На главную
На главную

ОСТ 46-52-76 «Методы агрохимического анализа почв. Определение химического состава водных вытяжек и состава грунтовых вод для засоления почв»

Настоящий стандарт распространяется на анализы почв, выполняемые при почвенно-агрохимическом обследовании сельскохозяйственных угодий и проведении полевых опытов с удобрениями и другими средствами химизации.

Обозначение: ОСТ 46-52-76
Название рус.: Методы агрохимического анализа почв. Определение химического состава водных вытяжек и состава грунтовых вод для засоления почв
Статус: действующий
Заменяет собой: 46-18-67
Дата актуализации текста: 01.10.2008
Дата добавления в базу: 01.02.2009
Дата введения в действие: 01.10.1976
Разработан: Центральный институт агрохимического обслуживания сельского хозяйства Минсельхоза СССР
Утвержден: Минсельхоз СССР (20.08.1976)
Опубликован: Минсельхоз СССР № 1976

Отраслевой стандарт ОСТ 46-52-76
"Методыагрохимических анализов почв. Определение химического состава водных вытяжек исостава грунтовых вод для засоленных почв"
(введен в действиеприказом Министерства сельского хозяйства СССР от 20 августа 1976 г. N 173)

Срок введения установлен с 1 октября 1976г.

Взамен МРТУ N 46-18-67

Содержание

2. Отбор пробы почвы для анализа

3. Получение водной вытяжки

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

3.2. Проведение анализа

4. Анализ водной вытяжки

4.1. Определение ионов СО2-3 и HCO-3 (карбонатная и бикарбонатная щелочность)

4.2. Меркуриметрический метод определения Сl--иона

4.3. Аргентометрический метод определения Сl--иона по Мору

4.4. Трилонометрический метод определения иона Са2+

4.5. Трилонометрический метод определения суммы ионов Са2+ и Мg2+

4.6. Пламенно-фотометрический метод определения ионов Na+ и К+.

4.7. Весовой метод определения иона SO2-4

4.8. Объемный метод определения иона SO2-4 - по Айдиняну

4.9. Весовой метод определения общей суммы воднорастворимых веществ (сухой остаток)

5. Анализ грунтовых вод

Настоящий стандарт распространяется на анализы почв, выполняемые припочвенно-агрохимическом обследовании сельскохозяйственных угодий и проведенииполевых опытов с удобрениями и другими средствами химизации.

1. Метод основан на извлечении растворимых солейиз почвы водой при отношении почва : вода 1:5 с последующим определением висследуемой вытяжке ионов

2. Отбор пробы почвы для анализа

Образцы почвы, поступающие на анализ, должныбыть предварительно доведены до воздушно-сухого состояния, измельчены ипропущены через сито с круглыми отверстиями диаметром 2 мм.

Если образец поступает на анализ в коробке, топеред отбором пробы почва должна быть тщательно перемешана ложкой или шпателемна всю глубину коробки. Проба для анализа отбирается ложкой или шпателем неменее, чем из пяти разных мест, равномерно распределенных по площади коробки.

Если образец поступает на анализ в мешках илипакетах, почву высыпают на ровную поверхность, хорошо перемешивают,распределяют слоем толщиной не более 1 см и отбирают ложкой или шпателем пробудля анализа не менее, чем из 5 разных мест.

3. Получение водной вытяжки

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Банки бытовые по ГОСТ 5717-70или другие технологические емкости из материала, устойчивого к действиюприменяемых реактивов.

Кассеты под технологические емкости.

Дозатор для прибавления 150 мл дистиллированнойводы. Погрешность дозирования не более 2%.

Установки фильтровальные десятипозиционные.

Мешалка лабораторная электромеханическая дляперемешивания почвы с водой.

Фильтры бумажные беззольные с "белойлентой" диаметром 15 см по МРТУ 6-09-2411-65.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.2. Проведение анализа

Пробу почвы массой 30 г взвешивают спогрешностью не более 0,3 г и пересыпают в бытовую банку или другуютехнологическую емкость, установленную в десятипозиционную кассету. Дозируют кнавеске почвы 150 мл свежеприготовленной дистиллированной воды и перемешиваютсодержимое банки в течение 3 минут. Затем полученную суспензию фильтруют черездвойной складчатый фильтр ("белая лента") и полученную вытяжкуиспользуют для анализа.

