ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
|
|
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
|
ГОСТ
Р
54548-
2011
|
КАУЧУКИ ИЗОПРЕНОВЫЕ (IR)
Приготовление
и испытание резиновых смесей
|
|
Москва
Стандартинформ
2013
|
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены
Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О
техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской
Федерации - ГОСТ Р
1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием
«Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и
сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе
аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4, выполненного Федеральным
государственным унитарным предприятием «Научно-исследовательский институт
синтетического каучука» (ФГУП «НИИСК»)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. № 632-ст
4 Настоящий стандарт является
модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 3403-2007 «Стандартные методы
испытаний каучуков. Оценка IR (изопреновых каучуков)» (ASTM D 3403-2007 «Standard test methods for rubber - Evaluation of IR (isoprene rubber)»). При
этом дополнительные слова, фразы, ссылки, примечания, включенные в текст
стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и
особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно
наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ
Р 1.5-2004 (пункт 3.5).
Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов
международному стандарту и стандартам АСТМ, использованным в качестве ссылочных
в примененном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему
стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном
указателе «Национальные стандарты», а текст изменений
и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных
указателях «Национальные стандарты». В случае
пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта
соответствующее уведомление будет опубликовано в
ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные
стандарты». Соответствующая информация, уведомление
и тексты размещаются также в информационной
системе общего пользования - на официальном сайте
Федерального агентства по техническому регулированию
и метрологии в сети Интернет
СОДЕРЖАНИЕ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КАУЧУКИ
ИЗОПРЕНОВЫЕ (IR)
Приготовление
и испытание резиновых смесей
Isoprene rubbers (IR). Preparation and testing of rubber compounds
Дата введения - 2013-07-01
1.1 Настоящий стандарт устанавливает стандартные рецепт,
ингредиенты, режимы смешения и методы испытаний резиновых смесей и
вулканизатов, используемых для оценки и производственного контроля изопренового
каучука (IR).
1.2 В настоящем стандарте не установлены все вопросы
обеспечения безопасности, связанные с его применением. Пользователь настоящего
стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил
безопасности и охраны здоровья, а также определяет целесообразность применения
законодательных ограничений перед его использованием.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие
стандарты:
ГОСТ
Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 1.
Основные положения и определения
ГОСТ
Р 54547-2011 Смеси резиновые. Определение вулканизационных
характеристик с использованием безроторных реометров
ГОСТ Р 54549-2011 Каучуки
синтетические. Отбор проб
ГОСТ
Р 54552-2011 Каучуки и резиновые смеси. Определение
вязкости, релаксации напряжения и характеристик
подвулканизации с использованием вискозиметра Myни
ГОСТ
Р 54553-2011 Резина и термопластичные эластомеры. Определение
упругопрочностных свойств при растяжении
ГОСТ
Р 54554-2011 Смеси резиновые стандартные. Материалы,
оборудование, методы смешения и приготовления
вулканизованных пластин
Примечание - При пользовании настоящим стандартом
целесообразно проверить действие ссылочных стандартов
в информационной системе общего пользования -
на официальном сайте Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии в сети
Интернет или по ежегодно издаваемому информационному
указателю «Национальные стандарты», который опубликован
по состоянию на 1 января текущего года,
и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным
указателям, опубликованным в текущем году. Если
ссылочный стандарт заменен (изменен), то при
пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться
заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный
стандарт отменен без замены, то положение,
в котором дана ссылка на него, применяется
в части, не затрагивающей эту ссылку.
3.1 Настоящие методы испытаний предназначены в основном для
арбитражных целей, а также могут быть использованы для контроля качества
каучуков. Методы могут быть использованы в исследованиях и разработках и для
сравнения различных образцов каучука в стандартном рецепте.
3.2 Настоящие методы испытаний могут быть использованы также для
оценки качества каучука покупателем.
4.1 Стандартный рецепт приведен в таблице 1.
5.1 Отбор и подготовку проб проводят в соответствии с ГОСТ Р 54549.
6.1 Смесь может быть приготовлена в закрытом резиносмесителе, на
вальцах или в закрытом микросмесителе. Использование этих методов не всегда
приводит к получению сопоставимых результатов. Применяют следующие методы
смешения:
6.1.1 Метод А - Двухстадийное смешение в закрытом резиносмесителе
(6.2).
6.1.2 Метод В - Смешение в закрытом резиносмесителе в начальной стадии и на
вальцах в завершающей (6.3).
