На главную
На главную

Методические указания на фотометрическое определение диметилэтаноламина и диэтилэтаноламина в воздухе

Указания предназначены для химиков научно-исследовательских институтов, санитарно-эпидемиологических станций, промышленных лабораторий заводов и медико-санитарных частей, а также для промышленно-санитарных врачей

Обозначение: МУ 1384-75
Название рус.: Методические указания на фотометрическое определение диметилэтаноламина и диэтилэтаноламина в воздухе
Статус: действует
Дата актуализации текста: 05.05.2017
Дата добавления в базу: 01.02.2017
Утвержден: 30.12.1975 Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
Опубликован: Рекламинформбюро ММФ (1977 г. )
Ссылки для скачивания:

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ
ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК XII

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ
Москва 1977

Начиная с данного выпуска, методики определения вредных веществ в воздухе будут издаваться как Методические указания.

Методические указания, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

Методические указания на методы определения вредных веществ в воздухе предназначены для химиков научно-исследовательских институтов, санитарно-эпидемиологических станций, промышленных лабораторий заводов и медико-санитарных частей, а также для промышленно-санитарных врачей.

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химия при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Редакционная коллегия: И.С. Новикова, М.Д. Бабина, Т.В. Соловьева, О.Н. Васильева, И.К. Рыжова.

УТВЕРЖДАЮ.

Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР

________ А.И. ЗАЙЧЕНКО
30 декабря 1975 г.

№ 1384-75

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ДИМЕТИЛЭТАНОЛАМИНА
И ДИЭТИЛЭТАНОЛАМИНА В ВОЗДУХЕ

I. Общая часть

1. Определение основано на взаимодействии диметилэтаноламина и диэтилэтаноламина с лимонной кислотой и уксусным ангидридом.

2. Чувствительность определения - 10 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Определению не мешает диметиламин, диэтиламин и окись этилена. Третичные амины мешают определению.

4. Предельно допустимая концентрация диметилэтаноламина и диэтилэтаноламина в воздухе - 5 мг/м3.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Диметилэтаноламин. Температура кипения ±131 - 134 °С.

Диэтилэтаноламин. Температура кипения ±163 °С.

Стандартный раствор диметилэтаноламина или диэтилэтаноламина № 1.

В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 5 мл ледяной уксусной кислоты, взвешивают, добавляют 1 - 2 капли диметилэтаноламина или диэтилэтаноламина и снова взвешивают. После исчезновения белых паров пробку открывают, содержимое колбы доводят до метки ледяной уксусной кислотой. По разности второго и первого взвешиваний определяют навеску амина и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив две недели.

Стандартный раствор № 2, содержащий 100 мкг/мл амина, готовят соответствующим разбавлением ледяной уксусной кислотой раствора № 1. Раствор устойчив в течение шести дней.

Уксусная кислота, ледяная, ГОСТ 61-75.

Уксусный ангидрид, ГОСТ 5815-69.

Лимонная кислота, ГОСТ 3652-69. Кристаллическую лимонную кислоту сушат в течение 2 ч при 100 °С. Раствор лимонной кислоты в уксусном ангидриде (1,8 %-ный раствор). В колбу на 250 мл вводят 100 мл уксусного ангидрида, закрывают для предохранения от водяных паров фильтровальной бумагой, через отверстие в которой в колбу погружают термометр. Нагревают ангидрид на кипящей водяной бане до 80 °С. Колбу вынимают, вносят 2 г лимонной кислоты и снова нагревают при энергичном встряхивании до растворения кислоты (колбу закрывают фильтровальной бумагой). Растворение производят как можно быстрее (обычно затрачивается около 5 мин). Раствор охлаждают струей холодной воды. Устойчив раствор в течение 8 ч.

Хлористый кальций, ГОСТ 4460-66.

6. Применяемая посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Пипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.

