НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ
ИНСТИТУТ
ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
ВЫПУСК XII
РЕКЛАМИНФОРМБЮРО
ММФ
Москва 1977
Начиная с данного выпуска, методики определения вредных
веществ в воздухе будут издаваться как Методические указания.
Методические указания, утвержденные заместителем Главного
государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и
Технические условия.
Методические указания на методы определения вредных веществ
в воздухе предназначены для химиков научно-исследовательских институтов,
санитарно-эпидемиологических станций, промышленных лабораторий заводов и
медико-санитарных частей, а также для промышленно-санитарных врачей.
Сборник методических указаний составлен методической секцией
по промышленно-санитарной химия при проблемной комиссии «Научные основы гигиены
труда и профессиональной патологии».
Редакционная коллегия:
И.С. Новикова, М.Д. Бабина, Т.В. Соловьева, О.Н. Васильева, И.К. Рыжова.
УТВЕРЖДАЮ.
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача СССР
________
А.И. ЗАЙЧЕНКО
30 декабря 1975 г.
№
1388-75
|
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
МОНОМЕТИЛОВОГО ЭФИРА РЕЗОРЦИНА В ВОЗДУХЕ
1. Определение основано на взаимодействии монометилового
эфира резорцина с диазотированным паравитроанилином.
2. Чувствительность определения - 2 мкг в анализируемом
объеме раствора.
3. Определению мешают другие фенолы.
4. Предельно допустимая концентрация монометилового эфира
резорцина в воздухе - 0,5 мг/м3.
5. Применяемые реактивы и растворы.
Монометилавый эфир резорцина. Температура кипения ±243 °C.
Стандартный раствор монометилового эфира резорцина № 1. В
мерную колбу емкостью 25 - 30 мл вносят 10 мл дистиллированной воды,
взвешивают, прибавляют 2 - 3 капли монометилового эфира резорцина и снова
взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой. По
разности второго и первого взвешиваний определяют навеску монометилового эфира
резорцина.
Стандартный раствор № 2, содержащий 10 мкг/мл монометилового
эфира резорцина, готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой
раствора № 1.
Натрий углекислый (10-водный), ГОСТ 84-66, 0,8 %-ный
водный раствор.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-67.
n-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70.
Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 25 %-ный водный
раствор.
Диазотированный n-нитроанилин.
10 мг n-нитроанилина растворяют в 10 мл
дистиллированной воды и 2,5 мл соляной кислоты, прибавляют 2,5 мл 25 % иного
раствора азотистокислого натрия и через несколько минут раствор разбавляют
водой до 50 мл. Раствор хранят в прохладном месте не более двух - трех дней.
6. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Зайцева.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74, емкостью 25, 50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ
1770-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного
стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
Фотоэлектро колориметр.
7. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через два
последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева, содержащих по 7 мл 0,8
%-ного раствора углекислого натрия. Для анализа следует отобрать 15 л воздуха.
8. Из каждого поглотительного прибора 5 мл пробы вносят в
колориметрическую пробирку, прибавляют 0,2 мл диазотированного n-нитроанилина, перемешивают и через 10 мин фотометрируют
в кюветах с толщиной слоя 10 мм при синем светофильтре по сравнению с
контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание
манометилового эфира резорцина в анализируемом объеме определяют по
предварительно построенному калибровочному графику. Для построения
калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 13.
Таблица 13
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
Номер
стандарта
|
Содержание
монометилового эфира резорцина, мкг
|
Стандартный
раствор № 2, мл
|
0,8
%-ный раствор углекислого натрия, мл
|
1
|
0
|
0
|
5
|
2
|
2
|
0,2
|
4,8
|
3
|
4
|
0,4
|
4,6
|
4
|
6
|
0,6
|
4,4
|
5
|
10
|
1,0
|
4,0
|
6
|
15
|
1,5
|
3,5
|
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично
пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно
пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических
пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию монометилового
эфира резорцина в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле:
где: G -
количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V1 - общий объем пробы, мл;
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V0 - объем воздуха, л, отобранный для
анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
Примечание.
Определение монометилового эфира резорцина можно проводить с раствором 4-аминоантипирина
(см. определение феноксифенола).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Приведение объема воздуха к
нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля-Мариотта и
Гей-Люссака по следующей формуле:
где Vt
- объем воздуха, отобранный для анализа, л;
р - барометрическое давление, мм. рт. ст.;
t - температура воздуха в
месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V0
следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным
условиям надо умножить Vt на
соответствующий коэффициент.