6.1.3 Метод
С - Смешение на вальцах (6.4).
6.1.4 Метод D -
Смешение в закрытом микросмесителе (6.5).
Таблица 1 -
Стандартный рецепт
|
Наименование
|
Номер SRM/IRM по NIST
|
Массовая часть
|
|
Изопреновый
каучук (IR)
|
-
|
100,00
|
|
Оксид
цинка
|
а)
|
5,00
|
|
Сера
|
а)
|
2,25
|
|
Стеариновая
кислота
|
а)
|
2,00
|
|
Технический
углерод из нефтяного сырьяb)
|
а)
|
35,00
|
|
TBBSc)
|
а)
|
0,70
|
|
Всего:
|
|
144,95
|
|
Коэффициент
загрузки смеси на вальцахd)
|
|
3,00
|
|
Коэффициент
загрузки смеси для закрытого смесителяd)
|
|
10,00
|
|
Коэффициент
загрузки смеси для закрытого микросмесителяе):
|
|
|
|
-
головка кулачкового типа
|
|
0,50
|
|
-
головка типа Бенбери
|
|
0,43
|
|
a) Используют
очередную партию стандартного ингредиента SRM/IRM.
b) Следует
использовать очередную партию промышленного контрольного технического
углерода (IRB).
c) N-трет-бутил-2-бензотиозолсульфенамид.
d) Для смесей,
получаемых на вальцах и в закрытом резиносмесителе, взвешивают каучук и
технический углерод с точностью до 1,0 г, серу и ускоритель вулканизации TBBS - с точностью до
0,02 г, все остальные ингредиенты рецепта - с точностью до 0,1 г.
e) Для смесей,
получаемых в закрытом микросмесителе, взвешивают каучук и технический углерод
с точностью до 0,1 г, смесь ингредиентов - с точностью до 0,01 г, при
использовании отдельных ингредиентов рецепта - с точностью до 0,001 г.
При
смешении в закрытом микросмесителе рекомендуется готовить смесь ингредиентов,
кроме технического углерода, чтобы улучшить точность взвешивания этих
материалов. Смесь ингредиентов готовят смешением пропорциональных масс
каждого материала в смесителе для сухих порошков, например в биконическом или
V-образном смесителе. Для смешения небольших количеств
ингредиентов можно использовать ступку и пестик.
Допускается использовать
отечественные контрольные ингредиенты, аттестованные
в качестве стандартных.
При разногласиях
используют стандартные ингредиенты SRM/IRM.
|
6.2 Метод
А - Двухстадийное смешение в закрытом резиносмесителе
6.2.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ
Р 54554.
6.2.2 Начальная стадия смешения в закрытом резиносмесителе для
методов А и В - в соответствии с таблицей 2.
Таблица 2 -
Начальная стадия смешения в закрытом резиносмесителе (метод А)
|
Операция смешения
|
Продолжительность,
мин
|
Общая
продолжительность, мин
|
|
Устанавливают
температуру закрытого резиносмесителя, позволяющую достигнуть условий
выгрузки, описанных ниже. Закрывают разгрузочное отверстие, включают ротор с
угловой скоростью вращения 8,1 рад/с и поднимают затвор
|
0,0
|
0,0
|
|
Загружают
50 % каучука, весь оксид цинка, технический углерод, стеариновую кислоту,
затем оставшуюся часть каучука. Опускают затвор
|
0,5
|
0,5
|
|
Перемешивают
смесь
|
3,0
|
3,5
|
|
Поднимают
затвор и очищают бункер смесителя и поверхность затвора. Опускают затвор
|
0,5
|
4,0
|
|
Выгружают
резиновую смесь при достижении температуры 170 °С или по истечении
6 мин, в зависимости от того, что будет
достигнуто раньше
|
2,0
|
6,0
|
6.2.2.1 После смешения в соответствии с таблицей 2 взвешивают и записывают массу смеси.
Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, смесь
бракуют.
6.2.2.2 Немедленно пропускают смесь три раза на вальцах при
температуре поверхности валков (40 ± 5) °С и зазоре
между валками 6,0 мм.
6.2.2.3 Выдерживают смесь 1 - 24 ч.
6.2.3 Завершающая стадия смешения в закрытом резиносмесителе
(метод
А) - в соответствии с таблицей 3.
