтров.

Стаканы химические, емкостью 50 мл.

Пробирки колориметрические, плоскодонные, высотой 150 мм, с внутренним диаметром 20 мм.

Колбы конические термостойкие, емкостью 50 и 100 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 1,0 и 10,0 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Баня водяная с электроподогревом.

Спектрофотометр СФ-4А.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтры АФА-В-10. Для анализа следует отобрать 100 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Фильтр переносят в химический стакан емкостью 50 мл и дважды обрабатывают этиловым спиртом по 10 мл. Экстракты переносят в термостойкую колбу емкостью 50 мл и выпаривают досуха на водяной бане. К сухому остатку приливают 2 мл 50 %-ной серной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане 40 - 45 мин.

Раствор переносят в колориметрическую пробирку, ополаскивая колбу несколько раз дистиллированной водой и доводят объем до 10 мл.

Раствор в пробирке оставляют на ночь для достижения полноты гидролиза.

На спектрофотометре измеряют оптические плотности растворов в кюветах с толщиной слоя 1 см при трех длинах волн 225, 240 и 255 нм. по сравнению с 50 %-ным раствором серной кислоты.

Вычисление результатов производят по формуле:

где D - оптическая плотность при соответствующих длинах волн.

По найденному значению ΔD находят количество прометрина по предварительно построенному калибровочному графику.

Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 15.

Таблица 15

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

Номер стандарта

Содержание прометрина, мкг

Стандартный раствор прометрина, мл

50 %-ный раствор серной кислоты, мл

1

5

0,05

1,95

2

10

04

1,9

3

15

0,10

1,85

4

20

0.2

1,8

5

30

0,3

1,7

Содержимое в пробирках доводят до 10 мл дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность растворов в пробирках шкалы при 225, 240 и 225 нм, вычисляют разность оптических плотностей по формуле 1 и строят график.

Концентрацию прометрина в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле:

где: G - количество прометрина, найденное по калибровочному графику, мкг;

V0 - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

р - барометрическое давление, мм. рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V0 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.


ПРИЛОЖЕНИЕ 2

ТАБЛИЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР
И ДАВЛЕНИЯ, НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

t газа, °С

Давление р, мм. рт. ст.

