На главную
На главную

Определение остаточных количеств хлормекватхлорида в воде методом газожидкостной хроматографии

Методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в воде массовой концентрации хлормекватхлорида в диапазоне 0,001 - 0,02 мг/дм3.

Обозначение: МУК 4.1.2347-08
Название рус.: Определение остаточных количеств хлормекватхлорида в воде методом газожидкостной хроматографии
Статус: введен впервые
Дата актуализации текста: 05.05.2017
Дата добавления в базу: 01.02.2017
Дата введения в действие: 18.05.2008
Утвержден: 29.02.2008 Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
Опубликован: Роспотребнадзор (2008 г. )
Ссылки для скачивания:

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормированиеРоссийской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определениеостаточных количеств хлормекватхлорида
в воде методом газожидкостной хроматографии

Методическиеуказания
МУК 4.1.2347-08

1.Разработаны Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (Т.В. Юдина, Н.Е.Федоров, С.И. Волчек, М.В. Ларькина).

2.Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическомунормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителейи благополучия человека (протокол от 6 декабря 2007 г. № 3).

3.Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты правпотребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачомРоссийской Федерации Г.Г. Онищенко 29 февраля 2008 г.

4.Введены в действие с 18 мая 2008 г.

5. Введенывпервые.

Содержание

1. Метрологические характеристики

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

3.2. Реактивы

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Очистка хлористого метилена

7.2. Приготовление 10%-ного раствора гидроксида натрия

7.3. Приготовление 2 М раствора соляной кислоты

7.4. Подготовка и кондиционирование колонки

7.5. Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения

7.6. Установление градуировочной характеристики

7.7. Подготовка колонки с оксидом алюминия для очистки экстракта

7.8. Приготовление 1 % раствора тетрафенилбората натрия

8. Отбор проб

9. Выполнение определения

9.1. Экстракция

9.2. Очистка экстракта на колонке с оксидом алюминия

9.3. Проведение пиролиза

9.4. Условия хроматографирования

10. Обработка результатов анализа

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

12. Оформление результатов

13. Контроль качества результатов измерений

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральнойслужбы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный
врач Российской Федерации
Г.Г. Онищенко

29февраля 2008 г.

Дата введения: 18 мая 2008г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств хлормекватхлорида
в воде методом газожидкостной хроматографии

Методические указания
МУК 4.1.2347-08

Настоящиеметодические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии дляопределения в воде массовой концентрации хлор в диапазоне 0,001-0,02 мг/дм3.

2-хлорэтилтриметиламмонияхлорид (IUРАС)

ClCH2CH2N+(CH3)3                                                                                                     Cl-

C5H13Cl2N                                                                Мол.масса 158.1

Бесцветноекристаллическое, гигроскопичное вещество со слабым запахом (технический продукт- желтые кристаллы с запахом рыбы). Температура плавления 235°С. Разрушаетсяпри температуре около 245°С. Давление паров - менее 0,01 мПа (20°С).Коэффициент распределения н-октанол/вода KOWlogP=-1,59 (рН 7). Растворимостьв воде - более 1 кг/кг (20°С). Растворимость в органических растворителях (вг/кг, 20°С): этанол - 320, дихлорметан, этилацетат, толуол, н-гексан - менее0.1, ацетон - 0.2, хлороформ - 0.3. Водные растворы стабильны.

Краткая токсикологическая характеристика:

Остраяпероральная токсичность (LD50) для крыс - 807-966 мг/кг;острая дермальная токсичность (LD50) для крыс - > 4000мг/кг, для кроликов > 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LK50) для крыс - > 5,2 мг/дм3.

Область применения препарата

Хлормекватхлорид- регулятор роста растений класса четвертичного аммония, используемый дляпредотвращения полегания посевов зерновых культур путем опрыскивания растений впериод с конца кущения до начала выхода в трубку.