Таблица 3 -
Завершающая стадия смешения в закрытом резиносмесителе (метод А)
|
Операция смешения
|
Продолжительность,
мин
|
Общая
продолжительность, мин
|
|
Охлаждают
закрытый резиносмеситель до температуры (40 ± 5) °С подачей охлаждающей воды
на роторы. Включают роторы с угловой скоростью 8,0 рад/с и поднимают затвор
|
0,0
|
0,0
|
|
Заворачивают
всю серу и TBBS в 50 % смеси и загружают в закрытый резиносмеситель. Добавляют
оставшуюся часть смеси. Опускают затвор
|
0,5
|
0,5
|
|
Перемешивают
смесь до достижения температуры (110 ± 5) °С или по истечении 3 мин общего времени.
Выгружают смесь
|
2,5
|
3,0
|
|
Пропускают
смесь шесть раз рулоном перпендикулярно поверхности валков при зазоре между
валками 0,8 мм и температуре поверхности валков (40 ± 5) °С
|
2,0
|
5,0
|
|
Устанавливают
такой зазор между валками, чтобы получить толщину смеси не менее 6 мм, и
пропускают смесь через вальцы четыре раза, каждый раз складывая ее вдвое
|
1,0
|
6,0
|
6.2.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 3 проверяют и записывают массу смеси.
Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, бракуют
смесь.
6.2.3.2 Отрезают от смеси образцы, достаточные для определения
вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ
Р 54552 или [1] и
вулканизационных
характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ
Р 54547.
6.2.3.3 Если требуется определить упругопрочностные свойства
вулканизатов при растяжении, смесь листуют до получения пластин толщиной
приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ
Р 54554.
6.3 Метод В - Смешение в закрытом
резиносмесителе в начальной стадии и на вальцах в завершающей
6.3.1 Общие требования к режиму смешения по ГОСТ
Р 54554.
6.3.2 Начальную стадию смешения проводят в соответствии с методом,
изложенным в 6.2.2.
6.3.3 Завершающая стадия смешения - по таблице 4.
6.3.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 4 проверяют и записывают ее массу. Если
она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, бракуют смесь.
6.3.3.2 Отрезают от смеси образцы, достаточные для определения
вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ
Р 54552 или [1] и
вулканизационных
характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ
Р 54547.
6.3.3.3 Если требуется определить упругопрочностные свойства
вулканизатов при растяжении, смесь листуют на вальцах до получения пластин
толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ
Р 54554.
Таблица 4 -
Завершающая стадия смешения (метод В)
|
Операция смешения
|
Продолжительность,
мин
|
Общая
продолжительность, мин
|
|
Устанавливают
температуру вальцов (70 ± 5) °С и зазор между валками 1,90 мм. Вальцуют
маточную смесь на медленном валке
|
0
|
0
|
|
Добавляют
ускоритель вулканизации TBBS, не допуская потерь. Просыпавшийся ускоритель вулканизации
собирают с поддона вальцов и добавляют в смесь. После того как весь
ускоритель войдет в смесь, подрезают смесь три раза на 3/4 с каждой стороны
|
3
|
3
|
|
Добавляют
серу, включая просыпавшуюся на поддон. Подрезают смесь на 3/4 с каждой стороны
|
3
|
6
|
|
Срезают
смесь с вальцов, устанавливают зазор между валками 0,8 мм и шесть раз
пропускают смесь рулоном перпендикулярно поверхности валков
|
2
|
8
|
|
Устанавливают
такой зазор между валками, чтобы получить толщину смеси не менее 6 мм и
пропускают смесь через зазор четыре раза, каждый раз складывая ее вдвое
|
1
|
9
|
6.4 Метод С - Смешение на вальцах
6.4.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ
Р 54554.
6.4.2 Процедура смешения на вальцах приведена в таблице 5.
6.4.2.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 5 взвешивают и записывают массу смеси.
Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, смесь
бракуют.