4. Анализ водной вытяжки

4.1. Определение ионов СО2-3 и HCO-3(карбонатная и бикарбонатная щелочность)

Метод основан на последовательном титрованииводной вытяжки раствором серной кислоты сначала до рН 8,3, а затем до рН 4.4.

При титровании до рН 8,3 происходит нейтрализациякарбонат-иона до бикарбонат-иона:

При титровании до рН 4,4 происходитнейтрализация бикарбонат-иона:

4.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

рН-метр ЛПМ-60М, рН-340 с блоком автоматическоготитрования БАТ-12ЛМ или рН-метр рН-121 с блоком автоматического титрованияБАТ-15.

Мешалка магнитная для перемешивания раствора прититровании.

Бюретка вместимостью 25 мл по ГОСТ1770-64.

Дозатор для дозирования 20 мл вытяжки.Погрешность дозирования не более 1%.

Капельницы для индикаторов по ГОСТ 9876-73.

Взамен ГОСТ 9876-73постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г.введен в действие ГОСТ25336-82

Стаканы химические вместимостью 100 мл.

Серная кислота по ГОСТ 4204-66 х.ч. или ч.д.а.,0,02 н. титрованный раствор: готовят из фиксанала.

Фенолфталеин, индикатор по ГОСТ 5850-51, 1% -ныйспиртовой раствор.

Метиловый оранжевый, индикатор по ГОСТ 10816-64,0,05%-ный водный раствор.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

4.1.2. Проведение анализа

В химический стакан берут дозатором 20 млвытяжки, помещают в нее "магнитик" и ставят стакан на магнитнуюмешалку. В раствор погружают стеклянный электрод и электрод сравнения рН-метраи определяют рН вытяжки. Если рН вытяжки ниже 8,3, то отмечают, что нормальныхкарбонатов нет, и определяют только бикарбонат-ион, титруя вытяжку 0,02 н.раствором серной кислоты до рН 4,4. В вытяжках с рН выше 8,3 определяют обавида щелочности. Пробу вытяжки сначала титруют 0,02 н. раствором серной кислотыдо рН 8,3 и записывают расход кислоты, а затем продолжают титрование до рН 4,4.

При отсутствии рН-метра допускается визуальноеустановление эквивалентных точек при титровании по фенолфталеину (рН 8,3) и пометиловому оранжевому (рН 4,4). В этом случае к 20 мл вытяжки прибавляют 1каплю 2%-ного спиртового раствора фенолфталеина. При появлении малиновойокраски вытяжку оттитровывают 0,02 н. раствором серной кислоты дообесцвечивания окраски индикатора. Затем прибавляют 1 каплю 0,1%-ного водногораствора метилового оранжевого и титруют 0,02 н. раствором серной кислоты доперехода окраски от желтой к оранжевой. Если вытяжка не дает окрашивания с фенолфталеином,это указывает на отсутствие нормальных карбонатов. В этом случае титруют толькобикарбонаты, прибавив метиловый оранжевый.

4.1.3. Обработка результатов

Содержание СО2-3 ванализируемой почве рассчитывают по формуле:

гдеа - объем раствора Н2SO4, израсходованный на титрованиевытяжки до рН 8,3, мл;

Н- нормальность раствора Н2SO4, мг-экв/мл;

С- навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;

100- коэффициент пересчета на 100 г почвы;

2 - коэффициент, учитывающий, что при pН 8,3карбонат-ион оттитрован только наполовину.