Колбы конические, емкостью 250 мл.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

Пробирки колориметрические плоскодонные с пришлифованной пробкой, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 0,4 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 3 мл ледяной уксусной кислоты. Перед первым прибором помещают стеклянную трубку с гранулированным прокаленным хлористым кальцием для поглощения влаги воздуха. Для анализа следует отобрать 12 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Из каждого поглотительного прибора пробы вносят в колориметрические пробирки, добавляют по 4 мл раствора лимонной кислоты в уксусном ангидриде, перемешивают и нагревают точно 10 мин на кипящей водяной бане. Пробирки помещают в холодную воду и после охлаждения фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 0,5 см при длине волны 540 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание аминов в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 9.

Таблица 9

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

Номер стандарта

Содержание диметилэтаноламина или диэтилэтаноламина мкг

Стандартный, раствор № 2, мл

Ледяная уксусная кислота, мл

1

0

0

1

2

10

0,1

0,9

3

20

0,2

0,8

4

30

0,3

0,7

5

40

0,4

0,6

6

50

0,5

0,5

7

60

0,6

0,4

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят калибровочный график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала стандартов устойчива 10 ч.

Концентрацию диметилэтаноламина или диэтилэтаноламина в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле:

где: G - количество амина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V1 - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V0 - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

р - барометрическое давление, мм. рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V0 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.


ПРИЛОЖЕНИЕ 2

ТАБЛИЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР
И ДАВЛЕНИЯ, НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

t газа, °С

Давление р, мм. рт. ст.

