Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Обозначение: | МУ 4908-88 |
Название рус.: | Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 5,5 диметилгидантоина в воздухе рабочей зоны |
Статус: | действует |
Дата актуализации текста: | 05.05.2017 |
Дата добавления в базу: | 01.09.2013 |
Утвержден: | 12.12.1988 Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР |
Опубликован: | Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации (1993 г. ) |
Ссылки для скачивания: |
ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ
ЦЕНТР
ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
|
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ |
|
Выпуск 25
Москва 1994
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КОМИТЕТ РСФСР
САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА
ПОСТАНОВЛЕНИЕ
№ 1
06.02.92 г. |
О
порядке действия на территории |
Москва |
Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:
Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации, Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.
Председатель
Госкомсанэпиднадзора |
Е.Н. Беляев |
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева, Е.В. Грыжина, В.Г. Овечкин
|
УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И. Зайченко "12" декабря 1988 г. № 4908-88 |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
5,5-диметилгидантоина в воздухе рабочей зоны
М.м. 123,14 |
5,5-диметилгидантоин (ДМГ) - C5H8O2N2 - кристаллический порошок, хорошо растворяется в воде, растворах щелочей.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Вещество малотоксично. Кожно-резорбтивным, местно-раздражающим и аллергенным эффектом при нанесении на кожу не обладает.
ОБУВ в воздухе - 10 мг/м3.
Метод основан на хлорировании ДМГ хлорной водой, окислении хромогенным реактивом и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 582 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения - 2 мкг в анализируемом объеме раствора пробы.
Нижний предел измерения концентрации ДМГ в воздухе - 5 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций ДМГ в воздухе от 5 до 50 мг/м3.
Измерению мешают соединения, содержащие активный хлор.
Суммарная погрешность не превышает ±17 %.
Время выполнения измерения 2 часа, включая отбор пробы.
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или КФК.
Фильтры АФА-ВП.
Фильтродержатель.
Аспирационное устройство.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
Пробирки П 1-16-200 ХС, ГОСТ 25336-82.
Хлор в баллоне.
Воздух, ГОСТ 1882-73 в баллонах с редукторами.
Крахмал, ГОСТ 10163-76, 0,5 %-й водный раствор.
Кадмий йодистый, ГОСТ 8421-79, х.ч.
Хромогенный реактив. Растворяют 1,1 г йодистого кадмия в 50 мл воды и прибавляют 50 мл 0,5 %-ного раствора крахмала.
Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-78, х.ч., 1М раствор.
Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч., 1М раствор.
Буферный раствор ацетатный с pH 6,2 ± 0,1, готовят сливанием 95 мл 1М раствора натрия уксуснокислого и 5 мл 1М раствора уксусной кислоты.
Стандартный раствор № 1 5,5-диметилгидантоина готовят растворением 100 мг вещества в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течении месяца.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой стандартного раствора № 1. Раствор устойчив в течении суток.
Натрий азотнокислый, ГОСТ 4197-74, х.ч., 1 %-ный раствор.
Хлорная вода с массовой концентрацией активного хлора 3 - 8 мг/мл, хранят в склянке из темного стекла. Раствор годен в течение 20 суток. Соответствующим разбавлением в день применения готовят раствор с концентрацией активного хлора 1 мг/мл. Концентрацию активного хлора определяют иодометрически. Для этого к 10 мл хлорной воды прибавляют 5 мл 30 %-ного раствора уксусной кислоты, 2 мл 10 %-ного раствора калия йодистого, закрывают притертой пробкой и оставляют на 3 мин. Титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ ДМГ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 1 сутки.
Градуировочные растворы (устойчивы в течении 2-х часов) готовят согласно таблице:
Таблица 7
Шкала градуировочных растворов
№ стандарта |
Стандартный раствор № 2, мл |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание ДМГ в градуировочном растворе, мкг |
1 |
0 |
4 |
0 |
2 |
0,2 |
3,8 |
2 |
3 |
0,4 |
3,6 |
4 |
4 |
0,6 |
3,4 |
6 |
5 |
0,8 |
3,26 |
8 |
6 |
1,0 |
3,0 |
10 |
В подготовленные градуировочные растворы приливают 2 мл хлорной воды с концентрацией активного хлора 1 мг/мл и оставляют на 1 мин, затем продувают воздухом со скоростью 0,4 - 0,5 л/мин в течение 15 мин. Прибавляют 2 мл буферного раствора, 1 мл раствора азотнокислого натрия и оставляют на 1 мин, затем вводят 2 мл хромогенного реактива, через 12 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре. Светофильтр № 7 (582 нм) в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ДМГ.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДМГ в градуировочном растворе (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и обрабатывают водой 3 раза порциями по 10 мл. Сливают раствор в мерную колбу. На 50 мл, отжимая фильтр стеклянной палочкой, объем в колбе доводят до метки водой. 2 мл этого раствора помещают в пробирку, объем доводят до 4 мл водой, Прибавляют 1 мл хлорной воды с концентрацией активного хлора 1 мг/мл и оставляют на 1 мин, затем продувают воздухом со скоростью 0,4 - 0,5 л/мин в течении 15 мин. прибавляют 2 мл буферного раствора, 1 мл раствора натрия азотистокислого, оставляют на 1 мин, затем вводят 2 мл хромогенного реактива.
Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное определение содержания ДМГ в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Концентрацию ДМГ "С" в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле:
С = (а × в) / (б × V0), где
а - содержание ДМГ в анализируемом объеме пробы мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
V0 - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
где
V - объем воздуха, отобраный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям:
Наименование вещества |
Опубликованные Методические Указания |
пентаэритрит |
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1 - 5) |
фторуглеродные волокна |
|
2-нафтойная кислота |
|
эпоксидная смола Э-23 |
- " - |
эпоксидная краска |
|
ПЭП-534 |
|
гексаметиллендиамин уксуснокислый- |
МУ на колориметрическое определение гексаметилендиамина в воздухе М., 1981, с. 106 (переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5) Отбор проб на фильтр АФА-ВП-20 |
2,2-дипиридил с этилдихлорсиланом |
МУ по хроматографическому измерению концентраций 2,2-дипиридила в воздухе, в. 23/1 с. 41 (в печати) |
рифампицин |
МУ по фотометрическому определению рифампицина в воздухе, М., B. XVIII, с. 198 |
6. Катализатор Дабко |
|
эпоксидные клеи |
МУ по газохроматографическому измерению концентраций эпихлоргидрина в воздухе, М., 1988, вып. 22, с. 378 |
УП-5-207, УП-207-3, |
|
УП-5-253, УП-5-240 |
Рис. 1. Пассивный дозиметр ПД-1
1. Общий вид в разрезе 2. Верхняя крышка (фольгированный материал) 3. Мембрана (фильтр "красная лента") 4. Вкладыш картонный для адсорбента 5. Подложка под адсорбент (стекловолокно ФСВ-А) 6. Нижняя крышка (фольгированный материал) |
Приборы, аппаратура, посуда. 2 Реактивы, растворы, материалы.. 3 Расчет концентрации. 4 Приложение 2. Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям.. 4 Приложение 3. Перечень учреждений, представивших Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе. 5 Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям: 7
|