Отраслевойстандарт ОСТ 39-231-89

Вода для заводнения нефтяных пластов.Определение содержания механических примесей в речных и промысловых водах

(утв.приказом Министерства нефтяной промышленности от 6 февраля 1989 г. N 100)

Датавведения 1 июля 1990 г.

Введенвпервые

Настоящий стандартраспространяется на анализ качества речных и промысловых вод, применяемых длязаводнения нефтяных пластов и устанавливает метод определения содержаниямеханических примесей в этих водах.

Стандарт обязателендля всех предприятий и организаций Министерства нефтяной промышленности,осуществляющих лабораторный контроль качества воды, закачиваемой в пласты.

1. Сущность метода анализа

1.1. Количественноеопределение механических примесей в речных водах основано на фильтрации пробыводы через бумажный фильтр с последующей промывкой дистиллированной водой ивзвешивании осадка после указанных операций.

1.2. Количественноеопределение механических примесей в промысловых водах, содержащих нефть,основано на экстрагировании нефтепродуктов хлороформом, фильтрации пробы черезбумажный фильтр, промывке фильтра дистиллированной водой, высушивании фильтра ивзвешивании осадка после указанных операций.

2. Отбор проб

2.1. Отбор проб водыпроизводят через пробоотборный кран из трубопровода, по которому подается вода,подготовленная для закачки в пласты. Пробу отбирают после свободного спускаводы из крана не менее 5 минут.

2.2. Объем пробы водыдолжен быть 500-1000 мл.

2.3. Пробы водыотбирают в чистую стеклянную или полиэтиленовую емкость соответствующейвместимости с пробками.

2.4. Емкости приотборе проб заполняют под пробку.

2.5. Проба воды должнабыть исследована сразу после ее отбора. При невозможности исследовать пробунепосредственно после отбора, следует ее законсервировать 10 мл 0,1% водногораствора Трилона Б.

2.6. При отборе пробводы производят запись в журнале. Копии записи прилагают к отобранным пробам.Запись должна содержать следующие сведения: Дату отбора пробы (год, месяц,число и час) , место отбора проб (водовод, кусовая насосная станция, очистныесооружения и т.д.) , должность и подпись лица, производившего отбор пробы.Форма журнальной записи приведена в приложении 1.

3. Средства измерений, оборудование, материалы иреактивы

Весы аналитическиеразличных марок.

Шкаф сушильный срегулятором температуры.

Емкости стеклянные илиполиэтиленовые вместимостью 500 и 1000 мл.

Посуда мернаялабораторная стеклянная - по ГОСТ1770-74E: колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл, цилиндры мерные,вместимостью 50 и 500 мл.

Посуда и оборудованиелабораторные стеклянные - по ГОСТ25336-82Е: воронки делительные вместимостью 1000-2000 мл, воронкилабораторные, капельница, бюксы, колбы с тубусом (колба Бунзена) вместимостью1000 мл, пробирки, эксикатор, насос водоструйный.

Промывалка.

Воронка Бюхнера - по ГОСТ9147-80E.

Трубка резиноваядиаметром 8 мм.

Фильтр бумажный"синяя лента" - по ТУ 6-09-1678-77.

Кальций хлористый - поГОСТ450-77.

Хлороформ - по ГОСТ20015-74.

Серебро азотнокислое -по ГОСТ 1277-75.

Ацетон - по ТУ6-09-3513-82.

Вода дистиллированная- по ГОСТ6709-72.

Реактивы, применяемыедля анализа, должны быть классификации "чистые для анализа" (ч.д.а.)

4. Методика определения содержания механическихпримесей

4.1. Подготовка канализу

4.1.1. Фильтр бумажный"синяя лента" помещают в бюкс и сушат в течение 2-х часов в сушильномшкафу при температуре 105°С до постоянной массы, после чего бюкс закрываюткрышкой, охлаждают в эксикаторе в течении 30 минут и взвешивают с точностью до0,0004 г. Операцию взвешивания и высушивания повторяют до получения расхождениямежду двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторныевысушивания фильтра производят в течение 30 минут.

4.1.2. Приготовлениераствора азотнокислого серебра: 1,7 г азотнокислого серебра растворяют в100 мл дистиллированной воды.