730

732

734

736

738

740

742

744

746

748

750

752

754

756

758

760

762

764

766

768

770

772

774

776

778

780

5

0,9432

0,9458

0,9484

0,9510

0,9536

0,9561

0,9587

0,9613

0,9638

0,9665

0,9691

0,9717

0,9742

0,9768

0,9794

0,9820

0,9846

0,9871

0,9897

0,9923

0,9949

0,9975

1,0001

1,0026

1,0051

1,0078

6

0,9398

0,9424

0,9450

0,9476

0,9501

0,9527

0,9553

0,9579

0,9604

0,9630

0,9658

0,9682

0,9707

0,9733

0,9759

0,9785

0,9810

0,9836

0,9862

0,9888

0,9913

0,9939

0,9965

0,9990

1,0016

1,0042

7

0,9365

0,9390

0,9416

0,9442

0,9467

0,9493

0,9518

0,9544

0,9570

0,9596

0,9621

0,9647

0,9673

0,9698

0,9724

0,9750

0,9775

0,9801

0,9827

0,9852

0,9878

0,9904

0,9929

0,9955

0,9980

1,0006

8

0,9331

0,9357

0,9383

0,9408

0,9434

0,9459

0,9485

0,9510

0,9536

,9561

0,9587

0,9613

0,9638

0,9664

0,9689

0,9715

0,9741

0,9766

09792

0,9817

0,9843

0,9868

0,9894

1,9919

0,9945

0,9970

9

0,9298

0,9324

0,9349

0,9375

0,9400

0,9426

0,9451

0,9477

0,9502

0,9528

0,9553

0,9578

0,9604

0,9629

0,9655

0,9680

0,9706

0,9731

0,9757

0,9782

0,9807

0,9833

0,9859

0,9884

0,9910

0,9935

10

0,9265

0,9291

0,9316

0,9341

0,9367

0,9392

0,9418

0,9443

0,9468

0,9494

0,9519

0,9544

0,9570

0,9595

0,9621

0,9646

0,9671

0,9697

0,9722

0,9747

0,9773

0,9798

0,9824

0,9849

0,9874

0,9900

11

0,9233

0,9258

0,9283

0,9308

0,9334

0,9359

0,9384

0,9410

0,9435

0,9460

0,9486

0,9511

0,9536

0,9562

0,9587

0,9612

0,9637

0,9663

0,9688

0,9713

0,9739

0,9764

0,9789

0,9814

0,9839

0,9865

12

0,9200

0,9225

0,9251

0,9276

0,9301

0,9326

0,9351

0,9376

0,9402

0,9427

0,9452

0,9477

0,9503

0,9528

0,9553

0,9578

0,9603

0,9629

0,9654

0,9679

0,9704

0,9730

0,9754

0,9780

0,9805

0,9830

13

0,9168

0,9193

0,9218

0,9243

0,9269

0,9294

0,9319

0,9344

0,9369

0,9394

0,9419

0,9444

0,9469

0,9495

0,9520

0,9545

0,9570

0,9595

0,9620

0,9645

0,9670

0,9695

0,9720

0,9745

0,9771

0,9796

14

0,9136

0,9161

0,9186

0,9211

0,9236

0,9261

0,9286

0,9311

0,9336

0,9363

0,9386

0,9411

0,9436

0,9461

0,9486

0,9511

0,9536

0,9561

0,9586

0,9612

0,9637

0,9661

0,9686

0,9711

0,9736

0,9762

15

0,9104

0,9129

0,9154

0,9179

0,9204

0,9229

0,9254

0,9279

0,9304

0,9329

0,9354

0,9378

0,9404

0,9428

0,9453

0,9478

0,9503

0,9528

0,9553

0,9578

0,9603

0,9628

0,9653

0,9678

0,9703

0,9728

16

0,9073

0,9097

0,9122

0,3147

0,9172

0,9197

0,9222

0,9247

0,9271

0,9296

0,9321

0,9346

0,9371

0,9396

0,9420

0,9445

0,9470

0,9495

0,9520

0,9545

0,9570

0,9595

0,9619

0,9644

0,9669

0,9694

17

0,9041

0,9066

0,9092

0,9116

0,9140

0,9165

0,9190

0,9215

0,9239

0,9264

0,9289

0,9314

0,9339

0,9363

0,9388

0,9413

0,9438

0,9462

0,9487

0,9512

0,9537

0,9561

0,9586

0,9611

0,9636

0,9661

18

0,9010

0,9035

0,9059

0,9084

0,9109

0,9134

0,9158

0,9183

0,9207

0,9232

0,9257

0,9282

0,9306

0,9331

0,9356

0,9380

0,9405

0,9430

0,9454

0,9479

0,9504

0,9528

0,9553

0,9578

0,9602

0,9627

19

0,8979

0,9004

0,9028

0,9053

0,9078

0,9102

0,9127

0,9151

0,9176

0,9200

0,9225

0,9260

0,9275

0,9299

0,9324

0,9348

0,9373

0,9397

0,9422

0,9447

0,9471

0,9496

0,9520

0,9545