Таблица 5 -
Смешение на вальцах (метод С)
|
Операция смешения
|
Продолжительность,
мин
|
Общая
продолжительность, мин
|
|
Устанавливают
температуру (70 ± 5) °С и зазор между валками 0,20 мм, дважды пропускают
каучук через зазор, не допуская обволакивания валков
|
1
|
1
|
|
Устанавливают
зазор между валками 1,40 мм и листуют каучук на переднем валке. Делают по два
подреза на 3/4 с каждой стороны
|
2
|
3
|
|
Устанавливают
зазор 1,70 мм и добавляют оксид цинка. Подрезают смесь два раза на 3/4 с каждой стороны
|
2
|
5
|
|
Равномерно,
с постоянной скоростью вдоль валков вводят технический углерод. После
введения приблизительно 50 % технического углерода добавляют стеариновую
кислоту и устанавливают зазор между валками 1,90 мм. Подрезают смесь
один раз на 3/4 валка с каждой стороны и добавляют оставшийся
технический углерод
|
14
|
19
|
|
Добавляют
ускоритель вулканизации TBBS, не допуская потерь. Очищают поддон вальцов и вводят
просыпавшийся ускоритель вулканизации в смесь. После того как весь ускоритель
войдет в смесь, подрезают смесь три раза на 3/4 валка с каждой стороны
|
3
|
22
|
|
Добавляют
серу, включая просыпавшуюся на поддон вальцов. Подрезают смесь один раз на 3/4 валка с каждой стороны
|
3
|
25
|
|
Срезают
смесь с валков. Устанавливают зазор между валками 0,8 мм и шесть раз
пропускают смесь рулоном перпендикулярно поверхности валков
|
2
|
27
|
|
Устанавливают
такой зазор между валками, чтобы минимальная толщина пластины была 6 мм, и
пропускают смесь через вальцы четыре раза, каждый раз складывая ее вдвое
|
1
|
28
|
6.4.2.2 Вырезают из смеси образцы, достаточные для определения
вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ
Р 54552 или [7] и
вулканизационных
характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ
Р 54547.
6.4.2.3 Если требуется определить упругопрочностные свойства
вулканизатов при растяжении, смесь листуют на вальцах до получения пластин
толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ
Р 54554.
6.5 Метод D -
Смешение в закрытом микросмесителе
6.5.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ
Р 54554. В процессе смешения поддерживают температуру головки закрытого
микросмесителя (60 ± 3) °С и угловую скорость ротора 6,3 - 6,6 рад/с.
6.5.2 Готовят каучук к смешению, пропуская его через вальцы один
раз при температуре (60 ± 5) °С и зазоре между валками,
обеспечивающем получение листа толщиной приблизительно 0,5 мм. При
необходимости разрезают полученный лист на полоски шириной примерно 25 мм.
6.5.3 Смешение в закрытом микросмесителе - в соответствии с таблицей
6.
6.5.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 6 выключают мотор, поднимают затвор,
снимают смесительную камеру и выгружают смесь. При необходимости записывают
максимальную температуру смеси.
6.5.3.2 Выгруженную из закрытого микросмесителя смесь немедленно
дважды пропускают через вальцы при температуре (70 ± 5) °С и зазоре между валками 0,5 мм, затем два раза при зазоре
3 мм для отвода тепла. Для улучшения распределения ингредиентов пропускают
смесь через вальцы рулоном перпендикулярно поверхности валков шесть раз при
зазоре между валками 0,8 мм.
Таблица 6 -
Смешение в закрытом микросмесителе (метод D)
|
Операция смешения
|
Продолжительность,
мин
|
Общая
продолжительность, мин
|
|
Загружают
полоски каучука в смесительную камеру, опускают затвор и включают таймер
|
0,0
|
0,0
|
|
Пластицируют
каучук
|
0,5
|
0,5
|
|
Поднимают
затвор и аккуратно, избегая потерь, добавляют предварительно смешанные оксид
цинка, серу, стеариновую кислоту и TBBS
|
1,0
|
1,5
|
|
Вводят
технический углерод, очищают загрузочное отверстие и опускают затвор
|
1,0
|
2,5
|
|
Перемешивают
смесь, поднимая, если необходимо, затвор на короткое время во избежание
потерь ингредиентов
|
6,5
|
9,0
|
6.5.3.3 Проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от
теоретического значения более чем на 0,5 %, бракуют смесь.
6.5.3.4 Отрезают от смеси образец, достаточный для определения
вязкости смеси и
ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ
Р 54552 или [1] и
вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ
Р 54547.
6.5.3.5 Для определения упругопрочностных свойств вулканизатов при
растяжении смесь листуют на вальцах до получения пластин толщиной
приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ
Р 54554.
7.1 Определение вулканизационных характеристик резиновой смеси с
использованием реометра
7.1.1 Определяют вулканизационные характеристики в соответствии с
[2] или ГОСТ
Р 54547. Результаты испытаний по обоим методам не сопоставимы.
7.1.2 Рекомендуемые условия испытаний по [2]: частота колебаний - 1,67 Гц, амплитуда колебаний - 1°, температура полуформ -
160 °С, подогрев - отсутствует, время испытания - 30 мин.