730

732

734

736

738

740

742

744

746

748

750

752

754

756

758

760

762

764

766

768

770

772

774

776

778

780

5

0,9432

0,9458

0,9484

0,9510

0,9536

0,9561

0,9587

0,9613

0,9638

0,9665

0,9691

0,9717

0,9742

0,9768

0,9794

0,9820

0,9846

0,9871

0,9897

0,9923

0,9949

0,9975

1,0001

1,0026

1,0051

1,0078

6

0,9398

0,9424

0,9450

0,9476

0,9501

0,9527

0,9553

0,9579

0,9604

0,9630

0,9658

0,9682

0,9707

0,9733

0,9759

0,9785

0,9810

0,9836

0,9862

0,9888

0,9913

0,9939

0,9965

0,9990

1,0016

1,0042

7

0,9365

0,9390

0,9416

0,9442

0,9467

0,9493

0,9518

0,9544

0,9570

0,9596

0,9621

0,9647

0,9673

0,9698

0,9724

0,9750

0,9775

0,9801

0,9827

0,9852

0,9878

0,9904

0,9929

0,9955

0,9980

1,0006

8

0,9331

0,9357

0,9383

0,9408

0,9434

0,9459

0,9485

0,9510

0,9536

,9561

0,9587

0,9613

0,9638

0,9664

0,9689

0,9715

0,9741

0,9766

09792

0,9817

0,9843

0,9868

0,9894

1,9919

0,9945

0,9970

9

0,9298

0,9324

0,9349

0,9375

0,9400

0,9426

0,9451

0,9477

0,9502

0,9528

0,9553

0,9578

0,9604

0,9629

0,9655

0,9680

0,9706

0,9731

0,9757

0,9782

0,9807

0,9833

0,9859

0,9884

0,9910

0,9935

10

0,9265

0,9291

0,9316

0,9341

0,9367

0,9392

0,9418

0,9443

0,9468

0,9494

0,9519

0,9544

0,9570

0,9595

0,9621

0,9646

0,9671

0,9697

0,9722

0,9747

0,9773

0,9798

0,9824

0,9849

0,9874

0,9900

11

0,9233

0,9258

0,9283

0,9308

0,9334

0,9359

0,9384

0,9410

0,9435

0,9460

0,9486

0,9511

0,9536

0,9562

0,9587

0,9612

0,9637

0,9663

0,9688

0,9713

0,9739

0,9764

0,9789

0,9814

0,9839

0,9865

12

0,9200

0,9225

0,9251

0,9276

0,9301

0,9326

0,9351

0,9376

0,9402

0,9427

0,9452

0,9477

0,9503

0,9528

0,9553

0,9578

0,9603

0,9629

0,9654

0,9679

0,9704

0,9730

0,9754

0,9780

0,9805

0,9830

13

0,9168

0,9193

0,9218

0,9243

0,9269

0,9294

0,9319

0,9344

0,9369

0,9394

0,9419

0,9444

0,9469

0,9495

0,9520

0,9545

0,9570

0,9595

0,9620

0,9645

0,9670

0,9695

0,9720

0,9745

0,9771

0,9796

14

0,9136

0,9161

0,9186

0,9211

0,9236

0,9261

0,9286

0,9311

0,9336

0,9363

0,9386

0,9411

0,9436

0,9461

0,9486

0,9511

0,9536

0,9561

0,9586

0,9612

0,9637

0,9661

0,9686

0,9711

0,9736

0,9762

15

0,9104

0,9129

0,9154

0,9179

0,9204

0,9229

0,9254

0,9279

0,9304

0,9329

0,9354

0,9378

0,9404

0,9428

0,9453

0,9478

0,9503

0,9528

0,9553

0,9578

0,9603

0,9628

0,9653

0,9678

0,9703

0,9728

16

0,9073

0,9097

0,9122

0,3147

0,9172

0,9197

0,9222

0,9247

0,9271

0,9296

0,9321

0,9346

0,9371

0,9396

0,9420

0,9445

0,9470

0,9495

0,9520

0,9545

0,9570

0,9595

0,9619

0,9644

0,9669

0,9694

17

0,9041

0,9066

0,9092

0,9116

0,9140

0,9165

0,9190

0,9215

0,9239

0,9264

0,9289

0,9314

0,9339

0,9363

0,9388

0,9413

0,9438

0,9462

0,9487

0,9512

0,9537

0,9561

0,9586

0,9611

0,9636

0,9661

18

0,9010

0,9035

0,9059

0,9084

0,9109

0,9134

0,9158

0,9183

0,9207

0,9232

0,9257

0,9282

0,9306

0,9331

0,9356

0,9380

0,9405

0,9430

0,9454

0,9479

0,9504

0,9528

0,9553

0,9578

0,9602

0,9627

19

0,8979

0,9004

0,9028

0,9053

0,9078

0,9102

0,9127

0,9151

0,9176

0,9200

0,9225

0,9260

0,9275

0,9299

0,9324

0,9348

0,9373

0,9397

0,9422

0,9447

0,9471

0,9496

0,9520

0,9545