Содержание НСО-3 ванализируемой почве рассчитывают по формуле:

гдеа - объем растворов Н2SO4, израсходованный на титрованиевытяжки до рН 8,3, мл;

в- объем раствора Н2SO4, израсходованный на титрованиевытяжки от рН 8,3 (или ниже при отсутствии карбонат-иона в исходной вытяжке) дорН 4,4, мл;

Н- нормальность раствора Н2SO4, мг-экв/ мл;

С- навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;

100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Общую щелочность анализируемой почвы вычисляют,суммируя содержания СО2-3 и НСО-3,выраженные в мг-экв/100 г почвы, или по формуле:

гдеа - объем раствора Н2SO4, израсходованный на титрованиевытяжки до рН 8,3;

в- объем раствора Н2SO4, израсходованный на титрованиевытяжки от рН 8,3 (или ниже при отсутствии карбонат-иона в исходной вытяжке) дорН 4,4, мл;

Н- нормальность раствора Н2SO4, мг-экв/мл;

С- навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;

100- коэффициент пересчета на 100 г почвы.

4.2. Меркуриметрический метод определения Сl--иона

Метод основан на титровании ионов хлораазотнокислой ртутью (II), в процессе которого образуется труднодиссоцируемоесоединение HgCl2.

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ1770-64.

Азотная кислота по ГОСТ 4461-67, х.ч. или ч.д.а.,0,05 н. раствор.

Спирт этиловый, 96%-ный по ГОСТ 5962-67.

На территории РФ действует ГОСТР 51652-2000 "Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья.Технические условия"

Ртуть (II) азотнокислая по ГОСТ4520-68.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч.,0,1 н. раствор.

Дифенилкарбазон по ГОСТ ТУ МХП 2636-51, х.ч. илич.д.а.

Бромфеноловый синий, индикатор по ГОСТ ТУ МГУХП271-59, ч.д.а.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

4.2.2. Подготовка к анализу

4.2.2.1. Приготовление 0,02 н. титрованного раствораазотнокислой ртути (II).

Сначала готовят 0,1 н. раствор, для чего 16,68 гсоли растворяют в 100 мл дистиллированной воды, содержащей 1,0-1,5 млконцентрированной азотной кислоты, и доводят объем до 1 л дистиллированнойводой. Полученный раствор разбавляют в 5 раз и устанавливают его титр по 0,1 н.раствору хлористого натрия.

4.2.2.2. Приготовление смешанного индикатора.

0,5 г кристаллического дифенилкарбазона и 0,05 гкристаллического бромфенолового синего растворяют в 100 мл 96%-ного спирта.Раствор устойчив в течение месяца при хранении его в темной склянке.

4.2.3. Проведение анализа

В оттитрованные после определения общейщелочности пробы вытяжки приливают по 10 капель раствора смешанного индикатораи по 0,5 мл 0,05 н. раствора азотной кислоты для установления рН 3,0-3,5. Затемпробы титруют 0,02 н. раствором азотнокислой ртути до перехода вишнево-розовойокраски в сиренево-фиолетовую.

При проведении анализа нужно соблюдатьосторожность, так как в процессе титрования образуется ядовитая соль НgСl2 (сулема).

4.2.4. Обработка результатов

Содержание Сl--иона в анализируемойпочве рассчитывают по формуле:

гдеа - объем раствора Hg(NO3)2, израсходованный натитрование, мл;

Н- нормальность раствора Hg(NO3)2,мг-экв/мл;

С- навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;

100- коэффициент пересчета на 100 г почвы.

4.3. Аргентометрический метод определения Сl--ионапо Мору

Метод основан на титровании хлор-ионов растворомазотнокислого серебра, в процессе которого ионы серебра связываются ионамихлора в труднорастворимое соединение AgCl.

4.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ1770-64.

Пипетка вместимостью 1 мл по ГОСТ1770-64.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-65, х.ч. илич.д.а., 10%-ный водный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч.,0,1 н. раствор. Допускается использование фиксанала.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

4.3.2. Подготовка к анализу

4.3.2.1. Приготовление 0,02 н. титрованногораствора азотнокислого серебра.

3,4 г соли растворяют в дистиллированной воде идоводят объем раствора до 1 л в мерной колбе. Титр устанавливают по 0,1 н.раствору хлористого натрия.