Рекомендуемые условия испытаний по [1]: частота колебаний - 1,67 Гц, амплитуда
колебаний - 0,5°,
температура полуформ - 160 °С, подогрев - отсутствует, время
испытания - 30
мин. Допуски условий испытаний определяются методами испытаний.
7.1.3 Рекомендуемые стандартные параметры испытаний: ML, MH, ts1, t'50 и t'90.
7.2 Определение вулканизационных характеристик путем измерения
упругопрочностных свойств
7.2.1 Вместо определения вулканизационных характеристик с помощью
реометра можно определять упругопрочностные свойства при растяжении
вулканизованных пластин.
7.2.2 Готовят пластины для испытания и вулканизуют их в
соответствии с ГОСТ
Р 54554.
7.2.3 Рекомендованное стандартное время вулканизации составляет
20, 30, 40 и 60 мин при температуре 135 °С. При использовании только одного
времени вулканизации рекомендуется время вулканизации 40 мин.
7.2.4 Выдерживают образцы для испытаний и определяют напряжение
при удлинении, условную прочность при растяжении и удлинение в соответствии с ГОСТ
Р 54553.
Примечание - В производственных условиях может
возникнуть необходимость проведения испытаний через 1 - 6 ч после вулканизации, при этом могут быть получены
несколько отличающиеся результаты.
8.1 Настоящий раздел был подготовлен в соответствии с [3] и [4]. В этих стандартах приведены термины и другие
детали статистического расчета.
Примечание - В настоящем
стандарте использована терминология в области
прецизионности, соответствующая ГОСТ
Р ИСО 5725-1.
8.2 Сведения, представленные в настоящем разделе, дают оценку
прецизионности методов испытаний изопреновых каучуков, использованных в
конкретной программе межлабораторных испытаний, описанной ниже. Параметры
прецизионности не следует использовать для проведения приемочных или
браковочных испытаний любых других групп материалов без документов,
подтверждающих их применимость к данным материалам, и без протоколов испытаний
этих материалов с применением данного метода.
8.3 Оценивалась прецизионность типа 2 (межлабораторная),
класса III. Принимали участие шесть лабораторий,
были испытаны два типа каучука. За результат испытания принимали результат
одного определения.
Испытание повторялось два раза с промежутком в неделю. Таким
образом, p = 6, q =
2, n = 2. Образцы двух типов каучуков IR
были распределены по лабораториям. Другие материалы, необходимые по рецепту,
приведенному в настоящем стандарте, закупали лаборатории-участники. Были
проведены следующие испытания на смешанных образцах:
- вязкость по Муни ML4+1
при 100 °С (таблица 7);
- упругопрочностные свойства - вулканизация в течение 35 мин при
температуре 145 °С, определяли: модуль
упругости при 100 %-ном удлинении, модуль
упругости при 300 %-ном удлинении, прочность при разрыве, удлинение при разрыве
(таблица 8);
- испытание на реометре с колеблющимся ротором - температура - 160 °С, амплитуда колебаний
- 1°, частота колебаний - 1,7 Гц (таблица 9);
- испытание на безроторном реометре - температура - 160 °С, амплитуда колебаний
- 0,5°, частота колебаний - 1,7 Гц (таблица 10).
Таблица 7 -
Прецизионность типа 2, класса III (материалы расположены в порядке возрастания средних значений).
Определение вязкости по Муни ML4+1
при 100 °С, условные единицы вязкости по Муни
|
Материал
|
Среднее значение
|
Внутрилабораторная
повторяемость
|
Межлабораторная
воспроизводимость
|
|
s
|
r
|
(r)
|
S
|
R
|
(R)
|
|
В
|
50,1
|
2,4
|
6,9
|
13,7
|
2,4
|
6,9
|
13,7
|
|
А
|
51,3
|
1,9
|
5,4
|
10,5
|
3,3
|
9,3
|
18,0
|
|
Усредненное
среднее значение
|
50,7
|
2,2
|
6,2
|
12,2
|
2,9
|
8,2
|
16,1
|
|
Примечание - Использованы следующие обозначения:
s - стандартное отклонение повторяемости, в единицах измерения;
r - повторяемость (предел
повторяемости), s×2,83;
(r) - повторяемость (предел
повторяемости), в процентах от среднего;
S - стандартное отклонение воспроизводимости, в единицах
измерения;
R - воспроизводимость (предел воспроизводимости), S×2,83;
(R) - воспроизводимость
(предел воспроизводимости), в процентах от среднего.
|
8.4 Прецизионность данных методов испытаний может быть выражена с
использованием соответствующего значения r, R, (r) или (R) при принятии решения о результатах испытания. Это соответствующее
значение является значением r или R, отвечающим среднему уровню в таблицах 7
- 10,
наиболее близкому к среднему уровню рассматриваемых результатов в любое
заданное время для любого конкретного материала при обычном проведении
испытаний.