0,9569

0,9594

20

0,8948

0,8973

0,8997

0,9022

0,9046

0,9041

0,9096

0,9120

0,9145

0,9169

0,9194

0,9218

0,9243

0,9267

0,9292

0,9316

0,9341

0,9365

0,9390

0,9414

0,9439

0,9463

0,9488

0,9512

0,9537

0,9561

21

0,8918

0,8942

0,8967

0,8991

0,9016

0,9040

0,9065

0,9089

0,9113

0,9138

0,9162

0,9187

0,9211

0,9236

0,9260

0,9285

0,9309

0,9333

0,9359

0,9382

0,9407

0,9431

0,9455

0,9480

0,9504

0,9529

22

0,8888

0,8912

0,8936

0,8961

0,8985

0,9010

0,9034

0,9058

0,9083

0,9107

0,9131

0,9155

0,9180

0,9204

0,9229

0,9253

0,9277

0,9302

0,9326

0,9350

0,9375

0,9399

0,9423

0,9448

0,9472

0,9496

23

0,8858

0,8882

0,8906

0,8930

0,8955

0,8979

0,9003

0,9028

0,9052

0,9076

0,9100

0,9125

0,9149

0,9173

0,9197

0,9222

0,9246

0,9270

0,9294

0,9319

0,9343

0,9367

0,9391

0,9416

0,9440

0,9464

24

0,8828

0,8852

0,8876

0,8900

0,8924

0,8949

0,8973

0,8997

0,9021

0,9045

0,9070

0,9094

0,9118

0,9142

0,9165

0,9191

0,9215

0,9239

0,9263

0,9287

0,9311

0,9336

0,9360

0,9384

0,9408

0,9432

25

0,8798

0,8822

0,8846

0,8870

0,8894

0,8919

0,8943

0,8967

0,8991

0,9015

0,9039

0,9063

0,9087

0,9112

0,9135

0,9160

0,9184

0,9208

0,9232

0,9256

0,9280

0,9304

0,9328

0,9352

0,9377

0,9401

26

0,8769

0,8793

0,8817

0,8841

0,8865

0,8889

0,8913

0,8937

0,8961

0,8985

0,9009

0,9033

0,9057

0,9081

0,9105

0,9120

0,9153

0,9177

0,9201

0,9225

0,9249

0,9273

0,9297

0,9321

0,9345

0,9369

27

0,8739

0,8763

0,8787

0,8811

0,8835

0,8859

0,8883

0,8907

0,8931

0,8955

0,8979

0,9003

0,9027

0,9051

0,9074

0,9099

0,9122

0,9146

0,9170

0,9194

0,9218

0,9242

0,9266

0,9290

0,9314

0,9338

28

0,8710

0,8734

0,8758

0,8782

0,8806

0,8830

0,8853

0,8877

0,8901

0,8925

0,8949

0,8973

0,8997

0,9021

0,9044

0,9068

0,9092

0,9116

0,9140

0,9164

0,9187

0,9211

0,9235

0,9259

0,9283

0,9307

29

0,8681

0,8705

0,8729

0,8753

0,8776

0,8800

0,8824

0,8848

0,8872

0,8895

0,8919

0,8943

0,8967

0,8990

0,9018

0,9038

0,9062

0,9086

0,9109

0,9133

0,9157

0,9181

0,9205

0,9228

0,9252

0,9276

30

0,8653

0,8676

0,8700

0,8724

0,8724

0,8771

0,8795

0,8819

0,8842

0,8866

0,8890

0,8914

0,8937

0,8961

0,8985

0,9008

0,9032

0,9056

0,9079

0,9109

0,9127

0,9151

0,9174

0,9198

0,9222

0,9245

31

0,8624

0,8648

0,8672

0,8695

0,8719

0,8742

0,8766

0,8790

0,8812

0,8837

0,8861

0,8884

0,8907

0,8931

0,8955

0,8979

0,9002

0,9026

0,9050

0,9073

0,9097

0,9121

0,9144

0,9168

0,9191

0,9215

32

0,8596

0,8619

0,8643

0,8667

0,8691

0,8714

0,8736

0,8761

0,8784

0,8808

0,8831

0,8855

0,8878

0,8802

0,8926

0,8949

0,8973

0,8996

0,9020

0,9043

0,9067

0,9091

0,9114

0,9138

0,9161

0,9185

33

0,3568

0,8591

0,8615

0,8638

0,8662

0,8685

0,8709

0,8732

0,8756

0,8779

0,8803

0,8826

0,8850

0,8873

0,8897

0,8920

0,8943

0,8967

0,8990

0,9014

0,9037

0,9061

0,9084

0,9108

0,9131

0,9154

34

0,8540

0,8563

0,8587

0,8610

0,8634

0,8658

0,8680

0,8704

0,8727

0,8750

0,8774

0,8797

0,8821

0,8844

0,8867

0,8891

0,8914

0,8938

0,8961

0,8984

0,9008

0,9031

0,9055

0,9078

0,9101

0,9125

35

0,8512

0,8535

0,8559

0,8582

0,8605

0,8629

0,8652

0,8675

0,8699

0,8722

0,8745