4.3.3. Проведение анализа

К пробам водной вытяжки, в которых оттитрованаобщая щелочность, прибавляют по 1 мл раствора K2CrO4 ититруют 0,02 н. раствором AgNO3 до появления неисчезающейкрасно-бурой окраски.

4.3.4. Обработка результатов

Содержание Сl--иона в анализируемой пробе рассчитывают по тойже формуле, что и при определении хлора меркуриметрическим методом.

4.4. Трилонометрический метод определения иона Са2+

Метод основан на титровании ионов кальциятрилоном Б в сильнощелочной среде в присутствии мурексида в качествеметаллоиндикатора.

4.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Мешалка магнитная для перемешивания раствора прититровании.

Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ1770-64.

Пипетки вместимостью 1,2 и 10 мл по ГОСТ1770-64 или дозаторы. Погрешность дозирования не более 1%.

Химические стаканы вместимостью 150 мл по ГОСТ10394-63.

См. ГОСТ25336-82 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы,основные параметры и размеры", утвержденный постановлением ГосстандартаСССР от 15 июля 1982 г. N 2670

Цилиндр мерный вместимостью 100 мл по ГОСТ1770-64.

Натр едкий по ГОСТ 4328-66, х.ч. илич.д.а., 2 н. раствор.

Натрий сернистый по ГОСТ 2053-66, х.ч.или ч.д.а., 2%-ный раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-65, х.ч.или ч.д.а., 5%-ный раствор.

Мурексид, индикатор по МРТУ 6-09-1254-64, ч.д.а.

Этилендиамин-N-;N;N - тетрауксусной кислотыдинатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ10652-63, х.ч. или ч.д.а.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523-67, х.ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч.или ч.д.а.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

4.4.2. Подготовка к анализу.

4.4.2.1. Приготовление индикатора

Растирают 5 г мурексида с 95 г хлористого натриядо равномерной окраски. Хранят в склянке из темного стекла.

4.4.2.2. Приготовление 0,05 н. растворасернокислого магния. Готовят из фиксанала.

4.4.2.3. Приготовление 0,05 н. раствора трилонаБ.

9,3 г трилона Б растворяют в дистиллированнойводе и доводят объем до 1 л. Титр раствора устанавливают по сернокисломумагнию.

4.4.3. Проведение анализа

В химический стакан берут 10 мл вытяжки,помещают в нее "магнитик" и ставят стакан на магнитную мешалку.Приливают к вытяжке 50-70 мл дистиллированной воды, 0,5 мл 5%-ного растворагидроксиламина, 2 мл 2 н. раствора едкого натра и 0,5 мл 2%-ного растворасернистого натрия при непрерывном перемешивании раствора в стакане магнитноймешалкой. Затем добавляют 10-15 мг индикатора и титруют 0,05 н. растворомтрилона Б до перехода розовой окраски в лиловую.

4.4.4. Обработка результатов

Содержание иона Са2+ в анализируемойпочве рассчитывают по формуле:

гдеа - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;

Н- нормальность раствора трилона Б, мг-экв/мл;

С- навеска почвы, соответствующая 10 мл вытяжки (2 г);

100- коэффициент пересчета на 100 г почвы.

4.5. Трилонометрический метод определения суммы ионов Са2+и Мg2+

Метод основан на титровании ионов кальция имагния трилоном Б в растворе аммиачного буфера в присутствии хромогена черногов качестве металлоиндикатора.

4.5.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Мешалка магнитная для перемешивания растворовпри титровании.

Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ1770-64.

Пипетки по ГОСТ1770-64 или дозаторы вместимостью 1, 5 и 10 мл. Погрешность дозирования 1%.

Стаканы химические вместимостью 150 мл по ГОСТ10394-63.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-60, ч.д.а. илих.ч.

Аммиак водный, 25%-ный раствор по ГОСТ 3760-64,х.ч. или ч.д.а.

Натрий сернистый по ГОСТ 2053-66, х.ч.или ч.д.а., 2%-ный раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-65, х.ч.или ч.д.а., 5%-ный раствор.

