На главную
На главную

Определение остаточных количеств этилфенацина в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воде массовой концентрации этилфенацина в диапазоне 0,0002 - 0,004 мг/дм3.

Обозначение: МУК 4.1.2294-07
Название рус.: Определение остаточных количеств этилфенацина в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Статус: введен впервые
Дата актуализации текста: 05.05.2017
Дата добавления в базу: 01.02.2017
Дата введения в действие: 25.12.2007
Утвержден: 10.10.2007 Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
Опубликован: Роспотребнадзор (2008 г. )
Ссылки для скачивания:

Государственное санитарно-эпидемиологическоенормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточныхколичеств этилфенацина
в воде методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии

Методическиеуказания
МУК 4.1.2294-07

1. Разработаны Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана(Т.В. Юдина, Н.Е. Федорова, В.Н. Волкова).

2.Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическомунормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителейи благополучия человека (протокол 2 от 21.06.2007).

3.Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты правпотребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачомРоссийской Федерации Г.Г. Онищенко 10 октября 2007 г.

4.Введены в действие с 25 декабря 2007 г.

5. Введены впервые.

Содержание

1. Метрологические характеристики

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

3.2. Реактивы

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Подготовка органических растворителей

7.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

7.3. Кондиционирование хроматографической колонки

7.4. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

7.5. Установление градуировочной характеристики

7.6. Приготовление 1% раствора уксусной кислоты в этилацетате

7.7. Подготовка концентрирующего патрона Sep-Pak Silica для очистки экстракта

7.8. Проверка хроматографического поведения этилфенацина на концентрирующем патроне Sep-Pak Silica

8. Отбор проб

9. Выполнение определения

9.1. Экстракция

9.2. Очистка экстракта

9.3. Условия хроматографирования

10. Обработка результатов анализа

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

12. Оформление результатов

13. Контроль качества результатов измерений

УТВЕРЖДАЮ

РуководительФедеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный
врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

10 октября 2007 г.

Датавведения: 25 декабря 2007 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств этилфенацина

в воде методомвысокоэффективной
жидкостной хроматографии

Методические указания
МУК 4.1.2294-07

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективнойжидкостной хроматографии для определения в воде массовой концентрацииэтилфенацина в диапазоне 0,0002 - 0,004 мг/дм3.

2-(α-фенил-α-(4-этилфенил)-ацетил)-индан-1,3-дион(IUPAC)

С2Н5

С25Н20О3

Мол. масса 368,12

Твердоевещество светло-желтого цвета с цветочным запахом. Температура плавления 180 -181°С. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей (ацетоне,этаноле, диэтиловом эфире и др.). Практически не растворим в воде - 1,29·10-3мг/дм3.

Остраяпероральная токсичность (LD50) для крыс - более 1 мг/кг.

Область применения

Этилфенацин -ротентицид класса индандионов, обладающий антикоагулянтной активностью,рекомендуется для борьбы с грызунами в открытом грунте (осень, зима, весна) назимующих культурах (зерновые, пастбищные травы, древесные, кустарниковыенасаждения и др.), в защищенном грунте на всех культурах независимо от сезона.Применяется в виде приманки.

ОДУэтилфенацина в воде водоемов - 0,0008 мг/дм3.

1.Метрологические характеристики

При соблюдениивсех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии сданной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений придоверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1,для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица1

Метрологические параметры

Анализируемый объект

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (дм3)

Показатель точности (граница относительной погрешности) ±δ, %Р=0,95

Стандартное отклонение повторяемости, σг, %

Предел повторяемости, r, %

Предел воспроизводимости, R, %

Вода

от 0,004 до 0,001 вкл.

100

5,3

15

18

менее 0,001 до 0,0002

150

5,4

15

19

Полнотаизвлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднегорезультата для полного диапазона концентраций (n=20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартноеотклонение, доверительный интервал среднего результата

Анализируемый объект

Метрологические параметры, Р=0,95, n=20

предел обнаружения, мг/дм3

диапазон определяемых концентраций, мг/дм3

Среднее значение определения %

стандартное отклонение, S, %

доверительный интервал среднего результата, ±, %

Вода

0,0002

0,0002-0,004

75,3

3,6

2,5

2.Метод измерений

Методика основанана определении вещества с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии(ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после экстракции из анализируемой пробыводы дихлорметаном и последующей очистки экстракта на патроне для твердофазнойэкстракции Sep-Pak Silica.

