На главную
На главную

ОСТ 39-232-89 «Вода для заводнения нефтяных пластов. Определение размера частиц эмульгированной нефти»

Настоящий стандарт распространяется на промысловые сточные воды, используемые для заводнения нефтяных пластов и устанавливает методы определения размера частиц эмульгированной нефти.
Обязателен для всех предприятий и организаций Министерства нефтяной промышленности, осуществляющих проектирование и эксплуатацию новых, реконструкцию и эксплуатацию существующих установок подготовки воды для заводнения нефтяных пластов.

Обозначение: ОСТ 39-232-89
Название рус.: Вода для заводнения нефтяных пластов. Определение размера частиц эмульгированной нефти
Статус: действующий (Введен впервые)
Дата актуализации текста: 01.10.2008
Дата добавления в базу: 01.02.2009
Дата введения в действие: 01.07.1990
Разработан: ВНИИСПТнефть 450055, г. Уфа-55, 450055, проспект Октября, 144/3
МНТК Нефтеотдача
Утвержден: Миннефтепром (06.02.1989)
Опубликован: Миннефтепром № 1989

Отраслевойстандарт ОСТ 39-232-89

Вода для заводнения нефтяных пластов.Определение размера частиц эмульгированной нефти

(утв.приказом Министерства нефтяной промышленности от 6 февраля 1989 г. N 100)

Дата введения 1 июля1990 г.

Срок действия 1 января1991 г.

Введенвпервые

 

Настоящий стандартраспространяется на промысловые сточные воды, используемые для заводнениянефтяных пластов и устанавливает методы определения размера частицэмульгированной нефти.

Стандарт обязателен для всех предприятий иорганизаций Министерства нефтяной промышленности, осуществляющих проектированиеи эксплуатацию новых, реконструкцию и эксплуатацию существующих установокподготовки воды для заводнения нефтяных пластов.

1. Отбор проб

1.1. Пробы отбирают вчистые сосуды с нижним тубусом с притертыми пробками (допускаются корковые иполиэтиленовые пробки), изготовленные из стекла или полиэтиленовые сосуды снижним тубусом. Пробу отбирать после свободного спуска воды из крана не менее 5минут.

Место отбора проб -коммуникации и аппараты очистки нефтепромысловых сточных вод.

1.2. Объем пробы долженбыть не менее 2000 мл для усреднения и отделения пленочной нефти.

1.3. Пробы сточнойводы, предназначенные для определения размера частиц эмульгированной нефти, неконсервируют.

1.4. Проба должна бытьисследована на месте ее отбора. При невозможности исследовать пробы на местедопускается анализ проводить не позже чем через 5±10мин., после ее отбора, с последующим учетом этого времени.

1.5. При доставкепробы на место проведения анализа необходимо избегать резких толчков.

2. Колориметрический метод

2.1. Сущность метода

В основу методаположен седиментационный анализ всплывших эмульгированных частиц нефти вцилиндрах Спильнера с последующим фотоколориметрированием слитого экстракта.

2.2. Аппаратура,материалы, реактивы фотоэлектроколориметр любой марки.

Весы аналитическиелабораторные - по ГОСТ 24104-80 класс точности 1, 2.

Цилиндры Спильнера (черт.1)

Набор ареометров сошкалой измерения от 800 до 1200 кг/м3 - по ГОСТ 18481-81E

Секундомер классточности 2 - по ГОСТ 5072-79

Вискозиметр ВПЖ-2(диаметр 0,62 мм) - по ГОСТ 10028-81

Колбы мерныевместимостью 50, 100 мм - по ГОСТ1770-74E

Склянка с тубусомемкостью 2000 мм - по ГОСТ25336-82

Воронки стеклянные -по ГОСТ25336-82

Фильтры бумажные"желтая лента" - по ТУ 6-09-1687-77

Толуол, ч.д.а. - по ГОСТ 5789-78.