Хромоген черный, индикатор по ТУ МХП 3498-52.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч.или ч.д.а.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523-67, х.ч.

Этилендиамин-N,N, N, N -тетрауксусной кислотыдинатриевая соль 2-водная (трилон Б) по ГОСТ10652-63, х.ч. или ч.д.а.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

4.5.2. Подготовка к анализу

4.5.2.1. Приготовление хлоридно-аммиачногобуферного раствора: 20 г аммония хлористого растворяют в 100 млдистиллированной воды, приливают 100 мл 25%-ного аммиака и доводятдистиллировалной водой до 1 л.

4.5.2.2. Приготовление индикаторной смеси: 5 гхромогена черного растирают с 95 г хлористого натрия до равномерной окраски.Хранят в склянке из темного стекла.

4.5.2.3. Приготовление 0,05 н. растворасернокислого магния по пункту 4.4.2.2.настоящего стандарта.

4.5.2.4. Приготовление 0,05 н. раствора трилонаБ по пункту 4.4.2.3. настоящегостандарта.

4.5.3. Проведение анализа.

В химический стакан берут 10 мл вытяжки,помещают в нее "магнитик" и ставят стакан на магнитную мешалку.Приливают к вытяжке 5 мл хлоридно-аммиачного буферного раствора, 0,5 мл 2%-ногораствора сернистого натрия и 0,5 мл 5%-ного раствора гидроксиламина. Затемдобавляют 10-15 мг индикаторной смеси и титруют сумму ионов Са2+ иМg2+ 0,05 н. раствором трилона Б до перехода вишнево-красной окраскив сине-голубую.

4.5.4. Обработка результатов.

Результаты титрования суммы ионов Са2+и Мg2+ и ионов Са2+ используют для расчета содержанияионов Мg2+. Расчет проводят по следующей формуле:

гдев - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы Са2++ Мg2+, мл;

а- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование Са2+, мл;

Н- нормальность трилона Б, мг-экв/мл;

С- навеска почвы, соответствующая 10 мл вытяжки (2 г);

100- коэффициент пересчета на 100 г почвы.

4.6. Пламенно-фотометрический метод определения ионов Na+и К+.

Метод основан на пламенно-фотометрическомпринципе определения натрия и калия.

4.6.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Пламенный фотометр. Допустимо использованиепламен: пропан-бутан-воздух, сетевой газ - воздух, бензин-воздух.

Стаканы химические вместимостью 50 мл по ГОСТ10394-63.

См. ГОСТ25336-82 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы,основные параметры и размеры", утвержденный постановлением ГосстандартаСССР от 15 июля 1982 г. N 2670

Колбы мерные вместимостью 250 и 1000 мл по ГОСТ1770-64.

Цилиндры мерные вместимостью 100 мл по ГОСТ1770-64.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-69, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.6.2. Подготовка к анализу

4.6.2.1. Приготовление исходного образцовогораствора натрия и калия.

29,225 г хлористого натрия и 18,638 г хлористогокалия взвешивают с погрешностью не более 0,002 г. Обе навески растворяют в вдистиллированной воде и доводят объем полученного раствора до 1 литра в мернойколбе. Полученный образцовый раствор имеет концентрацию 0,5 н. по хлористомунатрию и 0,25 н. по хлористому калию, что соответствует 250 мг-экв натрия и 125мг-экв калия на 100 г почвы.

4.6.2.2. Приготовление рабочей шкалы образцовыхрастворов, используемой для калибровки пламенного фотометра: в мерные колбывместимостью 250 мл отбирают количества исходного образцового раствора,указанные в таблице.

Таблица

N образцового раствора

1

2

3

4

5

6

7

S

9

10

Объем исходного образцового раствора (мл)

0

1,0

3,0

5,0

7,0

10,0

15,0

20,0

25,0

30,0

Содержание натрия, мг-экв на 100 г почвы

0

1,0

3,0

5,0

7,0

10,0

15,0

20,0

25,0

30,0

Содержание калия мг-экв на 100 г почвы

0

0,5

1,5

2,5

3,5

5,0

7,5

10,0

12,5

15,0

Объемы растворов в колбах доводят до метки дистиллированной водой.