ПДК в водеводоемов - 0,002 мг/дм3.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условийпроведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и еёсоставляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р=0,95не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазоновконцентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анализируемый объект

Диапазон определяемых концентраций, мг/дм3

Показатель точности (граница относительной погрешности), ±δ, % Р=0,95

Стандартное отклонение повторяемости, σг, %

Предел повторяемости, r, %

Предел воспроизводимости, R, %

Вода

от 0,001 до 0,02

100

6,8

19

23

Полнота извлечениявещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результатадля полного диапазона концентраций (n=20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Анализируемый объект

Метрологические параметры, Р=0,95, n=20

 

Предел обнаружения, мг/дм3

Диапазон определяемых концентраций, мг/дм3

Среднее значение определения %

Стандартное отклонение, S, %

Доверительный интервал среднего результата, ±, %

Вода

0,001

0,001-0,01

77,2

4,6

3,2

2. Метод измерений

Методикаоснована на измерении концентрации ацетилена, выделяющегося при щелочномпиролизе хлормекватхлорида, с помощью газожидкостной хроматографии (ГЖХ) спламенно-ионизационным детектором (ПИД) после его извлечения из анализируемойпробы воды хлористымметиленом (в присутствии ион-парного реагента), переэкстракции в 2М растворсоляной кислоты и очистки экстракта колоночной адсорбционной хроматографией наоксиде алюминия.

Количественноеопределение проводится методом абсолютной калибровки.

В предлагаемыхусловиях определения метод специфичен в присутствии компонентов препаративнойформы.

3. Средства измерений, вспомогательныеустройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Газовый хроматограф «ЦВЕТ-560-02» , снабженный пламенно-ионизационным детектором, с пределом обнаружения по н-нонану-1,8·10-12 г/см3

Номер Госреестра
14516-95

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104

Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности +/- 0,038 г

ГОСТ 7328

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2

ГОСТ 1770

Меры массы

ГОСТ 7328

Шприц медицинский одноразовый вместимостью 1 см3

 

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 250 и 500 см3

ГОСТ 1770

Допускаетсяиспользование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Хлормекват хлорид, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,0% (ф. «БАСФ»)

 

Алюминий оксид, активированный, нейтральный, для колоночной хроматографии, 50-200 мкм («Акрос Органикс», Бельгия)

 

Ацетонитрил, для хроматоргафии, осч, сорт 0

ТУ-6-09-4326-76

Вода деионизованная

ГОСТ 6709

Кислота соляная (хлороводородная), концентрированная (37%), хч

ГОСТ 6552

Метилен хлористый (дихлорметан), хч

ГОСТ 12794

Метиловый спирт (метанол), хч

ГОСТ 6995

Натрий гидроксид (натр едкий), чда

ГОСТ 4328

Спирт этиловый ректификованный

ГОСТ Р 51652 или ГОСТ 18300

Тетрафенилборат натрия, чда (ф. Мерк, Германия)

 

Допускаетсяиспользование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокойквалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства,материалы

Азот газообразный из баллона, о.с.ч.

 

Аквадистиллятор

ГОСТ 22340

Бумажные фильтры «красная лента», обеззоленные

ТУ 6-09-2678-77

Виалы стеклянные, термостойкие (23*46 мм), вместимостью 10 см3, (фирмы «Alltech», США)

 

Воронки делительные вместимостью 250 и 500 см3

ГОСТ 25336

Воронки конусные диаметром 30-37 и 60 мм

ГОСТ 25336

Генератор водорода

 

Груша резиновая

 

Колбы плоскодонные вместимостью 200-250 см3

ГОСТ 9737

Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 150 и 250 см3

ГОСТ 9737

Колонка для газового хроматографа, стеклянная, длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм

 

Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 20-25 см, внутренним диаметром 12-13 мм

 

Колпачки алюминиевые диаметром 20 мм с отверстием и силиконовыми прокладками

 

Кримпер, устройство для обжима колпачков, диаметром 20 мм

 

Ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi, Швейцария

ТУ 25-11-917-74

Стаканы химические, вместимостью 100 см3

ГОСТ 25336

Стекловата

 

Стеклянные палочки

 

Установка для перегонки растворителей

 

Хроматон N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм) с 15%

 

Апиезона L (Чехия)

 

Допускается применение хроматографических колонок идругого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасностипри работе с химическими реактивами по ГОСТ12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками поГОСТ12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации нагазовый хроматограф.

4.2.Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм,установленных ГН2.2.5.1313-03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ ввоздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнениюизмерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не нижелаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе.

К проведениюпробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опытработы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполненииизмерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовкипроб к анализу проводят при температуре воздуха (20±5)°С и относительной влажностине более 80%.