Таблица 8 -
Прецизионность типа 2, класса III
(материалы расположены в порядке возрастания средних значений). Определение
упругопрочностных
свойств при растяжении
|
Материал
|
Среднее значение
|
Внутрилабораторная
повторяемость
|
Межлабораторная
воспроизводимость
|
|
s
|
r
|
(r)
|
S
|
R
|
(R)
|
|
Модуль упругости
при 100 %-ном удлинении, МПа
|
|
В
|
2,03
|
0,10
|
0,27
|
13,42
|
0,31
|
0,88
|
43,60
|
|
А
|
2,11
|
0,11
|
0,32
|
15,04
|
0,31
|
0,87
|
41,08
|
|
Усредненное
среднее значение
|
2,07
|
0,10
|
0,30
|
14,28
|
0,31
|
0,87
|
42,31
|
|
Модуль упругости
при 300 %-ном удлинении, МПа
|
|
В
|
8,94
|
0,43
|
1,21
|
13,58
|
0,82
|
2,31
|
25,83
|
|
А
|
9,22
|
0,46
|
1,30
|
14,09
|
0,84
|
2,38
|
25,81
|
|
Усредненное
среднее значение
|
9,08
|
0,44
|
1,26
|
13,85
|
0,83
|
2,34
|
25,83
|
|
Прочность при
разрыве, МПа
|
|
В
|
28,22
|
1,26
|
3,58
|
12,68
|
1,26
|
3,58
|
12,68
|
|
А
|
28,28
|
1,85
|
5,23
|
18,49
|
1,93
|
5,46
|
19,33
|
|
Усредненное
среднее значение
|
28,25
|
1,58
|
4,48
|
15,86
|
1,63
|
4,62
|
16,35
|
|
Удлинение при
разрыве, %
|
|
А
|
576,00
|
15,02
|
42,50
|
7,38
|
23,69
|
67,03
|
11,64
|
|
В
|
582,75
|
17,12
|
48,44
|
8,31
|
21,09
|
59,69
|
10,24
|
|
Усредненное
среднее значение
|
579,38
|
16,10
|
45,56
|
7,86
|
22,43
|
63,47
|
10,95
|
|
Примечание - Использованы следующие обозначения:
s
- стандартное
отклонение повторяемости, в единицах измерения;
r - повторяемость (предел
повторяемости), s×2,83;
(r) - повторяемость (предел
повторяемости), в процентах от среднего;
S
- стандартное
отклонение воспроизводимости, в единицах измерения;
R - воспроизводимость (предел воспроизводимости), S×2,83;
(R) - воспроизводимость
(предел воспроизводимости), в процентах от среднего.
|
Таблица 9 -
Прецизионность типа 2, класса III (материалы расположены в порядке возрастания средних значений).
Испытания на реометре с колеблющимся ротором
|
Материал
|
Среднее значение
|
Внутрилабораторная
повторяемость
|
Межлабораторная
воспроизводимость
|
|
s
|
r
|
(r)
|
S
|
R
|
(R)
|
|
ML, дН ∙ м
|
|
А
|
5,58
|
0,17
|
0,47
|
8,47
|
0,49
|
1,40
|
25,05
|
|
В
|
6,05
|
0,14
|
0,39
|
6,46
|
0,33
|
0,94
|
15,58
|
|
Усредненное
среднее значение
|
5,96
|
0,15
|
0,43
|
7,27
|
0,42
|
1,19
|
20,00
|
|
МH, дН ∙ м
|
|
В
|
36,40
|
0,92
|
2,59
|
7,11
|
2,19
|
6,19
|
17,00
|
|
А
|
38,70
|
0,69
|
1,94
|
5,02
|
2,00
|
5,67
|
14,65
|
|
Усредненное
среднее значение
|
37,55
|
0,81
|
2,29
|
6,10
|
2,10
|
5,93
|
15,80
|
|
ts1, мин
|
|
В
|
3,93
|
0,13
|
0,37
|
9,36
|
0,35
|
0,99
|
25,28
|
|
А
|
4,23
|
0,16
|
0,46
|
10,97
|
0,28
|
0,78
|
18,53
|
|
Усредненное
среднее значение
|
4,08
|
0,15
|
0,42
|
10,26
|
0,32
|
0,89
|
21,93
|
|
t'50, мин
|
|
А
|
6,35
|
0,23
|
0,66
|
10,43
|
0,26
|
0,73
|
11,45
|
|
В
|
6,58
|
0,18
|
0,51
|
7,70
|
0,31
|
0,86
|
13,12
|
|
Усредненное
среднее значение
|
6,46
|
0,21
|
0,59
|
9,13
|
0,28
|
0,80
|
12,35
|
|
t'90, мин
