На главную
На главную

Методические указания на фотометрическое определение монометилового эфира резорцина в воздухе

Указания предназначены для химиков научно-исследовательских институтов, санитарно-эпидемиологических станций, промышленных лабораторий заводов и медико-санитарных частей, а также для промышленно-санитарных врачей

Обозначение: МУ 1388-75
Название рус.: Методические указания на фотометрическое определение монометилового эфира резорцина в воздухе
Статус: действует
Дата актуализации текста: 05.05.2017
Дата добавления в базу: 01.02.2017
Утвержден: 30.12.1975 Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
Опубликован: Рекламинформбюро ММФ (1977 г. )
Ссылки для скачивания:

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ
ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК XII

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ
Москва 1977

Начиная с данного выпуска, методики определения вредных веществ в воздухе будут издаваться как Методические указания.

Методические указания, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

Методические указания на методы определения вредных веществ в воздухе предназначены для химиков научно-исследовательских институтов, санитарно-эпидемиологических станций, промышленных лабораторий заводов и медико-санитарных частей, а также для промышленно-санитарных врачей.

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химия при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Редакционная коллегия: И.С. Новикова, М.Д. Бабина, Т.В. Соловьева, О.Н. Васильева, И.К. Рыжова.

УТВЕРЖДАЮ.

Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР

________ А.И. ЗАЙЧЕНКО
30 декабря 1975 г.

№ 1388-75

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОНОМЕТИЛОВОГО ЭФИРА РЕЗОРЦИНА В ВОЗДУХЕ

I. Общая часть

1. Определение основано на взаимодействии монометилового эфира резорцина с диазотированным паравитроанилином.

2. Чувствительность определения - 2 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Определению мешают другие фенолы.

4. Предельно допустимая концентрация монометилового эфира резорцина в воздухе - 0,5 мг/м3.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Монометилавый эфир резорцина. Температура кипения ±243 °C.

Стандартный раствор монометилового эфира резорцина № 1. В мерную колбу емкостью 25 - 30 мл вносят 10 мл дистиллированной воды, взвешивают, прибавляют 2 - 3 капли монометилового эфира резорцина и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой. По разности второго и первого взвешиваний определяют навеску монометилового эфира резорцина.

Стандартный раствор № 2, содержащий 10 мкг/мл монометилового эфира резорцина, готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой раствора № 1.

Натрий углекислый (10-водный), ГОСТ 84-66, 0,8 %-ный водный раствор.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-67.

n-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 25 %-ный водный раствор.

Диазотированный n-нитроанилин. 10 мг n-нитроанилина растворяют в 10 мл дистиллированной воды и 2,5 мл соляной кислоты, прибавляют 2,5 мл 25 % иного раствора азотистокислого натрия и через несколько минут раствор разбавляют водой до 50 мл. Раствор хранят в прохладном месте не более двух - трех дней.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Зайцева.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.

Фотоэлектро колориметр.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева, содержащих по 7 мл 0,8 %-ного раствора углекислого натрия. Для анализа следует отобрать 15 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Из каждого поглотительного прибора 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, прибавляют 0,2 мл диазотированного n-нитроанилина, перемешивают и через 10 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при синем светофильтре по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание манометилового эфира резорцина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 13.

Таблица 13

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

Номер стандарта

Содержание монометилового эфира резорцина, мкг

Стандартный раствор № 2, мл

0,8 %-ный раствор углекислого натрия, мл

1

0

0

5

2

2

0,2

4,8

3

4

0,4

4,6

4

6

0,6

4,4

5

10

1,0

4,0

6

15

1,5

3,5

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию монометилового эфира резорцина в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле:

где: G - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V1 - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V0 - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).

Примечание. Определение монометилового эфира резорцина можно проводить с раствором 4-аминоантипирина (см. определение феноксифенола).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

р - барометрическое давление, мм. рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V0 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.


ПРИЛОЖЕНИЕ 2

ТАБЛИЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР
И ДАВЛЕНИЯ, НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

t газа, °С

Давление р, мм. рт. ст.