0,9569

0,9594

20

0,8948

0,8973

0,8997

0,9022

0,9046

0,9041

0,9096

0,9120

0,9145

0,9169

0,9194

0,9218

0,9243

0,9267

0,9292

0,9316

0,9341

0,9365

0,9390

0,9414

0,9439

0,9463

0,9488

0,9512

0,9537

0,9561

21

0,8918

0,8942

0,8967

0,8991

0,9016

0,9040

0,9065

0,9089

0,9113

0,9138

0,9162

0,9187

0,9211

0,9236

0,9260

0,9285

0,9309

0,9333

0,9359

0,9382

0,9407

0,9431

0,9455

0,9480

0,9504

0,9529

22

0,8888

0,8912

0,8936

0,8961

0,8985

0,9010

0,9034

0,9058

0,9083

0,9107

0,9131

0,9155

0,9180

0,9204

0,9229

0,9253

0,9277

0,9302

0,9326

0,9350

0,9375

0,9399

0,9423

0,9448

0,9472

0,9496

23

0,8858

0,8882

0,8906

0,8930

0,8955

0,8979

0,9003

0,9028

0,9052

0,9076

0,9100

0,9125

0,9149

0,9173

0,9197

0,9222

0,9246

0,9270

0,9294

0,9319

0,9343

0,9367

0,9391

0,9416

0,9440

0,9464

24

0,8828

0,8852

0,8876

0,8900

0,8924

0,8949

0,8973

0,8997

0,9021

0,9045

0,9070

0,9094

0,9118

0,9142

0,9165

0,9191

0,9215

0,9239

0,9263

0,9287

0,9311

0,9336

0,9360

0,9384

0,9408

0,9432

25

0,8798

0,8822

0,8846

0,8870

0,8894

0,8919

0,8943

0,8967

0,8991

0,9015

0,9039

0,9063

0,9087

0,9112

0,9135

0,9160

0,9184

0,9208

0,9232

0,9256

0,9280

0,9304

0,9328

0,9352

0,9377

0,9401

26

0,8769

0,8793

0,8817

0,8841

0,8865

0,8889

0,8913

0,8937

0,8961

0,8985

0,9009

0,9033

0,9057

0,9081

0,9105

0,9120

0,9153

0,9177

0,9201

0,9225

0,9249

0,9273

0,9297

0,9321

0,9345

0,9369

27

0,8739

0,8763

0,8787

0,8811

0,8835

0,8859

0,8883

0,8907

0,8931

0,8955

0,8979

0,9003

0,9027

0,9051

0,9074

0,9099

0,9122

0,9146

0,9170

0,9194

0,9218

0,9242

0,9266

0,9290

0,9314

0,9338

28

0,8710

0,8734

0,8758

0,8782

0,8806

0,8830

0,8853

0,8877

0,8901

0,8925

0,8949

0,8973

0,8997

0,9021

0,9044

0,9068

0,9092

0,9116

0,9140

0,9164

0,9187

0,9211

0,9235

0,9259

0,9283

0,9307

29

0,8681

0,8705

0,8729

0,8753

0,8776

0,8800

0,8824

0,8848

0,8872

0,8895

0,8919

0,8943

0,8967

0,8990

0,9018

0,9038

0,9062

0,9086

0,9109

0,9133

0,9157

0,9181

0,9205

0,9228

0,9252

0,9276

30

0,8653

0,8676

0,8700

0,8724

0,8724

0,8771

0,8795

0,8819

0,8842

0,8866

0,8890

0,8914

0,8937

0,8961

0,8985

0,9008

0,9032

0,9056

0,9079

0,9109

0,9127

0,9151

0,9174

0,9198

0,9222

0,9245

31

0,8624

0,8648

0,8672

0,8695

0,8719

0,8742

0,8766

0,8790

0,8812

0,8837

0,8861

0,8884

0,8907

0,8931

0,8955

0,8979

0,9002

0,9026

0,9050

0,9073

0,9097

0,9121

0,9144

0,9168

0,9191

0,9215

32

0,8596

0,8619

0,8643

0,8667

0,8691

0,8714

0,8736

0,8761

0,8784

0,8808

0,8831

0,8855

0,8878

0,8802

0,8926

0,8949

0,8973

0,8996

0,9020

0,9043

0,9067

0,9091

0,9114

0,9138

0,9161

0,9185

33

0,3568

0,8591

0,8615

0,8638

0,8662

0,8685

0,8709

0,8732

0,8756

0,8779

0,8803

0,8826

0,8850

0,8873

0,8897

0,8920

0,8943

0,8967

0,8990

0,9014

0,9037

0,9061

0,9084

0,9108

0,9131

0,9154

34

0,8540

0,8563

0,8587

0,8610

0,8634

0,8658

0,8680

0,8704

0,8727

0,8750

0,8774

0,8797

0,8821

0,8844

0,8867

0,8891

0,8914

0,8938

0,8961

0,8984

0,9008

0,9031

0,9055

0,9078

0,9101

0,9125

35

0,8512

0,8535

0,8559

0,8582

0,8605

0,8629

0,8652

0,8675

0,8699

0,8722

0,8745