|
|
А
|
8,49
|
0,39
|
1,09
|
12,87
|
0,40
|
1,13
|
13,33
|
|
В
|
8,82
|
0,25
|
0,70
|
7,99
|
0,38
|
1,08
|
12,19
|
|
Усредненное
среднее значение
|
8,66
|
0,32
|
0,92
|
10,61
|
0,39
|
1,10
|
12,75
|
|
Примечание - Использованы следующие обозначения:
s
- стандартное
отклонение повторяемости, в единицах измерения;
r - повторяемость (предел
повторяемости), s×2,83;
(r) - повторяемость (предел
повторяемости), в процентах от среднего;
S - стандартное отклонение воспроизводимости, в единицах
измерения;
R - воспроизводимость (предел воспроизводимости), S×2,83;
(R) - воспроизводимость
(предел воспроизводимости), в процентах от среднего.
|
Таблица 10 - Прецизионность типа
2, класса III
(материалы расположены в порядке возрастания средних значений). Испытания на
безроторном реометре
|
Материал
|
Среднее значение
|
Внутрилабораторная
повторяемость
|
Межлабораторная
воспроизводимость
|
|
s
|
r
|
(r)
|
S
|
R
|
(R)
|
|
ML, дН ∙
м
|
|
А
|
1,68
|
0,18
|
0,51
|
30,41
|
0,26
|
0,72
|
43,08
|
|
В
|
1,73
|
0,18
|
0,50
|
29,20
|
0,19
|
0,53
|
31,01
|
|
Усредненное
среднее значение
|
1,70
|
0,18
|
0,51
|
29,80
|
0,22
|
0,64
|
37,36
|
|
МH, дН ∙ м
|
|
В
|
14,79
|
0,26
|
0,74
|
5,03
|
0,66
|
1,88
|
12,69
|
|
А
|
16,39
|
0,07
|
0,20
|
1,23
|
0,67
|
1,89
|
11,55
|
|
Усредненное
среднее значение
|
15,59
|
0,19
|
0,55
|
3,50
|
0,67
|
1,88
|
12,09
|
|
ts1, мин
|
|
В
|
3,15
|
0,08
|
0,24
|
7,55
|
0,18
|
0,51
|
16,08
|
|
А
|
3,41
|
0,13
|
0,37
|
10,79
|
0,14
|
0,39
|
11,45
|
|
Усредненное
среднее значение
|
3,28
|
0,11
|
0,31
|
9,44
|
0,16
|
0,45
|
13,79
|
|
t'50, мин
|
|
А
|
4,74
|
0,17
|
0,49
|
10,33
|
0,20
|
0,56
|
11,82
|
|
В
|
4,79
|
0,10
|
0,27
|
5,61
|
0,17
|
0,47
|
9,81
|
|
Усредненное
среднее значение
|
4,77
|
0,14
|
0,39
|
8,29
|
0,18
|
0,52
|
10,85
|
|
t'90, мин
|
|
А
|
7,13
|
0,11
|
0,32
|
4,45
|
0,39
|
1,12
|
15,65
|
|
В
|
7,23
|
0,19
|
0,54
|
7,47
|
0,31
|
0,88
|
12,17
|
|
Усредненное
среднее значение
|
7,18
|
0,16
|
0,44
|
6,17
|
0,35
|
1,00
|
13,99
|
|
Примечание - Использованы следующие обозначения:
s - стандартное отклонение повторяемости, в единицах измерения;
r - повторяемость (предел
повторяемости), s×2,83;
(r) - повторяемость (предел
повторяемости), в процентах от среднего;
S - стандартное отклонение воспроизводимости, в единицах
измерения;
R - воспроизводимость (предел воспроизводимости), S×2,83;
(R) - воспроизводимость
(предел воспроизводимости), в процентах от среднего.
|
8.5 Повторяемость (внутрилабораторная) r данных методов испытания была установлена в форме соответствующих
значений, приведенных в таблицах 7 - 10. Два
единичных результата испытаний, полученные при нормальном выполнении процедур
метода испытания, расхождение между которыми превышает значение r, указанное
в таблицах 7 - 10 (для
любого данного уровня), должны рассматриваться как относящиеся к различным или
неидентичным наборам проб.