3. Средства измерений, вспомогательныеустройства, реактивы и материалы

3.1.Средства измерений

 

Номер в Государственном реестре средств измерений

Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирмы реестре средств измерений Waters, США)

15311-02

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2 и 2-1000-2

ГОСТ 1770

Меры массы

ГОСТ 7328

Пипетки градуированные 2 класса точности, вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см3

ГОСТ 29227

Пробирки градуированные, вместимостью 5 или 10 см3

ГОСТ 1770

Цилиндры мерные 2 класса точности, вместимостью 10, 50, 100 и 1000 см3

ГОСТ 1770

Допускаетсяиспользование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2.Реактивы

Этилфенацин, аналитический стандарт с содержанием основного вещества (сумма изомеров) 97,9%, в том числе пара-изомер - 61,48%, орто-изомер - 36,42% (ЗАО «Щелково Агрохим»)

 

Ацетонитрил для хроматографии, хч

ТУ 6-09-4326-76

Вода бидистиллированная, деионизованная или перегнанная над КМпО4

ГОСТ 6709

н-Гексан, хч

ТУ 6-09-33-75

Натрий серно-кислый безводный, хч

ГОСТ 4166-76

Кислота орто-фосфорная, хч, 85%

ГОСТ 6552

Метилен хлористый (дихлорметан), хч

ГОСТ 12794

Этиловый эфир уксусной кислоты (этилацетат) эталонный

ГОСТ 4166

Допускаетсяиспользование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокойквалификацией.

3.3.Вспомогательные устройства, материалы

Аллонж прямой с отводом для вакуума (для работы с концентрирующими патронами)

 

Баня ультразвуковая фирмы Донау (Швейцария)

 

Бумажные фильтры «красная лента», обеззоленные

ТУ 6-09-2678-77

Воронки делительные вместимостью 1000 см3

ГОСТ 25336

Воронки конусные диаметром 30-37 и 60 мм

ГОСТ 25336

Груша резиновая

 

Колбы плоскодонные вместимостью 200-250 см3

ГОСТ 9737

Колбы круглодонные на шлифе, вместимостью 10, 100 и 250 см3

ГОСТ 9737

Мембранные фильтры капроновые, диаметром 47 мм

 

Насос водоструйный

ГОСТ 10696

Патроны для твердофазной экстракции типа Sep-Pak Sillica Cartridges (масса сорбента 690 г)

 

Пробирки центрифужные

ГОСТ 25336

Ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi, Швейцария

ТУ 25-11-917-74

Стаканы химические, вместимостью 50 и 100 см3

ГОСТ 25336

Стекловата

 

Стеклянные палочки

 

Установка для перегонки растворителей

 

Набор для фильтрации растворителей через мембрану

 

Хроматографическая колонка стальная, длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая Symmetry® С18, зернением 5 мкм

 

Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50-100 мм3

 

Шприц медицинский с разъемом Льюера

ГОСТ 22090

Допускаетсяприменение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными илилучшими техническими характеристиками.

4.Требования безопасности

4.1.При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасностипри работе с химическими реактивами по ГОСТ12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками поГОСТ12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации нажидкостный хроматограф.

4.2.Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм,установленных ГН2.2.5.1313-03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ ввоздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ12.0.004.

5.Требования к квалификации операторов

К выполнениюизмерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не нижелаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе.

К проведениюпробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опытработы в химической лаборатории.

6.Условия измерений

При выполненииизмерений соблюдают следующие условия:

-процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят притемпературе воздуха (20±5)°С и относительной влажности не более 80%.

-выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях,рекомендованных технической документацией к прибору.

7.Подготовка к выполнению измерений

Выполнениюизмерений предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей(при необходимости), подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционированиехроматографической колонки, приготовление растворов для градуировки и внесения,установление градуировочной характеристики, подготовка патронов длятвердофазной экстракции, проверка хроматографического поведения вещества наних, отбор проб.