0,8768

0,8792

0,8815

0,8839

0,8862

0,8885

0,8908

0,8932

0,8955

0,8978

0,9002

0,9025

0,9048

0,9072

0,9092

36

0,8484

0,8508

0,8531

0,8554

0,8577

0,8601

0,8624

0,8647

0,8670

0,8694

0,8717

0,8740

0,8763

0,8787

0,8810

0,8833

0,8856

0,8880

0,8903

0,8926

0,8949

0,8972

0,8996

0,9019

0,9042

0,9065

37

0,8457

0,8480

0,8503

0,8526

0,8549

0,8573

0,8596

0,8619

0,8642

0,8665

0,8689

0,8712

0,8735

0,8758

0,8781

0,8804

0,8828

0,8851

0,8874

0,8897

0,8920

0,8943

0,8987

0,8990

0,9013

0,9036

38

0,8430

0,8453

0,8476

0,8499

0,8522

0,8545

0,8568

0,8591

0,8615

0,8638

0,8661

0,8684

0,8707

0,8703

0,8753

0,8776

0,8799

0,8822

0,8845

0,8869

0,8892

0,8915

0,8938

0,8961

0,8984

0,9007

39

0,8403

0,8426

0,8449

0,8472

0,8495

0,8518

0,8541

0,8564

0,8587

0,8610

0,8633

0,8656

0,8679

0,8702

0,8725

0,8748

0,8771

0,8794

0,8817

0,8840

0,8863

0,8886

0,8909

0,8932

0,8955

0,8978

40

0,8376

0,8399

0,8422

0,8444

0,8467

0,8490

0,8513

0,8536

0,8559

0,8582

0,8605

0,8628

08651

0,8674

0,8697

0,8720

0,8743

0,8766

0,8789

0,8812

0,8835

0,8857

0,8881

0,8903

0,8926

0,8949


ПРИЛОЖЕНИЕ 3

ВИДЫ ПОГЛОТИТЕЛЬНЫХ ПРИБОРОВ

а - Рихтера; б - Зайцева; в - с пористой пластинкой; г - Яворовской.

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

СПИСОК ИНСТИТУТОВ, ПРЕДСТАВИВШИХ МЕТОДИКИ
В ДАННЫЙ СБОРНИК

Вещество

Наименование института

Аминопеларгоновая кислота

Московский институт гиганты труда и профзаболеваний

Аминоэнантовая кислота

То же

Ацетонциангидрин

Горьковский институт гигиены труда и профзаболеваний

Ацетооксиизопропил-N-фенилкарбамат (ацилат-1), изопропил-N-фенилкарбамат (ИФК), изопропил-N-хлорфенилкарбамат (хлор-ИФК)

Ереванский государственный медицинский институт

3,4-Бензпирен и другие полициклические ароматические углеводороды

Московский институт охраны труда ВЦСПС

Бутилкаптакс

Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний

Винилхлорид

Горьковский институт гигиены труда и профзаболеваний

Диметилэтаноламин, диэтилэтаноламин

То же

3,4-Дихлорфенилизоцианат

»

Изопропилнитрит

Московский институт гигиены труда и профзаболеваний

Метилизотиоцианат (действующее начало карбатиона)

Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний

Монометиловый эфир резорцина

ВНИИГИНТОКС, г. Киев

Нитрофен

Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний

Прометрин

Саратовский институт сельской гигиены

Пропанид

ВНИИГИНТОКС, г. Киев

Севин

То же

Тетраметилтиурамдисульфид

Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний

м-Феноксифенол

ВНИИГИНТОКС, г. Киев

Фтористый бор

Московский институт гигиены труда и профзаболеваний

Фторкарбоновые кислоты

То же

4-Хлорбутин-2-ил-N-3-Хлорфенил-карбамат (карбин), изопропил-N-фенилкарбамат (ИФК), изопропил-N-3-хлорфенилкарбамат (хлор-ИФК)

Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний

Цианамид

Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний

Цианистый аллил

Ленинградский институт гигиены труда и профзаболеваний

Этилтолуол

НИИМСК, г. Ярославль

СОДЕРЖАНИЕ

 

76
Мне нравится
Комментировать Добавить в закладки

Комментарии могут оставлять только зарегистрированные пользователи.

Пожалуйста зарегистрируйтесь или авторизуйтесь на сайте.