8.6 Воспроизводимость (межлабораторная) R настоящих методов испытаний
была установлена в качестве соответствующих значений,
приведенных в таблицах 7 - 10. Два единичных
результата испытаний, полученные при нормальном выполнении процедур метода
испытания, расхождение между которыми превышает значение R, указанное в таблицах 7 - 10 (для
любого данного уровня), должны рассматриваться как относящиеся к различным или
неидентичным наборам проб.
8.7 Повторяемость и воспроизводимость (r) и (R), выраженные в процентах от среднего уровня, применяются также, как
установлено для (r) и (R). В случае использования (r) и (R) расхождение между двумя единичными результатами испытаний
выражается в процентах от среднего арифметического значения двух результатов
испытания.
8.8 Систематическая погрешность
В терминологии, относящейся к методам испытаний, систематическая
погрешность представляет собой разность между средним значением результата
испытания и эталонным (или истинным) значением определяемого параметра. Для
приведенных в настоящем стандарте методов испытания не существует эталонных значений,
так как величины рассматриваемых параметров определяются только приведенными
методами. Поэтому систематическая погрешность не может быть определена.
Сведения о
соответствии ссылочных национальных стандартов
международному стандарту и стандартам АСТМ,
использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте
Таблица
ДА.1
|
Обозначение
ссылочного национального стандарта
|
Степень
соответствия
|
Обозначение и
наименование ссылочного международного стандарта или стандарта АСТМ
|
|
ГОСТ
Р ИСО 5725-1-2002
|
IDT
|
ИСО
5725-1:1994 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов
измерений. Часть 1. Основные положения и определения»
|
|
ГОСТ
Р 54547-2011
|
IDT
|
АСТМ Д
5289-2007а «Стандартный
метод испытания каучука. Вулканизация с использованием реометров без ротора»
|
|
ГОСТ Р 54549-2011
|
MOD
|
АСТМ Д
3896-2007 «Стандартная
методика для синтетических каучуков. Отбор проб»
|
|
ГОСТ
Р 54552-2011
|
MOD
|
АСТМ Д
1646-2007 «Стандартные
методы испытаний резины. Оценка вязкости, релаксации внутренних напряжений и
характеристик предварительной вулканизации (вискозиметром Муни)»
|
|
ГОСТ
Р 54553-2011
|
MOD
|
АСТМ Д
412-2006а «Стандартные
методы испытания резин и термопластичных эластомеров. Растяжение»
|
|
ГОСТ
Р 54554-2011
|
MOD
|
АСТМ Д
3182-2007 «Стандартные
методы испытаний резин. Материалы, оборудование и методики смешения
стандартных смесей и приготовления стандартных вулканизованных пластин»
|
|
Примечание - В настоящей таблице использованы
следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:
- IDT - идентичные
стандарты;
- MOD - модифицированные
стандарты.
|
|
[1] АСТМ Д 6204-2007
|
Определение свойств
невулканизованных резин с
использованием безроторного сдвигового реометра
|
|
(ASTM D 6204-2007)
|
Test method for rubber
- Measurement of unvulcanized rheological
properties using rotorless shear rheometers)
|
|
[2] АСТМ Д 2084-2007
|
Стандартный метод
испытаний резин. Определение вулканизационных характеристик
с помощью реометра с колеблющимся диском
|
|
(ASTM D 2084-2007)
|
Standard test method
for rubber property - Vulcanization
using oscillating disk cure meter)
|
|
[3] АСТМ Д 4483-2005
|
Стандартные методики
оценки точности методов испытаний на предприятиях
- изготовителях резин и технического
углерода
|
|
(ASTM D 4483-2005)
|
Standard practice for
evaluating precision for test method standards
in the rubber and carbon black manufacturing
industries)
|
|
[4] АСТМ Е 691-2009
|
Стандартные методики
проведения межлабораторных испытаний для определения
прецизионности метода испытания
|
|
(ASTM Е 691-2009)
|
Standard practice for
conducting an interlaboratory study to determine
the precision of a test method)
|
Ключевые слова: изопреновые каучуки, приготовление и испытание
резиновых смесей