730

732

734

736

738

740

742

744

746

748

750

752

754

756

758

760

762

764

766

768

770

772

774

776

778

780

5

0,9432

0,9458

0,9484

0,9510

0,9536

0,9561

0,9587

0,9613

0,9638

0,9665

0,9691

0,9717

0,9742

0,9768

0,9794

0,9820

0,9846

0,9871

0,9897

0,9923

0,9949

0,9975

1,0001

1,0026

1,0051

1,0078

6

0,9398

0,9424

0,9450

0,9476

0,9501

0,9527

0,9553

0,9579

0,9604

0,9630

0,9658

0,9682

0,9707

0,9733

0,9759

0,9785

0,9810

0,9836

0,9862

0,9888

0,9913

0,9939

0,9965

0,9990

1,0016

1,0042

7

0,9365

0,9390

0,9416

0,9442

0,9467

0,9493

0,9518

0,9544

0,9570

0,9596

0,9621

0,9647

0,9673

0,9698

0,9724

0,9750

0,9775

0,9801

0,9827

0,9852

0,9878

0,9904

0,9929

0,9955

0,9980

1,0006

8

0,9331

0,9357

0,9383

0,9408

0,9434

0,9459

0,9485

0,9510

0,9536

,9561

0,9587

0,9613

0,9638

0,9664

0,9689

0,9715

0,9741

0,9766

09792

0,9817

0,9843

0,9868

0,9894

1,9919

0,9945

0,9970

9

0,9298

0,9324

0,9349

0,9375

0,9400

0,9426

0,9451

0,9477

0,9502

0,9528

0,9553

0,9578

0,9604

0,9629

0,9655

0,9680

0,9706

0,9731

0,9757

0,9782

0,9807

0,9833

0,9859

0,9884

0,9910

0,9935

10

0,9265

0,9291

0,9316

0,9341

0,9367

0,9392

0,9418

0,9443

0,9468

0,9494

0,9519

0,9544

0,9570

0,9595

0,9621

0,9646

0,9671

0,9697

0,9722

0,9747

0,9773

0,9798

0,9824

0,9849

0,9874

0,9900

11

0,9233

0,9258

0,9283

0,9308

0,9334

0,9359

0,9384

0,9410

0,9435

0,9460

0,9486

0,9511

0,9536

0,9562

0,9587

0,9612

0,9637

0,9663

0,9688

0,9713

0,9739

0,9764

0,9789

0,9814

0,9839

0,9865

12

0,9200

0,9225

0,9251

0,9276

0,9301

0,9326

0,9351

0,9376

0,9402

0,9427

0,9452

0,9477

0,9503

0,9528

0,9553

0,9578

0,9603

0,9629

0,9654

0,9679

0,9704

0,9730

0,9754

0,9780

0,9805

0,9830

13

0,9168

0,9193

0,9218

0,9243

0,9269

0,9294

0,9319

0,9344

0,9369

0,9394

0,9419

0,9444

0,9469

0,9495

0,9520

0,9545

0,9570

0,9595

0,9620

0,9645

0,9670

0,9695

0,9720

0,9745

0,9771

0,9796

14

0,9136

0,9161

0,9186

0,9211

0,9236

0,9261

0,9286

0,9311

0,9336

0,9363

0,9386

0,9411

0,9436

0,9461

0,9486

0,9511

0,9536

0,9561

0,9586

0,9612

0,9637

0,9661

0,9686

0,9711

0,9736

0,9762

15

0,9104

0,9129

0,9154

0,9179

0,9204

0,9229

0,9254

0,9279

0,9304

0,9329

0,9354

0,9378

0,9404

0,9428

0,9453

0,9478

0,9503

0,9528

0,9553

0,9578

0,9603

0,9628

0,9653

0,9678

0,9703

0,9728

16

0,9073

0,9097

0,9122

0,3147

0,9172

0,9197

0,9222

0,9247

0,9271

0,9296

0,9321

0,9346

0,9371

0,9396

0,9420

0,9445

0,9470

0,9495

0,9520

0,9545

0,9570

0,9595

0,9619

0,9644

0,9669

0,9694

17

0,9041

0,9066

0,9092

0,9116

0,9140

0,9165

0,9190

0,9215

0,9239

0,9264

0,9289

0,9314

0,9339

0,9363

0,9388

0,9413

0,9438

0,9462

0,9487

0,9512

0,9537

0,9561

0,9586

0,9611

0,9636

0,9661

18

0,9010

0,9035

0,9059

0,9084

0,9109

0,9134

0,9158

0,9183

0,9207

0,9232

0,9257

0,9282

0,9306

0,9331

0,9356

0,9380

0,9405

0,9430

0,9454

0,9479

0,9504

0,9528

0,9553

0,9578

0,9602

0,9627

19

0,8979

0,9004

0,9028

0,9053

0,9078

0,9102

0,9127

0,9151

0,9176

0,9200

0,9225

0,9260

0,9275

0,9299

0,9324

0,9348

0,9373

0,9397

0,9422

0,9447

0,9471

0,9496

0,9520

0,9545