7.1.Подготовка органических растворителей

7.1.1. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидомфосфора не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно передупотреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.1.2. Очистка этилацетата

Этилацетатпромывают последовательно 5% водным раствором карбоната натрия, насыщеннымраствором хлористого кальция, сушат над безводным карбонатом калия и перегоняютили подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретическихтарелок не менее50.

7.1.3. Очистка н-гексана

Растворительпоследовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты, до техпор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, водой до нейтральнойреакции промывных вод, перегоняют над поташом.

7.2. Подготовка подвижной фазы дляВЭЖХ

В мерную колбувместимостью 1000 см3 помещают 870 см3 ацетонитрила, 130см3 бидистиллированной или деионизованной воды и 1 см3 ортофосфорнойкислоты, перемешивают, фильтруют и дегазируют.

7.3.Кондиционирование хроматографической колонки

Промываютколонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.2) при скорости подачирастворителя 1,0 см3/мин до установления стабильной базовой линии.

7.4. Приготовление градуировочныхрастворов и растворов внесения

7.4.1. Исходный раствор этилфенацина для градуировки (концентрация 100мкг/см3)

В мерную колбувместимостью 100 см3 вносят 0,01 г этилфенацина, добавляют 50-70 см3ацетонитрила, перемешивают, доводят ацетонитрилом до метки, вновь перемешивают.Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.

Растворы 1-5 готовят объемным методом путемпоследовательного разбавления исходного раствора для градуировки.

7.4.2. Раствор № 1 этилфенацина для градуировки и внесения(концентрация 10 мкг/см3)

В мерную колбувместимостью 100 см3 помещают 10 см3 исходного раствораэтилфенацина с концентрацией 100 мкг/см3 (п. 7.4.1), разбавляютацетонитрилом до метки, перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течениемесяца.

Раствориспользуют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечениядействующего вещества методом «внесено-найдено», а также контроле качестварезультатов измерений методом добавок.

7.4.3. Рабочие растворы № 2-5 этилфенацина для градуировки(концентрация 0,05-1,0 мкг/см3)

В 4 мерныеколбы вместимостью 100 см3 помещают по 0,5; 1,0; 2,5 и 10,0 см3градуировочного раствора № 1 с концентрацией 10 мкг/см3 (п. 7.4.2),доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по п. 7.2, тщательно перемешивают,получают рабочие растворы №№ 2-5 с концентрацией этилфенацина 0,05; 0,1; 0,25 и1,0 мкг/см3 соответственно.

Растворыхранятся в холодильнике в течение недели.

7.5.Установление градуировочной характеристики

Градуировочнуюхарактеристику, выражающую линейную (с угловым коэффициентом) зависимость суммыплощадей 2 пиков орто- и параизомеров этилфенацина (мкВ·с) от концентрациивещества в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютнойкалибровки по 4 растворам для градуировки №№ 2-5.

В инжекторхроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора ианализируют в условиях хроматографирования по п. 7.5.1. Осуществляют не менее 3параллельных измерений. Устанавливают площади пиков изомеров действующеговещества, рассчитывают сумму площадей орто- и параизомеров этилфенацина.

Градуировочныйграфик проверяют ежедневно по анализу 2 растворов для градуировки различнойконцентрации. Если значения площадей отличаются более чем на 10% от данных,заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используясвежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

7.6.Приготовление 1% раствора уксусной кислоты в этилацетате

В мерную колбувместимостью 100 см3 помещают 50-70 см3 этилацетата,вносят 2 см ледяной уксусной кислоты, доводят до метки этилацетатом, тщательноперемешивают.

7.7.Подготовка концентрирующего патрона Sep-Pak Silica дляочистки экстракта

Патрон Sep-Pak Silica устанавливают на аллонж с прямым отводом длявакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом Льюера объемом не менее 10см3, используемый в качестве емкости для элюента.

Концентрирующийпатрон промывают последовательно 5 см3 этилацетата, затем 5 см3смеси гексан-этилацетат (1:1, по объему). Процедуру проводят с использованиемвакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см3/мин,при этом нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

Примечание: В отсутствии специальногоаллонжа, жидкость продавливают через патрон с помощью шприца,скорость продавливания раствора не должна превышать 1-2 капли в сек.