 

Черт. 1. Цилиндры Спильнера

2.3. Подготовка канализу

2.3.1. Используя вкачестве экстрагента толуол, построить калибровочный график содержания нефти всточной воде по ОСТ 39-133-81.

2.3.2.Определить характеристические параметры исследуемой пробы сточной воды дляконстанты "К" уравнения Стокса

                           (1)

где n1- кинематическая вязкость сточной воды, 10(-6) м2/с;

r1- плотность сточной воды, кг/м3;

r2, r3- соответственно плотность дисперсной среды и фазы, кг/м3;

q- ускорение силы тяжести, равное 9,81 м/с2;

2,49 - коэффициент, учитывающий состояние системы нефть-вода, - влияние ПАВ на форму, размер и концентрации дисперсной фазы.

 

2.3.3.Определить расчетный радиус частиц нефти (ri), всплывших запериод времени отстоя (ti) в цилиндрах Спильнера по формуле

                          (2)

где Н - высотастолба воды в цилиндре Спильнера, м;

ti - продолжительностьотстоя сточной воды в цилиндрах Спильнера соответственно за период времени отначала отсчета 0 до времени t1 , t2 , t3... ti

2.3.4. Расчеты,выполненные по п.п. 2.3.2,2.3.3, записать втабл.1.

Таблица 1.

Продолжительность отстоя ti, с

Скорость всплытия частиц нефти H/ti, м/с

Расчетный размер частиц нефти r1, мкм

 

 

 

 

 

 

2.3.5. Число цилиндрови время отстаивания подбирать из условий достижения расчетного размера частиц эмульгированнойнефти соответствующих требованиям ОСТ 39-225-88. Следует использовать не менее5 цилиндров.

2.4. Проведениеанализа

2.4.1. Пробу сточнойводы из сосуда с нижним тубусом залить в пронумерованные цилиндры Спильнера доверхней метки, начиная с последнего, сразу после отбора.

2.4.2. После заполненияпоследнего по счету цилиндра включить секундомер.

2.4.3.Залить в делительную воронку 100 мл отобранной пробы воды для определениясодержания эмульгированной нефти по ОСТ 39-133-81.

2.4.4.Через выбранное по табл. 1 время t1, слить в делительнуюворонку через верхний краник первого цилиндра 50 мл сточной воды вместе свсплывшей нефтью (прилипшую к стенке всплывшую нефть смыть толуолом).

2.4.5. Слитую пробупроэкстрагировать толуолом, экстракт слить в мерную колбу емкостью 50 мл,довести до метки и определить оптическую плотность на фотоэлектроколориметрелюбого типа по ОСТ 39-133-81.

2.4.6.По калибровочному графику определить содержание эмульгированной нефти в даннойпробе сточной воды, всплывшей за период времени от начала отсчета 0 до t1в первом цилиндре Спильнера по ОСТ 39-133-81.

2.4.7. Черезпромежуток времени от начала отсчета 0 до t2, t3,... tiслить пробы сточной воды из второго, третьего и т.д. цилиндра и провестиоперации по п.п. 2.4.4- п.п. 2.4.6.

2.5. Обработкарезультатов

2.5.1. Вычислитьсодержание эмульгированной нефти (А) в миллиграммах на литр в исходнойпробе воды по формуле

,                                  (3)

где a0- содержание эмульгированной нефти в 1 мл экстракта (по калибровочному графикуна основании оптической плотности экстракта), мг/мл;

V- объем экстракта, полученного при экстрагировании пробы воды взятой на анализ,мл;

W- объем пробы воды, взятой на анализ (по п. 2.4.3 W = 100 мл).

 

2.5.2. Вычислитьсодержание эмульгированной нефти (Р) в миллиграммах в сточной воде врабочем объеме цилиндра между верхним и нижним краниками

,                                (4)

где V - объемцилиндра Спильнера до верхнего краника, л.