- выполнение измерений на газовом хроматографепроводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнениюизмерений предшествуют следующие операции: очистка хлористого метилена (принеобходимости), приготовление растворов, градуировочных растворов,кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочнойхарактеристики, подготовка колонки для очистки экстракта, проверкахроматографического поведения вещества на колонке с оксидом алюминия.

7.1. Очистка хлористого метилена

Растворитель последовательно промывают порциямиконцентрированной серной кислоты, до тех пор, пока она не перестанетокрашиваться в желтый цвет, водой до нейтральной реакции промывных вод,перегоняют над поташом.

7.2. Приготовление 10%-ного растворагидроксида натрия

В мерную колбувместимостью 100 см3 помещают 10 г гидроксида натрия, растворяют в60-70 см3 деионизованной воды, доводят водой до метки, перемешивают.

7.3. Приготовление 2 М растворасоляной кислоты

В мерную колбувместимостью 500 см3 помещают 200-250 см3 деионизованнойводы, вносят 83 см3 концентрированной соляной кислоты, доводят водойдо метки, перемешивают.

7.4. Подготовка и кондиционированиеколонки

Готовую насадку(Хроматон N-AW-DMCS с 15% Апиезона L)засыпают в стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно этиловымспиртом, ацетоном и гексаном, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают втермостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токеазота при температуре 120°С (в течение 4-х часов.

7.5. Приготовление градуировочныхрастворов и раствора внесения

7.5.1.Исходный раствор хлормекватхлорида дляградуировки (концентрация 1 мг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,1 г хлормекватхлорида,растворяют в 50-70 см3 этилового спирта, доводят им же до метки,тщательно перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение 3-х месяцев.

Растворы № 1-6 готовят объемным методом путемпоследовательного разбавления исходного раствора.

7.5.2. Раствор № 1хлормекватхлорида для градуировки (концентрация 50 мкг/см). В мерную колбу вместимостью100 см3 помещают 5 см3 исходного растворахлормекватхлорида с концентрацией 1 мг/см3 (п. 7.5.1), разбавляютэтанолом до метки. Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.

7.5.3. Рабочиерастворы № 2-6 хлормекватхлорида для градуировки и внесения (концентрация0,25-5,0 мкг/см3).

В 5 мерных колбвместимостью 100 см3 помещают по 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см3раствора № 1 с концентрацией 50 мкг/см3 (п. 7.5.2), доводят до меткиметанолом, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№ 1-6 сконцентрацией хлормекватхлорида 0,25; 0,5; 1,0; 2,0 и 5,0 мкг/см3,соответственно.

Растворыготовят перед проведением градуировки.

Эти растворыиспользуют для оценки полноты извлечения хлормекватхлорида из исследуемыхобразцов методом «внесено-найдено», контроля качества результатов измеренийметодом добавок.

7.6. Установление градуировочнойхарактеристики

Градуировочнуюхарактеристику, выражающую зависимость высоты или площади пика (мм или мВ·с) отконцентрации хлормекватхлорида в растворе (мкг/см3), устанавливаютметодом абсолютной калибровки по 5-ти растворам для градуировки №№ 2-6.

В 5 стеклянныхфлаконов (виал) вместимостью 10 см3 помещают по 1 см3каждого градуировочного раствора, отдувают растворитель досуха потоком азота,помещая виалу в термостат, нагретый до 45-50°С. Вносят в емкости по 50 мм310%-ного раствора гидроксида натрия. Виалы закрывают алюминиевыми колпачками ссиликоновыми прокладками, обжимают колпачки кримпером и дополнительно укрепляютс помощью проволочного устройства во избежания потерь. Виалы помещают на 15 минв термостат, нагретый до 200°С. По истечении указанного времени, вынимают изтермостата, охлаждают до комнатной температуры. Отбирают шприцом (прокалываясиликоновую прокладку) 0,5 см3 газовой фазы и анализируют в условияххроматографирования по п.9.4.

Возможновыполнение 2-х параллельных измерений.