7.8.Проверка хроматографического поведения этилфенацина на концентрирующем патроне Sep-Pak Silica

В круглодоннуюколбу вместимостью 10 см3 помещают 0,2 см3 градуировочногораствора № 1 этилфенацина (п.7.4.2), растворитель упаривают досуха при температуре не выше 35°С, остатокрастворяют в 2 см3 этилацетата, помещают на 30 с в ультразвуковую баню.Затем в колбу добавляют 2 см3 гексана, смесь тщательно перемешиваюти вносят на концентрирующий патрон, подготовленный по п.7.7. Колбу обмывают5 см3 смеси гексан-этилацетат (1:1, по объему) и также вносят напатрон. Патрон дополнительно промывают 15 см смеси гексан-этилацетат (1:1, пообъему), 20 см3 смеси этих же растворителей в объемном соотношении3:7, затем 20 см3 этилацетата. Скорость прохождения раствора черезпатрон не должна превышать 1-2 капли в сек. Элюат отбрасывают.

Этилфенацинэлюируют с патрона 40 см3 1% уксусной кислоты в этилацетате (п.7.6), собирая 5 порций элюата по 5 см3 каждая непосредственно вкруглодонные колбы. Растворы в колбах упаривают досуха при температуре не выше35°С. Остаток в каждой колбе растворяют в 2 см3 подвижной фазы(приготовленной по п.7.2) и анализируют содержание этилфенацина по п. 9.3. Фракции, содержащиеэтилфенацин, объединяют и вновь анализируют. Рассчитывают уровень вещества вэлюате, определяют полноту смывания с патрона и необходимый для очистки объемэлюента.

Примечание: Проверкухроматографического поведения этилфенацина следует проводить обязательно,поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой партии патронови растворителей.

8.Отбор проб

Отбор пробпроизводится в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общиетребования к отбору проб», «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственнойпродукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определениямикроколичеств пестицидов» (№ 2051-79 от 21.08.79).

Пробы водыанализируют в день отбора, при необходимости хранят в холодильнике притемпературе 4-6°С в течение 10 недель. Для длительного хранения пробызамораживают и хранят в полиэтиленовой таре в морозильной камере притемпературе -18°С.

Перед анализомобразцы воды фильтруют через неплотный бумажный фильтр.

9.Выполнение определения

9.1.Экстракция

Образецанализируемой воды объемом 500 см3 помещают в делительную воронку,вместимостью 1000 см3, добавляют 75 см3 хлористогометилена, интенсивно встряхивают делительную воронку в течение 2 мин. Послеполного разделения фаз нижний органический слой переносят в круглодонную колбу,вместимостью 250 см3, фильтруя его через 2 см слой безводногосульфата натрия, помещенный в конусную химическую воронку диаметром 60 мм,снабженную бумажным фильтром «красная лента». Операцию экстракции водной фазыповторяют еще дважды порциями этилацетата по 50 см3. Отстоявшийсяслой хлористого метилена (нижняя фаза) фильтруют в колбу с ранее полученнымэкстрактом.

Объединенныйэкстракт упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше40°С, подвергают очистке в соответствии с п. 9.2.

9.2. Очистка экстракта

Сухой остаток вколбе, полученный по п. 9.1, растворяют в 2 см3 этилацетата,помещают на 30 с в ультразвуковую баню. Затем в колбу добавляют 2 см3гексана, смесь тщательно перемешивают и вносят на концентрирующий патрон Sep-Pak Silica, подготовленный по п.7.7. Колбу обмывают 5 см3 смеси гексан-этилацетат(1:1, по объему) и также вносят на патрон. Патрон дополнительно промывают 15 см3смеси гексан-этилацетат (1:1, по объему), 20 см3 смеси этих жерастворителей в объемном соотношении 3:7, затем 20 см3 этилацетата.Скорость прохождения раствора через патрон не должна превышать 1-2 капли в сек.Элюат отбрасывают.

Этилфенацинэлюируют с патрона 35 см3 1% уксусной кислоты в этилацетате (п. 7.6), собирая элюатнепосредственно в круглодонную колбу. Раствор упаривают досуха при температурене выше 35°С. Остаток в колбе растворяют в 2 см3 подвижной фазы(приготовленной по п. 7.2) и анализируют содержаниеэтилфенацина по п. 9.3.