 

2.5.3. Вычислитьсодержание эмульгированной нефти (Bi) в миллиграммах,всплывшей из рабочей части цилиндра Спильнера соответственно за период времениот 0 до t1, t2, ... ti

,                             (5)

где Mt1...i- содержание эмульгированной нефти в 50 мл сточной воды, слитой из цилиндровчерез определенное время отстоя t1, t2,... ti, мг (п. 2.4.6);

0,05 ´А - содержание эмульгированной нефти в 50 мл пробы исходной сточнойводы, мг.

 

2.5.4. Вычислитьсодержание всплывшей нефти (Qi) в процентах соответственно заинтервалы времени от начала отсчета до времени t1,t2,... ti при условии, что пределседиментации Ps = А = 100% по формуле

,                           (6)

2.5.5. Построитьграфик накопления эмульгированной нефти в координатах: количество всплывшейнефти - время всплывания (черт. 2),экстраполируя кривую в начальную точку координат.

2.5.6. На графикенакопления в точках, соответствующих времени всплытия частиц с расчетнымрадиусом 5-60 мкм, провести 6-8 касательных до пересечения с осью координат.

2.5.7. Определитьпроцентное содержание частиц в отдельной фракции в каждом интервале времени(отрезок ординаты от начала координат до пересечения с касательными). Отрезокординаты от начала координат до пересечения с первой касательной выражаетпроцентное содержание частиц в интервале между максимальным радиусом инаибольшим, определенным расчетным путем. Отрезок ординаты от отметки 100% (Ps)до ближайшей касательной выражает процентное содержание частиц в интервалемежду 0 и наименьшим радиусом, определенным расчетным путем. Результаты обработкикривой накопления с помощью касательных записать в табл. 2.

 

Черт. 2. Кривая седиментации

Таблица 2

Время всплытия частиц нефти ti, с

Расчетный радиус частиц ri расч., мкм

Интервал размера частиц отдельных фракций Dri, мкм

Содержание нефти во фракциях Q, %

Суммарное содержание фракций в пробе сунна (Qi), %

 

 

 

 

 

 

2.5.8. Построитьзависимость размера частиц нефти (ось абсцисс) от суммарного содержания фракций(ось ординат), выражающую распределение по размерам частиц всплывшей нефти (черт. 3).

2.5.9. По графику (черт. 3) определитьвеличину приращения DQiсодержания частиц нефти в процентах через равные интервалы размера радиуса Dri. Результаты записать в табл.3.

Таблица 3.

Размер частицы нефти, ri, мкм

Содержание нефти во фракции Qi, %

Приращение содержания фракций, DQi

DQi/Dri

 

 

 

 

 

2.5.10. По данным табл.3 в прямоугольных координатах построить зависимость величины DQi/Dri для каждой фракции (Dri) от размера частицнефти (ri). Соединить плавной линией средние точки верхнихсторон прямоугольников каждой фракции и получить кривую дифференциальногораспределения частиц эмульгированной нефти в сточной воде (черт. 4).

3. Диэлькометрический метод

3.1. Сущность метода

Метод основан на седиментационноманализе сточной воды путем измерения тангенса угла диэлектрических потерьколичества всплывшей нефти диэлькометром.

 

Черт. 3. Суммарная кривая распределения частиц

 

Черт. 4. Дифференциальная кривая распределениячастиц

 

3.2. Аппаратура,материалы, реактивы

3.2.1. Для определенияразмера частиц эмульгированной нефти используют лабораторную установку, схемакоторой приведена на черт.5. В качестве диэлькометра могут быть использованы приборы для измерениядиэлькометрических характеристик с классом точности не ниже 1,5.

