На главную
На главную

Определение остаточных количеств изопропилфенацина в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воде массовой концентрации изопропилфенацина в диапазоне 0,0002 - 0,004 мг/дм3.

Обозначение: МУК 4.1.2292-07
Название рус.: Определение остаточных количеств изопропилфенацина в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Статус: введен впервые
Дата актуализации текста: 05.05.2017
Дата добавления в базу: 01.02.2017
Дата введения в действие: 25.12.2007
Утвержден: 10.10.2007 Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
Опубликован: Роспотребнадзор (2008 г. )
Ссылки для скачивания:

Государственное санитарно-эпидемиологическоенормирование Российской Федерации

Федеральная служба по надзору в сфере защиты правпотребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств
изопропилфенацина в воде

методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии

Методические указания
МУК4.1.2292-07

1.Разработаны Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (Т.В. Юдина,Н.Е. Федорова, В.Н. Волкова).

2.Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическомунормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителейи благополучия человека (протокол от 21.06.2007 № 2).

3.Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты правпотребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачомРоссийской Федерации Г.Г. Онищенко 10 октября 2007 г.

4.Введены в действие с 25 декабря 2007 г.

5.Введены впервые.

Содержание

1. Метрологические характеристики

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

3.2. Реактивы

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Подготовка органических растворителей

7.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

7.3. Кондиционирование хроматографической колонки

7.4. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

7.5. Установление градуировочной характеристики

7.6. Приготовление 2% раствора уксусной кислоты в этилацетате

7.7. Подготовка концентрирующего патрона Sep-Pak Plus Silica для очистки экстракта

7.8. Проверка хроматографического поведения изопропилфенацина на концентрирующем патроне Sep-Pak Plus Silica

8. Отбор проб

9. Выполнение определения

9.1. Экстракция

9.2. Очистка экстракта

9.3. Условия хроматографирования

10. Обработка результатов анализа

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

12. Оформление результатов

13. Контроль качества результатов измерений

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы

по надзору в сфере защиты прав

потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный
врач Российской Федерации
Г.Г. Онищенко

10 октября 2007 г.

Дата введения: 25 декабря 2007 г.

4.1.МЕТОДЫКОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определениеостаточных количеств изопропилфенацина в воде
методомвысокоэффективной жидкостной хроматографии

Методическиеуказания
МУК 4.1.2292-07

Настоящиеметодические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостнойхроматографии для определения в воде массовой концентрации изопропилфенацина вдиапазоне 0,0002-0,004 мг/дм3.

2-(α-фенил-изопропилфенил)-ацетил)-индан-1,3-дион(IUРАС)
С3Н7

С26Н22О3

Мол. масса 382,15

Твердое веществожелто-оранжевого цвета. Температура плавления 148°С, кипения - более 350°С.Плотность 1,21 г/см3. Хорошо растворим в большинстве органическихрастворителей (ацетоне, этаноле, диэтиловом эфире и др.). Практически нерастворим в воде - 0,3 мг/дм3.

Агрегатноесостояние в воздушной среде - аэрозоль и пары.

Остраяпероральная токсичность (LD50) для крыс - более 1,6±0,2 мг/кг,мышей - 3,4±0,5 мг/кг.

Областьприменения

Изопропилфенацин- ротентицид класса индандионов, обладающий антикоагулянтной активностью,рекомендуется для борьбы с грызунами в открытом грунте (осень, зима, весна) назимующих культурах (зерновые, пастбищные травы, древесные, кустарниковыенасаждения и др.), в защищенном грунте на всех культурах независимо от сезона.Применяется в виде приманки.

ОДУизопропилфенацина в воде водоемов - 0,0008 мг/дм3.

1. Метрологические характеристики

Присоблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точномсоответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измеренийпри доверительной вероятности Р = 0,95не превышает значений, приведенных в табл. 1, для соответствующихдиапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анализируемый объект

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (дм3)

Показатель точности (граница относительной погрешности) ±δ, %Р=0,95

Стандартное отклонение повторяемости, σr %

Предел повторяемости, r, %

Предел воспроизводимости, R, %

Вода

от 0,004 до 0,001 вкл.

100

4,2

12

15

менее 0,001 до 0,0002

150

5,4

15

19

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение,доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (n=20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартноеотклонение, доверительный интервал среднего результата

Анализируемый объект

Метрологические параметры, Р=0,95, n=20

предел обнаружения, мг/дм3

диапазон определяемых концентраций, мг/дм3

среднее значение определения, %

стандартное отклонение, S, %

доверительный интервал среднего результата, ±, %

Вода

0,0002

0,0002-0,004

91,3

3,8

2,7

2. Метод измерений

Методикаоснована на определении вещества с помощью высокоэффективной жидкостнойхроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после экстракции изанализируемой пробы воды дихлорметаном и последующей очистки экстракта напатроне для твердофазной экстракции Sep Pak Silica.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы иматериалы

3.1. Средства измерений

Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирмы Waters, США) 15311-02

Номер в Государственном реестре средств измерений

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2 и 2-1000-2

ГОСТ 1770

Меры массы

ГОСТ 7328

Пипетки градуированные 2 класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см3

ГОСТ 29227

Пробирки градуированные вместимостью 5 или 10 см5

ГОСТ 1770

Цилиндры мерные 2 класса точности вместимостью 10, 50, 100 и 1000 см3

ГОСТ 1770

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшимихарактеристиками.