4.6.3. Проведение анализа

Определение натрия и калия проводят на пламенномфотометре, распыляя анализируемые вытяжки в пламя. Натрий определяют, используясветофильтр, пропускающий аналитические линии 589,0 и 589,9 нм, калий - 766,5 и769,9 нм.

4.6.4. Обработка результатов

Содержание натрия и калия в анализируемых почвахнаходят по рабочей шкале образцовых растворов в мг-экв на 100 г почвы. Есливытяжку перед анализом разбавляли, то найденное значение увеличивают во столькораз, во сколько была разбавлена вытяжка.

4.7. Весовой метод определения иона SO2-4

Метод основан на осаждении сульфат-ионахлористым барием и взвешивании прокаленного осадка в виде ВаSO4.

4.7.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Баня водяная.

Печь муфельная.

Воронки для фильтрования.

Эксикатор.

Стаканы химические вместимостью 50 мл по ГОСТ10394-63.

Пипетки емкостью 1,5 и 10 мл по ГОСТ1770-64.

Цилиндр мерный вместимостью 50 мл по ГОСТ1770-64.

Тигли фарфоровые.

Фильтры бумажные беззольные "синяялента" диаметром 9 см по МРТУ 6-09-2411-65.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72,х.ч. или ч.д.а., 10%-ный раствор.

Соляная кислота по ГОСТ 3118-67, х.ч.или ч.д.а., разбавленная 1:3.

Серная кислота по ГОСТ 4204-66, х.ч. или ч.д.а.,10%-ный раствор.

Метиловый красный, индикатор по ГОСТ 5853-51.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.7.2. Проведение анализа

В зависимости от содержания SO2-4берут в химический стакан 5-50 мл вытяжки. При большом содержании SO2-4в засоленных сульфатами почвах из раствора предварительно выделяют полуторныеокислы аммиачным способом. Затем фильтрат подкисляют соляной кислотой пометиловому красному до кислой реакции, приливают еще 1 мл разбавленногораствора соляной кислоты и нагревают до кипения. К нагретой пробе прибавляют покаплям 2-5-10 мл (в зависимости от степени помутнения раствора) горячегораствора ВаСl2, тщательно размешивая раствор палочкойпосле каждой капли осадителя. Покрывают стаканы часовым стеклом и ставят накипящую водяную баню на 2-3 часа для выкристаллизовывания и отстаивания осадка,после чего делают пробу на полноту осаждения SO2-4.

Если осадок едва заметен, время отстаиванияувеличивают до 12-24 часов. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой,подкисленной HCl,до прекращения реакции на барий (10%-ный раствор H2SO4).Фильтр с осадком подсушивают на воронке, помещают во взвешенный фарфоровый тигельи ставят в холодную муфельную печь. Осадок прокаливают в течение 30 минут притемпературе 700-750°С, выше 800° осадок разлагается. Затем тигель охлаждают вэксикаторе и взвешивают (точность взвешивания 0,0005 г). Для достиженияпостоянного веса осадок снова прокаливают при той же температуре 20 мин и послеохлаждения взвешивают.

4.7.3. Обработка результатов

Содержание SO2-4 ванализируемых почвах рассчитывают по формуле:

гдеа - масса осадка ВаSO4, г;

С- навеска, соответствующая объему взятой для анализа вытяжки, г;

1000- коэффициент пересчета г в мг;

100- коэффициент пересчета на 100 г почвы;

116,7- значение мг-экв ВаSO4, мг.

4.8. Объемный метод определения иона SO2-4- по Айдиняну

Метод основан на титровании сульфат-ионовраствором хлористого бария в присутствии нитхромазо в качествеметаллоиндикатора.

4.8.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Микробюретка вместимостью 10 мл с ценой деления0,02 мл по ГОСТ1770-64.

Колбы конические вместимостью 100 мл по ГОСТ10394-63.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 мл по ГОСТ1770-64.