7.7. Подготовка колонки с оксидомалюминия для очистки экстракта

Оксид алюминиясушат в сушильном шкафу при 150°С в течение 12-ти часов, охлаждают вэксикаторе, затем дезактивируют 3% воды по массе, получая сорбент II степениактивности по Брокману. С этой целью 97 г высушенного оксида алюминия (I-ястепень активности) помещают в колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250см3, вносят по каплям 3 г деионизованной воды (при постоянномперемешивании сорбента), интенсивно встряхивают колбу в течение 1 мин,оставляют на 2 ч, вновь интенсивно встряхивают. Подготовленный сорбент можнохранить в герметично закрытой стеклянной емкости не более 3-х дней.

Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см,внутренним диаметром 13 мм уплотняют тампоном из стекловаты, насыпают в колонку10 г дезактивированного оксида алюминия. Колонку готовят непосредственно передработой.

7.8. Приготовление 1 % растворатетрафенилбората натрия

В мерную колбувместимостью 100 см3 помещают 1 г тетрафенилбората натрия,растворяют в 50-60 см3 деионизованной воды, затем доводят водой дометки, перемешивают.

8. Отбор проб

Отбор пробпроизводится в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000«Вода. Общие требования к отбору проб», «Унифицированными правилами отбора пробсельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей средыдля определения микроколичеств пестицидов (№ 2051-79 от 21.08.79).

Отобранныепробы воды анализируют в день отбора или хранят при 4°С в течение 10-ти дней.Для длительного хранения пробы замораживают, помещая в морозильную камеру при-18°С.

Непосредственно перед анализом образцы водыфильтруют через неплотный бумажный фильтр.

9. Выполнение определения

9.1. Экстракция

Образецанализируемой воды объемом 250 см3 помещают в делительную воронкувместимостью 500 см3, добавляют 30 см3 дихлорметана,интенсивно встряхивают в течение 1-й мин. После полного разделения фаз нижнийорганический слой отделяют и отбрасывают. В водную фазу, находящуюся вделительной воронке, вносят 1 см3 раствора тетрафторбората натрия(приготовленного по п. 7.8),добавляют 30 см3 дихлорметана, интенсивно встряхивают в течение 1-ймин, нижний органический слой отделяют, собирая в плоскодонную колбувместимостью 200 см3. Операцию экстракции водной фазы повторяютновой порцией дихлорметана объемом 30 см3. Отстоявшийся органическийслой (нижняя фаза) объединяют с ранее полученным экстрактом. Водную фазуотбрасывают.

Объединенныйэкстракт переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3,вносят 25 см3 2М раствора соляной кислоты, интенсивно встряхивают втечение 1-й мин. После полного разделения фаз нижний органический слой отделяюти отбрасывают. Затем в воронку вносят 25 см3 дихлорметана,интенсивно встряхивают в течение 1-й мин. После полного разделения фаз нижнийорганический слой отделяют и также отбрасывают. Водную фазу переносят вкруглодонную колбу вместимостью 150 см3 и упаривают на ротационномвакуумном испарителе при температуре 60°С досуха. Вносят в колбу 25 см3деионизованной воды, вновь упаривают досуха. Для полного удаления солянойкислоты операцию упаривания с дополнительной порцией воды объемом 25 см3 повторяютдважды. Затем пробу подвергают очистке на колонке в соответствии с п. 9.2.

9.2. Очистка экстракта на колонке соксидом алюминия

Остаток вколбе, полученный по п. 9.1,растворяют в 10 см3 смеси ацетонитрил-метанол (95:5, по объему),наносят в колонку, подготовленную по п. 7.6. Обмывают колбу 5см3 этой же смеси растворителей, которые также наносят на колонку.После полного впитывания растворителя вещество элюируют с колонки смесьюацетонитрил-метанол (95:5, по объему) объемом 85 см3 со скоростьюпрохождения через колонку - 1-2 капли в сек, собирая элюат в колбу дляупаривания вместимостью 250 см3. Раствор упаривают досуха наротационном вакуумном испарителе при температуре 45°С, остаток подвергаютпиролизу по п. 9.3.

9.3. Проведение пиролиза

Остаток вколбе, полученный по п. 9.2., с помощью 3-х порций метанола объемом 1 см3,переносят в виалу, отдувая каждую порцию растворителя в виале потоком азота(виалу при этом помещают в термостат, нагретый до 45-50°С). Вносят в емкость 50мм3 10%-ного раствора гидроксида натрия. Флакон закрываюталюминиевым колпачком с силиконовой прокладкой, обжимают колпачок кримпером идополнительно укрепляют с помощью проволочного устройства. Виалу помещают на 15мин в термостат, нагретый до 200°С. По истечении указанного времени вынимают изтермостата, охлаждают до комнатной температуры. Отбирают шприцем (черезсиликоновую прокладку) 0,5 см3 газовой фазы и анализируют в условияххроматографирования по п. 9.4.