Электроды плоскойформы должны быть изготовлены из меди по ГОСТ859-78, латуни - по ГОСТ 17711-80 илинержавеющей стали - по ГОСТ5632-72. Рабочие поверхности должны быть равные и иметь шероховатостьповерхности (Rа) не более 32 мкм по ГОСТ 2789-73.Рабочие поверхности электродов допускается никелировать, серебрить,хромировать. Электроды должны быть смонтированы так, чтобы их концырасполагались в одной горизонтальной плоскости и сохраняли первоначальноеположение относительно друг друга. Зазор между электродами должен составлять2,5±0,1 мм. Поверка зазора должна осуществляться шаблоном-калибром.

Измерительная ячейка -сосуд для анализируемой пробы. Сосуд для жидкости должен быть изготовлен изматериала, который не растворяется в применяемых растворителях, из стекла,кварца, электроизоляционной пластмассы. В качестве сосуда может бытьиспользован мерный цилиндр. Конструкция крышки измерительной ячейки должнаобеспечивать возможность быстрого и простого демонтажа для промывки электродов,их полировки, а также юстировки зазора между электродами при повторном монтажеэлектродов.

3.2.2. Прочиематериалы

Секундомер, классточности 2 - по ГОСТ 5072-79.

Набор ареометров сошкалой измерений от 800 до 1200 кг/м3 - по ГОСТ 18481-81E.

Вискозиметр ВПЖ-2(диаметром 0,62 мм) - по ГОСТ 10028-81.

Склянка с тубусомемкостью 2000 мл - по ГОСТ25336-82.

Цилиндр мерный на 50,500 мл - по ГОСТ1770-74E

Толуол, ч.д.а. - по ГОСТ 5789-78.

3.3. Подготовка канализу

3.3.1. Собратьлабораторную установку в соответствии с черт. 5. Установка состоит из сосуда 1,вместимостью 400-500 мл, в который заливают анализируемую пробу сточной воды 2.В сосуд вставляют крышку 4 с электродами 6, которые по высоте должны быть на2-3 мм ниже уровня растворителя 3. Укрепить перемешивающее устройство 5.Электроды подсоединить к мосту переменного тока 7, при необходимостиподсоединить записывающее устройство 8.

3.3.2. Определитьхарактеристические параметры исследуемой сточной воды для расчета константы"К" уравнения Стокса по формуле (1).

3.3.3.Определить расчетный радиус частиц нефти, всплывших за определенное времяотстоя в сосуде 1 по формуле (2), где Н - высота столба сточной воды всосуде 1.

3.3.4. Расчеты,выполненные по пп. 3.3.3,записать в табл.4.

Таблица 4.

Продолжительность отстоя ti, с

Скорость всплытия частиц нефти H/ti , м/с

Расчетный размер частиц нефти r1, мкм

 

 

 

 

 

 

3.3.5. Включить диэлькометрв сеть.

3.3.6. В цилиндр налить50 мл толуола. Рабочая поверхность электродов должна быть полностью погружена врастворитель.

3.4. Проведениеанализа

 

Черт. 5. Схема лабораторной установки измеренияразмера частиц эмульгированной нефти

3.4.1. Отобрать пробу сточнойводы в склянку с нижним тубусом.

3.4.2. Включитьсекундомер.

3.4.3. Залить пробу всосуд I.

3.4.4. Залить медленно50 мл толуола в сосуд I.

3.4.5. Включитьмешалку, число оборотов в минуту - 40-60.

3.4.6. Через выбранныеинтервалы времени зафиксировать значения тангенса угла диэлектрических потерь(tg(D)) нажатием накнопку tg(D)диэлькометра либо выбрать автоматический режим показаний и времени анализа ti.В начале анализа отсчеты производить через каждые 20-30 с. По мере приближенияанализа к концу интервал времени между снятием отсчета постепенно увеличивать.

3.4.7. По истечении50-60 мин., снять крышку с электродами, сосуд закрыть притертой либо другойподогнанной пробкой и несколько раз осторожно перевернуть вверх дном с тем,чтобы полностью проэкстрагировать эмульгированную нефть в пробе. Датьотстояться пробе до четкой границы раздела фаз. Измерить значение тангенса угладиэлектрических потерь всей всплывшей эмульгированной нефти - tg(Dmax)

3.5. Обработкарезультатов

3.5.1. Построитьосновной график накопления эмульгированной нефти от времени: ось ординат -значения тангенса угла диэлектрических потерь всплывшей нефти, ось абсцисс -время накопления (на черт. 6,сплошная линия).