4.2. Проведениеанализа речных вод

4.2.1.Фильтрацию пробы воды через бумажный фильтр производят с помощью установки дляфильтрования под вакуумом (приложение 2).Бумажный фильтр складывают соответственно внутренней поверхности воронкиБюхнера, затем увлажняют и прижимают к стенке воронки.

4.2.2. После окончанияфильтрования емкость, в которой была проба воды и пробку ополаскиваютнесколькими порциями дистиллированной воды и фильтруют через тот же бумажныйфильтр.

4.2.3. Фильтр сосадком промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион(реакция с азотнокислым серебром).

4.2.4. Фильтр сосадком в бюксе сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110°С до постоянноймассы и взвешивают.

4.3. Проведениеанализа промысловых вод

4.3.1. Пробу водыпереливают в делительную воронку. Механические примеси, оставшиеся на пробке истенках емкости, смывают хлороформом и дистиллированной водой в ту жеделительную воронку.

4.3.2. В делительнуюворонку добавляют 20-25 мл хлороформа.

4.3.3. Содержимоеделительной воронки тщательно перемешивают для экстракции из водынефтепродуктов. После отстаивания в течение 2-3 минут экстракт фильтруют черезбумажный фильтр, подготовленный по п. 4.2.1 без слива промежуточного слоя.Экстракцию повторяют несколько раз до получения бесцветного экстракта.

4.3.4. Послезавершения экстракции, через тот же бумажный фильтр фильтруют небольшимипорциями промежуточный слой. Допускается попадание на фильтр из делительнойворонки небольшого количества воды.

4.3.5. После окончанияфильтрации промежуточного слоя бумажный фильтр смачивают 10-15 мл ацетона ипрофильтровывают всю пробу воды из делительной воронки.

4.3.6. Фильтр сосадком, не вынимая из воронки Бюхнера, помещают в сушильный шкаф и выдерживаютпри температуре 60°С в течение 30 минут.

4.3.7. Воронку Бюхнерас подсушенным бумажным фильтром снова помещают в установку для фильтрования подвакуумом. Фильтр с осадком отмывают при комнатной температуре дистиллированнойводой до отрицательной реакции на хлор-ион.

4.3.8. Фильтр с осадкомсушат на воздухе до воздушно-сухого состояния и переносят в бюкс, в которомпроводили взвешивание пустого бумажного фильтра.

4.3.9. Фильтр сосадком в бюксе сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110°С до постоянноймассы и взвешивают.

5. Регистрация результатов

Результаты анализоввод записывают в журнале в соответствии с приложением 1.

6. Обработка результатов анализа

Содержаниемеханических примесей в речных и промысловых водах (Х) в миллиграммах налитр вычисляют по формуле

где m₁  - масса бюкса с фильтром и осадком, мг

m₂- масса бюкса с фильтром без осадка, мг

V- объем пробы воды, взятый на анализ, мл

7. Требования безопасности

7.1. Анализыпроизводят в вытяжном шкафу по ГОСТ12.1.007-76 ССБТ "Вредные вещества. Классификация и общие требованиябезопасности", ГОСТ12.0.003-74 "Опасные и вредные производственные факторы" .

7.2. К самостоятельнойработе в химических лабораториях допускаются лица, прошедшие инструктаж,обучение безопасным методам и сдавшие экзамен на допуск к самостоятельнойработе согласно "Положению о порядке обучения работников Миннефтепромабезопасным методам работы".

7.3.Легковоспламеняющиеся и горючие жидкости хранят в толстостенных банках, счеткими надписями наименования содержащегося в них вещества. Банки должны бытьзакрыты притертыми пробками, заполненными на 0,75 ее объема. Банки помещают вспециальный металлический ящик, дно которого выложено асбестом.

7.4. Все работы сацетоном и хлороформом производят в вытяжном шкафу при работающей вентиляции.

7.5. Все работы сиспользованием вакуума следует обязательно проводить в защитных очках.

Приложение 1

Рекомендуемое

Форма журнальной записи

Приложение 2

Рекомендуемое

Схема установки для фильтрования под вакуумом