Пипетки или дозаторы вместимостью 10 и 50 мл по ГОСТ1770-64.

Цилиндр вместимостью 25 мл по ГОСТ1770-64.

Колонки стеклянные для катионита длиной 47 см идиаметром 1,5 см или воронки Нуча N 1 и N 2 (высота 70 мм, диаметр 27 мм, объем40 мл).

Штативы металлические для воронок Нуча.

Капельница для индикатора.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-65,х.ч. или ч.д.а.

Нитхромазо, индикатор по МРТУ 6-09-6514-70,ч.д.а., 0,1%-ный водный раствор.

Катионит КУ-2 или КУ-2-8.

Соляная кислота по ГОСТ 3118-67, 5%-ныйраствор.

Азотнокислое серебро по ГОСТ 1277-63,ч.д.а., 1%-ный водный раствор.

Серная кислота (фиксанал) по ГОСТ 4204-66, х.ч.

Ацетон по ГОСТ2603-71, ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66,ч.д.а., 0,5%-ный водный раствор.

Спирт этиловый, 96%-ный по ГОСТ 5962-67.

Универсальная индикаторная бумага по ТУ МХП ОРУ76-56.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

4.8.2. Подготовка к анализу

4.8.2.1. Приготовление 0,02 н. растворахлористого бария.

2,081 г BaCl2 или 2,443 г BaCl2×2Н2Орастворяют в дистиллированной воде, доводя объем до 1 л. Титр растворапроверяют по 0,02 н. раствору Н2SO4, приготовленному изфиксанала.

4.8.2.2. Подготовка ионообменных колонок. 8-10 гН-катионита, предварительно очищенного от примесей обработкой 5%-ным растворомHCl и отмытого от ионов хлора дистиллированной водой, помещают в стекляннуюколонку. Верхний конец колонки расширен в виде воронки, а нижний над краномсужен. В это суженное место закладывается стеклянная вата для удержаниякатионита, который засыпается сверху до основания воронки. Вместо стеклянных колонокможно использовать воронки со стеклянным фильтром (воронки Нуча N 1 или N 2).На дно воронки кладется бумажный фильтр "красная лента". Послекаждого определения сульфат-ионов катионит в колонке необходимо заменять илирегенерировать. Для регенерации через каждую колонку с катионитом пропускаютпримерно 150-200 мл 5%-ного раствора HCl, а затем отмывают смолудистиллированной водой до рН 5,0 или до исчезновения реакции на хлор-ион (пробас AqNO3). В заряженных колонках катионит должен сохраняться во влажномсостоянии.

4.8.3. Проведение анализа

40-50 мл водной вытяжки пропускают через колонкус Н-катионитом. При сильном засолении почв 10-50 мл вытяжки предварительноразбавляют дистиллированной водой в 2-10 раз в мерной колбе емкостью 100 мл, азатем часть разбавленного раствора (40-50 мл) пропускают через катионитовуюколонку. Первую порцию фильтрата отбрасывают (10-15 мл), 10 мл последующегофильтрата помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, приливают ацетон илиспирт в количестве, равном объему титруемого раствора. Затем прибавляют однукаплю раствора нитхромазо и титруют раствором ВаСl2 из микробюретки до перехода окраски раствора изфиолетовой в голубую. Титрование следует вначале проводить медленно, прибавляяраствор соли по каплям и тщательно перемешивая. Появляющаяся в отдельныхслучаях голубая окраска раствора от первых капель ВаСl2 через 30-40 сек снова переходит в фиолетовую.Конец титрования отличается четким переходом фиолетовой окраски в голубую, неизменяющуюся в течение 1-2 минут.

4.8.4. Обработка результатов

Содержание SO2-4 ванализируемых почвах рассчитывают по формуле:

гдеа - объем раствора ВаСl2, израсходованный на титрование, мл;

Н- нормальность раствора ВаСl2, мг-экв/мл;

С- навеска почвы, соответствующая взятому на анализ объему фильтрата, г;

100- коэффициент пересчета на 100 г почвы.