3.5.2. Достроитьграфик накопления:

1) от начала координатдо значения tg(D)соответствующего времени начала анализа t1;

2) кривую накопленияпродолжить до пересечения с прямой, соответствующей максимальному значению tg(Dmax)(черт. 6).

3.5.3. Разбить кривуюнакопления на ряд фракций, соответствующих времени накопления t1,t2,... ti, и провестикасательные в этих точках до пересечения с осью ординат.

 

Черт. 6. Кривая седиментации

3.5.4. Измерить длиныотрезков ординаты между касательными и выразить их в процентах от общей длиныординаты (от начала координат до предела седиментации - tg(Dmax)).Из величин отдельных отрезков между касательными вычислить процентноесодержание частиц фракций между соответствующими им расчетными радиусами.Полученные на основании седиментационной кривой данные записать в табл. 5.

Таблица 5.

Время всплытия частиц нефти ti, с

Расчетный радиус частиц ri, мкм

Интервал размера частиц отдельных фракций Dri, мкм

Содержание нефти во фракциях tg(Di), %

Суммарное содержание фракций в пробе S tg(Di)), %

 

 

 

 

 

 

3.5.5. На основанииданных табл. 5 построить суммарную кривую распределения, отложить по оси ординатсуммарное процентное содержание фракций Dtg(Di) , начиная с наиболеемелких частиц, по оси абсцисс - радиусы частиц, соответствующие большемузначению радиуса фракции (черт. 7).

3.5.6. Из суммарнойкривой распределения найти величины приращения процентного содержания частиц D tg(Di) через разныеинтервалы радиусов Dri.

Результаты записать втабл. 6.

Таблица 6.

Размер частицы нефти ri, мкм

Содержание нефти во фракции tg(Di)), %

Приращение содержания фракций Dtg(Di)

DtgDi/Dгi

 

 

 

 

 

3.5.7. По данным табл.6 в прямоугольных координатах построить дифференциальную кривую распределения,откладывая по оси ординат Dtg(Di)/Di, а по оси абсциссрадиусы. Соединить плавной линией средние точки верхних сторон прямоугольниковкаждой фракции (черт. 8).

 

Черт. 7. Суммарная кривая распределения частиц

 

Черт. 8. Дифференциальная кривая распределениячастиц

 

3.5.8. Диэлькометрдолжен обеспечить измерение тангенса угла диэлектрических потерь в пределах от0,0001 до 1.

Погрешность измерениятангенса угла диэлектрических потерь должна быть не более 0,0001.

4. Требования безопасности

4.1. Все работы,проводимые в химических лабораториях, должны осуществляться в соответствии с"Основными правилами безопасной работы в химических лабораториях", -М., Химия, 1979.

4.2. К работедопускаются лица, прошедшие проверку знаний по технике безопасности.

4.3. Рабочие места ивытяжные шкафы не должны загромождаться реактивами, химической посудой и другимлабораторным оборудованием.

4.4. Растворителихранятся в определенном месте, в закрытых склянках или других сосудах. Накаждом сосуде должна быть надпись о его содержимом.

4.5.Электрооборудование лабораторий (розетки, выключатели, изоляция) должнонаходиться в исправном состоянии. Измерители тангенса угла диэлектрическихпотерь должны быть заземлены.

4.6. При отборе пробне допускать утечки, разлива и скопления в приямках сточных вод.

 

348
Мне нравится
Комментировать Добавить в закладки

Комментарии могут оставлять только зарегистрированные пользователи.

Пожалуйста зарегистрируйтесь или авторизуйтесь на сайте.