0,8768

0,8792

0,8815

0,8839

0,8862

0,8885

0,8908

0,8932

0,8955

0,8978

0,9002

0,9025

0,9048

0,9072

0,9092

36

0,8484

0,8508

0,8531

0,8554

0,8577

0,8601

0,8624

0,8647

0,8670

0,8694

0,8717

0,8740

0,8763

0,8787

0,8810

0,8833

0,8856

0,8880

0,8903

0,8926

0,8949

0,8972

0,8996

0,9019

0,9042

0,9065

37

0,8457

0,8480

0,8503

0,8526

0,8549

0,8573

0,8596

0,8619

0,8642

0,8665

0,8689

0,8712

0,8735

0,8758

0,8781

0,8804

0,8828

0,8851

0,8874

0,8897

0,8920

0,8943

0,8987

0,8990

0,9013

0,9036

38

0,8430

0,8453

0,8476

0,8499

0,8522

0,8545

0,8568

0,8591

0,8615

0,8638

0,8661

0,8684

0,8707

0,8703

0,8753

0,8776

0,8799

0,8822

0,8845

0,8869

0,8892

0,8915

0,8938

0,8961

0,8984

0,9007

39

0,8403

0,8426

0,8449

0,8472

0,8495

0,8518

0,8541

0,8564

0,8587

0,8610

0,8633

0,8656

0,8679

0,8702

0,8725

0,8748

0,8771

0,8794

0,8817

0,8840

0,8863

0,8886

0,8909

0,8932

0,8955

0,8978

40

0,8376

0,8399

0,8422

0,8444

0,8467

0,8490

0,8513

0,8536

0,8559

0,8582

0,8605

0,8628

08651

0,8674

0,8697

0,8720

0,8743

0,8766

0,8789

0,8812

0,8835

0,8857

0,8881

0,8903

0,8926

0,8949


ПРИЛОЖЕНИЕ 3

ВИДЫ ПОГЛОТИТЕЛЬНЫХ ПРИБОРОВ

а - Рихтера; б - Зайцева; в - с пористой пластинкой; г - Яворовской.

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

СПИСОК ИНСТИТУТОВ, ПРЕДСТАВИВШИХ МЕТОДИКИ
В ДАННЫЙ СБОРНИК

Вещество

Наименование института

Аминопеларгоновая кислота

Московский институт гиганты труда и профзаболеваний

Аминоэнантовая кислота

То же

Ацетонциангидрин

Горьковский институт гигиены труда и профзаболеваний

Ацетооксиизопропил-N-фенилкарбамат (ацилат-1), изопропил-N-фенилкарбамат (ИФК), изопропил-N-хлорфенилкарбамат (хлор-ИФК)

Ереванский государственный медицинский институт

3,4-Бензпирен и другие полициклические ароматические углеводороды

Московский институт охраны труда ВЦСПС

Бутилкаптакс

Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний

Винилхлорид

Горьковский институт гигиены труда и профзаболеваний

Диметилэтаноламин, диэтилэтаноламин

То же

3,4-Дихлорфенилизоцианат

»

Изопропилнитрит

Московский институт гигиены труда и профзаболеваний

Метилизотиоцианат (действующее начало карбатиона)

Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний

Монометиловый эфир резорцина

ВНИИГИНТОКС, г. Киев

Нитрофен

Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний

Прометрин

Саратовский институт сельской гигиены

Пропанид

ВНИИГИНТОКС, г. Киев

Севин

То же

Тетраметилтиурамдисульфид

Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний

м-Феноксифенол

ВНИИГИНТОКС, г. Киев

Фтористый бор

Московский институт гигиены труда и профзаболеваний

Фторкарбоновые кислоты

То же

4-Хлорбутин-2-ил-N-3-Хлорфенил-карбамат (карбин), изопропил-N-фенилкарбамат (ИФК), изопропил-N-3-хлорфенилкарбамат (хлор-ИФК)

Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний

Цианамид

Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний

Цианистый аллил

Ленинградский институт гигиены труда и профзаболеваний

Этилтолуол

НИИМСК, г. Ярославль

СОДЕРЖАНИЕ

 

71
Мне нравится
Комментировать Добавить в закладки

Комментарии могут оставлять только зарегистрированные пользователи.

Пожалуйста зарегистрируйтесь или авторизуйтесь на сайте.