4.9. Весовой метод определения общей суммы воднорастворимыхвеществ (сухой остаток)

Метод основан на весовом определении суммыводнорастворимых веществ после выпаривания пробы вытяжки на водяной бане.

4.9.1. Аппаратура, материалы

Стаканы химические вместимостью 50 мл по ГОСТ10394-63.

Цилиндр мерный вместимостью 25 мл по ГОСТ1770-64.

Баня водяная.

Эксикатор.

Термостат с автоматической регулировкойтемпературы.

4.9.2. Проведение анализа

25 мл водной вытяжки берут в сухой химическийстакан, предварительно взвешенный на аналитических весах с погрешностью неболее 0,001 г. Ставят стакан на водяную баню и выпаривают содержимое досуха.Остаток сушат в термостате при температуре 105° в течение трех часов, послечего охлаждают в эксикаторе и взвешивают стакан с остатком на аналитическихвесах.

4.9.3. Обработка результатов

Общая сумма воднорастворимых веществ (сухойостаток) рассчитывается по формуле:

гдеа - вес стакана с сухим остатком, г;

в- вес стакана, г;

С- навеска почвы, соответствующая объему вытяжки, взятому для выпаривания, г;

100- коэффициент пересчета в %.

5. Анализ грунтовых вод

Грунтовую воду пресную или слабоминерализованнуюанализируют точно так же, как и водную вытяжку: для определения СО2-3,НСО-3, Cl-, SO2-4 и плотногоостатка отбирают пробы по 20 мл, для определения Са2+ и суммы Са2+и Мg2+ - по 10 мл.

Минерализованные грунтовые воды разбавляютсогласно качественной реакции на хлор.

В пробирку берут небольшое количество грунтовойводы, подкисляют 2-3 каплями НNO3 и прибавляют 1%-ный раствор AgNO3.При появлении быстро выпадающего осадка - пробы грунтовой воды разбавляют в 50раз, если появляется сильная муть, то разбавляют в 25 раз; при появленииопалесценции - в 10 раз. После разбавления отбирают пробы по 50 мл дляопределения Cl-, Са2+ и суммы Са2+и Мg2+. Для определения СО2-3 и НСО-3отбирают неразбавленные пробы по 20 мл.

5.1. Обработка результатов

Содержание ионов для неразбавленных проб,анализируемых объемными методами, рассчитывают по формуле:

гдеX - концентрация иона в анализируемой воде, мг-экв/л;

а- объем раствора, израсходованного на титрование иона в анализируемой пробеводы, мл;

Н- нормальность  раствора,  использованного для титрования пробы воды,мг-экв/мл;

в- объем пробы, взятый для титрования, мл;

1000 - коэффициент пересчета на литранализируемой воды.

Содержание иона SO2-4 длянеразбавленных проб, анализируемых весовым методом, рассчитывают по формуле:

гдеа - масса осадка ВаSО4, г;

в- объем пробы воды, взятой для анализа, мл;

1000- коэффициент пересчета г в мг;

1000- коэффициент пересчета на 1 л анализируемой воды;

116,7 - значение мг-экв ВаSO4, мг.

Содержание плотного остатка в г/л водырассчитывают по формуле:

гдеа - вес стакана с плотным остатком, г;

в- вес стакана, г;

С- объем пробы воды, взятый для выпаривания, мл;

1000 - коэффициент пересчета на 1 литр воды.

Если переданализом пробы воды разбавлялись, то при расчете результатов пользуютсяприведенными выше формулами, подставляя в знаменатель объем неразбавленнойпробы воды (в), который находят по следующей формуле:

гдев1 - объем анализируемой воды, взятый для разбавления, мл;

в2- объем, до которого анализируемая вода разбавлялась дистиллированной водой, мл;

в3- объем разбавленной воды, взятый для определения данного иона, мл.

 

255
Мне нравится
Комментировать Добавить в закладки

Комментарии могут оставлять только зарегистрированные пользователи.

Пожалуйста зарегистрируйтесь или авторизуйтесь на сайте.