9.4. Условия хроматографирования

Измерениявыполняют при следующих режимных параметрах:

Хроматографгазовый «Цвет 560-02» с пламенно ионизационным детектором.

Колонкастеклянная длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм, заполненная Хроматоном N-AW-DMCS (0,12-0,16мм) с 15% Апиезона L

Температуратермостата колонки - 50°С

Температурныепараметры испарителя и переходной камеры не задаются, при выходе прибора нарежим устанавливаются следующие фактические показатели:

-переходная камера - (45±2)°С

-испаритель (38±1)°С

Скоростьгаза-носителя (азота) - (27±1) см3/мин

водорода -(30±1) см3/мин

воздуха -(285±5) см3/мин

Рабочая шкалаэлектрометра - 256·1010 ом

Объем вводимойпробы - 0,5 см3

Ориентировочное времяудерживания ацетилена (46±2) сек

Линейныйдиапазон детектирования: 0,25-5,0 мкг

Устанавливаютвысоты пиков продукта пиролиза хлормекватхлорида-ацетилена, с помощьюградуировочного графика определяют содержание действующего вещества в пробе.

Для образцов,дающих пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 5,0 мкг/см3,объем вводимой пробы уменьшают (не более чем в 5 раз).

10. Обработка результатов анализа

Содержаниехлормекватхлорида в пробе рассчитывают по формуле:

Х - содержание хлормекватхлоридав пробе, мг/дм3;

А - содержаниехлормекватхлорида, найденное по градуировочному графику, в соответствии свысотой (площадью) хроматографического пика, мкг;

Wnp.- объем парогазовойфазы, введенной в испаритель хроматографа, см3;

Wcm -объем парогазовой фазы градуировочного раствора, введенной в испарительхроматографа, см3;

V - объем пробы воды, взятый для анализа, см3.

11. Проверка приемлемости результатовпараллельных определений

За результатанализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельныхопределений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

                                                                                             (1)

X1, Х2- результатыпараллельных определений, мг/дм3;

r -значение предела повторяемости (табл.1), при этом r =2,8σr.

Приневыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости,устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

 мг/дм3 при вероятности Р=0,95,где

 -среднееарифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/дм3;

 - граница абсолютной погрешности, мг/дм3;

,

δ -граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствиис диапазоном концентраций, табл.1), %.

В случае еслисодержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций,результат анализа представляют в виде:

«содержание вещества в пробе менее 0,001 мг/дм3»*

______________________

* - 0,001 мг/дм3- предел обнаружения.

13. Контроль качества результатовизмерений

Оперативныйконтроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется всоответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность ипрецинзионность) методов и результатов измерений».

13.1. Стабильность результатов измерений контролируют передпроведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контрольпроцедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Величинадобавки Сд должна удовлетворять условию:

где  - характеристикапогрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующаясодержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержаниякомпонента в образце с добавкой соответственно) мг/дм3, при этом:

,где

Δ - граница абсолютнойпогрешности, мг/дм3;

,

δ -граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствиис диапазоном концентраций, табл. 1), %.

Результатконтроля процедуры Кк рассчитывают по формуле:

,где

 - среднее арифметическоерезультатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11)содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрациядобавки, соответственно, мг/дм3;

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

Проводятсопоставление результата контроля процедуры нормативом контроля (Кк)с нормативом контроля (К).

Если результатконтроля процедуры удовлетворяет условию

к|£К,                                                                                                    (2)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроляповторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящиек неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверкаприемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

Расхождениемежду результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должнопревышать предела воспроизводимости (R)

,                                                                                                 (3)

где X1 Х2 -результаты измерений в двух разных лабораториях,мг/дм3;

R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

 

 

353
Мне нравится
Комментировать Добавить в закладки

Комментарии могут оставлять только зарегистрированные пользователи.

Пожалуйста зарегистрируйтесь или авторизуйтесь на сайте.