9.3.Условия хроматографирования

Измерениявыполняют при следующих режимных параметрах.

Жидкостныйхроматограф «Breeze» с ультрафиолетовым детектором (фирма Waters,США).

Хроматографическаяколонка стальная, длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая Symmetry®С18, зернением 5 мкм.

Температураколонки: комнатная.

Подвижная фаза:ацетонитрил-вода-орто-фосфорная кислота (87:13:0,1, по объему).

Скорость потокаэлюента: 1,0 см3/мин.

Рабочая длинаволны: 312 нм.

Чувствительность:0,005 ед. абсорбции на шкалу.

Объем вводимойпробы: 20 мм3.

Ориентировочноевремя выхода этилфенацина:

- орто-изомер:8,18-8,24 мин

- пара-изомер:9,25-9,30 мин.

Линейныйдиапазон детектирования: 1-20 нг.

Образцы, дающиепики, большие, чем градуировочный раствор этилфенацина с концентрацией 1 мкг/см3,разбавляют (не более чем в 50 раз) подвижной фазой для ВЭЖХ (подготовленной по п. 7.2).

10.Обработка результатов анализа

Содержание изопропилфенацина в пробе рассчитываютпо формуле:

где Х-содержаниеэтилфенацина в пробе, мг/дм3;

А - концентрация этилфенацина,найденная по градуировочному графику, в соответствии с величиной суммы площадейхроматографических пиков орто- и параизомеров, мкг/см3;

W - объем экстракта,подготовленного для хроматографирования, см3;

V - объем анализируемого образца воды, см3.

11.Проверка приемлемости результатов параллельных определений

Зарезультат анализа принимают среднее арифметическое результатов двухпараллельных определений, расхождение между которыми не превышает пределаповторяемости (1):

,                                                                                 

X1, Х2 - результаты параллельных определений, мг/дм3;

r - значение предела повторяемости(табл. 1), при этом r=2,8σr.

Приневыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости,устраняют их и вновь выполняют анализ.

12.Оформление результатов

Результат анализапредставляют в виде:

мг/дм3при вероятности Р=0,95, где

 - среднее арифметическоерезультатов определений, признанных приемлемыми, мг/дм3;

 - граница абсолютной погрешности, мг/дм3;

, где

 - граница относительнойпогрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазономконцентраций, табл. 1), %.

В случае если содержаниекомпонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результатанализа представляют в виде:

«содержание вещества в пробе менее 0,0002 мг/дм3»*

_________________________

* - 0,0002 мг/дм3 - предел обнаружения

13.Контроль качества результатов измерений

Оперативныйконтроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется всоответствии с ГОСТР ИСО 5725-1-2002 - ГОСТР ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецинзионность) методов ирезультатов измерений».

13.1.Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений,анализируя один из градуировочных растворов.

13.2. Плановыйвнутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводитсяметодом добавок. Величина добавки Сд должна удовлетворять условию:

,где

 - характеристика погрешности (абсолютнаяпогрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента виспытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкойсоответственно) мг/дм3, при этом:

,где

 - граница абсолютной погрешности, мг/дм3;

,где

 - граница относительной погрешности методики (показательточности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

Результатконтроля процедуры Кк рассчитывают по формуле:

, где

 - среднееарифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11)содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрациядобавки, соответственно, мг/дм3.

Нормативконтроля К рассчитывают по формуле

Проводятсопоставление результата контроля процедуры (Кк) с нормативом контроля (К).

Если результатконтроля процедуры удовлетворяет условию

,                                                                                                                     (2)

процедуруанализа признают удовлетворительной.

Приневыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторномневыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительнымрезультатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверкаприемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

Расхождениемежду результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должнопревышать предела воспроизводимости (R)

,где                                                                                           (3)

X1, Х2 - результаты измерений вдвух разных лабораториях, мг/дм3;

R -предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

 

 

 

195
Мне нравится
Комментировать Добавить в закладки

Комментарии могут оставлять только зарегистрированные пользователи.

Пожалуйста зарегистрируйтесь или авторизуйтесь на сайте.