0,9569

0,9594

20

0,8948

0,8973

0,8997

0,9022

0,9046

0,9041

0,9096

0,9120

0,9145

0,9169

0,9194

0,9218

0,9243

0,9267

0,9292

0,9316

0,9341

0,9365

0,9390

0,9414

0,9439

0,9463

0,9488

0,9512

0,9537

0,9561

21

0,8918

0,8942

0,8967

0,8991

0,9016

0,9040

0,9065

0,9089

0,9113

0,9138

0,9162

0,9187

0,9211

0,9236

0,9260

0,9285

0,9309

0,9333

0,9359

0,9382

0,9407

0,9431

0,9455

0,9480

0,9504

0,9529

22

0,8888

0,8912

0,8936

0,8961

0,8985

0,9010

0,9034

0,9058

0,9083

0,9107

0,9131

0,9155

0,9180

0,9204

0,9229

0,9253

0,9277

0,9302

0,9326

0,9350

0,9375

0,9399

0,9423

0,9448

0,9472

0,9496

23

0,8858

0,8882

0,8906

0,8930

0,8955

0,8979

0,9003

0,9028

0,9052

0,9076

0,9100

0,9125

0,9149

0,9173

0,9197

0,9222

0,9246

0,9270

0,9294

0,9319

0,9343

0,9367

0,9391

0,9416

0,9440

0,9464

24

0,8828

0,8852

0,8876

0,8900

0,8924

0,8949

0,8973

0,8997

0,9021

0,9045

0,9070

0,9094

0,9118

0,9142

0,9165

0,9191

0,9215

0,9239

0,9263

0,9287

0,9311

0,9336

0,9360

0,9384

0,9408

0,9432

25

0,8798

0,8822

0,8846

0,8870

0,8894

0,8919

0,8943

0,8967

0,8991

0,9015

0,9039

0,9063

0,9087

0,9112

0,9135

0,9160

0,9184

0,9208

0,9232

0,9256

0,9280

0,9304

0,9328

0,9352

0,9377

0,9401

26

0,8769

0,8793

0,8817

0,8841

0,8865

0,8889

0,8913

0,8937

0,8961

0,8985

0,9009

0,9033

0,9057

0,9081

0,9105

0,9120

0,9153

0,9177

0,9201

0,9225

0,9249

0,9273

0,9297

0,9321

0,9345

0,9369

27

0,8739

0,8763

0,8787

0,8811

0,8835

0,8859

0,8883

0,8907

0,8931

0,8955

0,8979

0,9003

0,9027

0,9051

0,9074

0,9099

0,9122

0,9146

0,9170

0,9194

0,9218

0,9242

0,9266

0,9290

0,9314

0,9338

28

0,8710

0,8734

0,8758

0,8782

0,8806

0,8830

0,8853

0,8877

0,8901

0,8925

0,8949

0,8973

0,8997

0,9021

0,9044

0,9068

0,9092

0,9116

0,9140

0,9164

0,9187

0,9211

0,9235

0,9259

0,9283

0,9307

29

0,8681

0,8705

0,8729

0,8753

0,8776

0,8800

0,8824

0,8848

0,8872

0,8895

0,8919

0,8943

0,8967

0,8990

0,9018

0,9038

0,9062

0,9086

0,9109

0,9133

0,9157

0,9181

0,9205

0,9228

0,9252

0,9276

30

0,8653

0,8676

0,8700

0,8724

0,8724

0,8771

0,8795

0,8819

0,8842

0,8866

0,8890

0,8914

0,8937

0,8961

0,8985

0,9008

0,9032

0,9056

0,9079

0,9109

0,9127

0,9151

0,9174

0,9198

0,9222

0,9245

31

0,8624

0,8648

0,8672

0,8695

0,8719

0,8742

0,8766

0,8790

0,8812

0,8837

0,8861

0,8884

0,8907

0,8931

0,8955

0,8979

0,9002

0,9026

0,9050

0,9073

0,9097

0,9121

0,9144

0,9168

0,9191

0,9215

32

0,8596

0,8619

0,8643

0,8667

0,8691

0,8714

0,8736

0,8761

0,8784

0,8808

0,8831

0,8855

0,8878

0,8802

0,8926

0,8949

0,8973

0,8996

0,9020

0,9043

0,9067

0,9091

0,9114

0,9138

0,9161

0,9185

33

0,3568

0,8591

0,8615

0,8638

0,8662

0,8685

0,8709

0,8732

0,8756

0,8779

0,8803

0,8826

0,8850

0,8873

0,8897

0,8920

0,8943

0,8967

0,8990

0,9014

0,9037

0,9061

0,9084

0,9108

0,9131

0,9154

34

0,8540

0,8563

0,8587

0,8610

0,8634

0,8658

0,8680

0,8704

0,8727

0,8750

0,8774

0,8797

0,8821

0,8844

0,8867

0,8891

0,8914

0,8938

0,8961

0,8984

0,9008

0,9031

0,9055

0,9078

0,9101

0,9125

35

0,8512

0,8535

0,8559

0,8582

0,8605

0,8629

0,8652

0,8675

0,8699

0,8722

0,8745

0,8768

0,8792

0,8815

0,8839

0,8862

0,8885

0,8908

0,8932

0,8955

0,8978

0,9002

0,9025

0,9048

0,9072

0,9092

36

0,8484

0,8508

0,8531

0,8554

0,8577

0,8601

0,8624

0,8647

0,8670

0,8694

0,8717

0,8740

0,8763

0,8787

0,8810

0,8833

0,8856

0,8880

0,8903

0,8926

0,8949

0,8972

0,8996

0,9019

0,9042

0,9065

37

0,8457

0,8480

0,8503

0,8526

0,8549

0,8573

0,8596

0,8619

0,8642

0,8665

0,8689

0,8712

0,8735

0,8758

0,8781

0,8804

0,8828

0,8851

0,8874

0,8897

0,8920

0,8943

0,8987

0,8990

0,9013

0,9036

38

0,8430

0,8453

0,8476

0,8499

0,8522

0,8545

0,8568

0,8591

0,8615

0,8638

0,8661

0,8684

0,8707

0,8703

0,8753

0,8776

0,8799

0,8822

0,8845

0,8869

0,8892

0,8915

0,8938

0,8961

0,8984

0,9007

39

0,8403

0,8426

0,8449

0,8472

0,8495

0,8518

0,8541

0,8564

0,8587

0,8610

0,8633

0,8656

0,8679

0,8702

0,8725

0,8748

0,8771

0,8794

0,8817

0,8840

0,8863

0,8886

0,8909

0,8932

0,8955

0,8978

40

0,8376

0,8399

0,8422

0,8444

0,8467

0,8490

0,8513

0,8536

0,8559

0,8582

0,8605

0,8628

08651

0,8674

0,8697

0,8720

0,8743

0,8766

0,8789

0,8812

0,8835

0,8857

0,8881

0,8903

0,8926

0,8949


ПРИЛОЖЕНИЕ 3

ВИДЫ ПОГЛОТИТЕЛЬНЫХ ПРИБОРОВ

а - Рихтера; б - Зайцева; в - с пористой пластинкой; г - Яворовской.

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

СПИСОК ИНСТИТУТОВ, ПРЕДСТАВИВШИХ МЕТОДИКИ
В ДАННЫЙ СБОРНИК

Вещество

Наименование института

Аминопеларгоновая кислота

Московский институт гиганты труда и профзаболеваний

Аминоэнантовая кислота

То же

Ацетонциангидрин

Горьковский институт гигиены труда и профзаболеваний

Ацетооксиизопропил-N-фенилкарбамат (ацилат-1), изопропил-N-фенилкарбамат (ИФК), изопропил-N-хлорфенилкарбамат (хлор-ИФК)

Ереванский государственный медицинский институт

3,4-Бензпирен и другие полициклические ароматические углеводороды

Московский институт охраны труда ВЦСПС

Бутилкаптакс

Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний

Винилхлорид

Горьковский институт гигиены труда и профзаболеваний

Диметилэтаноламин, диэтилэтаноламин

То же

3,4-Дихлорфенилизоцианат

»

Изопропилнитрит

Московский институт гигиены труда и профзаболеваний

Метилизотиоцианат (действующее начало карбатиона)

Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний

Монометиловый эфир резорцина

ВНИИГИНТОКС, г. Киев

Нитрофен

Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний

Прометрин

Саратовский институт сельской гигиены

Пропанид

ВНИИГИНТОКС, г. Киев

Севин

То же

Тетраметилтиурамдисульфид

Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний

м-Феноксифенол

ВНИИГИНТОКС, г. Киев

Фтористый бор

Московский институт гигиены труда и профзаболеваний

Фторкарбоновые кислоты

То же

4-Хлорбутин-2-ил-N-3-Хлорфенил-карбамат (карбин), изопропил-N-фенилкарбамат (ИФК), изопропил-N-3-хлорфенилкарбамат (хлор-ИФК)

Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний

Цианамид

Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний

Цианистый аллил

Ленинградский институт гигиены труда и профзаболеваний

Этилтолуол

НИИМСК, г. Ярославль

СОДЕРЖАНИЕ

 

111
Мне нравится
Комментировать Добавить в закладки

Комментарии могут оставлять только зарегистрированные пользователи.

Пожалуйста зарегистрируйтесь или авторизуйтесь на сайте.