3.2. Реактивы

Изопропилфенацин, аналитический стандарт с содержанием основного вещества (сумма изомеров) 94,6% (ЗАО «Щелково Агрохим»)

 

Ацетонитрил для хроматографии, хч

ТУ 6-09-4326-76

Вода бидистиллированная, деионизованная или перегнанная над КМnО4

ГОСТ 6709

н-Гексан, хч

ТУ 6-09-33-75

Натрий серно-кислый безводный, хч

ГОСТ 4166

Кислота орто-фосфорная, хч, 85%

ГОСТ 6552

Метилен хлористый (дихлорметан), хч

ГОСТ 12794

Этиловый эфир уксусной кислоты (этилацетат) эталонный

ГОСТ 4166

Допускается использованиереактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Аллонж прямой с отводом для вакуума (для работы с концентрирующими патронами)

 

Баня ультразвуковая фирмы Донау (Швейцария)

 

Бумажные фильтры «красная лента», обеззоленные

ТУ 6-09-2678-77

Воронки делительные вместимостью 1000 см3

ГОСТ 25336

Воронки конусные диаметром 30-37 и 60 мм

ГОСТ 25336

Груша резиновая

 

Колбы плоскодонные вместимостью 200-250 см3

ГОСТ 9737

Колбы круглодонные на шлифе, вместимостью 10, 100 и 250 см3

ГОСТ 9737

Мембранные фильтры капроновые, диаметром 47 мм

 

Насос водоструйный

ГОСТ 10696

Патроны для твердофазной экстракции типа Sep-Pak Plus Silica Cartridges (масса сорбента 690 г)

 

Пробирки центрифужные

ГОСТ 25336

Ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi, Швейцария

ТУ 25-11-917-74

Стаканы химические, вместимостью 50 и 100 см3

ГОСТ 25336

Стекловата

 

Стеклянные палочки

 

Установка для перегонки растворителей через мембрану

 

Хроматографическая колонка стальная, длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая Symmetry® С18, зернением 5 мкм

 

Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50-100 мм3

 

Шприц медицинский с разъемом Льюера

ГОСТ 22090

Допускается применение хроматографических колонок и другогооборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасностипри работе с химическими реактивами по ГОСТ12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками поГОСТ12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации нажидкостный хроматограф.

4.2.Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм,установленных ГН2.2.5.1313-03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ ввоздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

Квыполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не нижелаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе.

К проведениюпробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опытработы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполненииизмерений соблюдают следующие условия:

-процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят притемпературе воздуха (20±5)°С и относительной влажности не более 80%.

-выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях,рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка органическихрастворителей (при необходимости), подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ,кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов дляградуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, подготовкапатронов для твердофазной экстракции, проверка хроматографического поведениявещества на них, отбор проб.

7.1. Подготовка органических растворителей

7.1.1. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрилкипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора не менее 1 часа, послечего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторноперегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.1.2. Очистка этилацетата

Этилацетатпромывают последовательно 5% водным раствором карбоната натрия, насыщеннымраствором хлористого кальция, сушат над безводным карбонатом калия и перегоняютили подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретическихтарелок не менее 50.

7.1.3.Очистка н-гексана

Растворительпоследовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты, до техпор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, водой до нейтральнойреакции промывных вод, перегоняют над поташом.

7.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

В мерную колбувместимостью 1000 см3 помещают 890 см3 ацетонитрила, 110см3 бидистиллированной или деионизованной воды и 1 см3 ортофосфорнойкислоты, перемешивают, фильтруют и дегазируют.

7.3. Кондиционирование хроматографической колонки

Промываютколонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.2) при скорости подачирастворителя 1,0 см3/мин до установления стабильной базовой линии.

7.4. Приготовление градуировочных растворов и раствороввнесения

7.4.1. Исходный раствор изопропилфенацина для градуировки (концентрация100 мкг/см3)

В мерную колбувместимостью 100 см3 вносят 0,01 г изопропилфенацина, добавляют50-70 см3 ацетонитрила, перемешивают, доводят ацетонитрилом дометки, вновь перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.

Растворы № 1-5 готовятобъемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.

7.4.2. Раствор № 1 изопропилфенацина для градуировки и внесения(концентрация 10 мкг/см3)

В мерную колбувместимостью 100 см3 помещают 10 см3 исходного раствораизопропилфенацина с концентрацией 100 мкг/см3 (п. 7.4.1), разбавляютацетонитрилом до метки, перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течениемесяца.

Этот раствориспользуют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечениядействующего вещества методом «внесено-найдено».

7.4.3. Рабочие растворы № 2-5 изопропилфенацина для градуировки(концентрация 0,05-1,0 мкг/см3)

В 4 мерныеколбы вместимостью 100 см3 помещают по 0,5; 1,0; 5,0 и 10,0 см3градуировочного раствора № 1 с концентрацией 10 мкг/см3 (п. 7.4.2),доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по п. 7.2, тщательно перемешивают,получают рабочие растворы №№ 2-5 с концентрацией изопропилфенацина 0,05; 0,1;0,5 и 1,0 мкг/см3, соответственно.

Растворыхранятся в холодильнике в течение недели.

7.5. Установление градуировочной характеристики

Градуировочнуюхарактеристику, выражающую линейную (с угловым коэффициентом) зависимость суммыплощадей 2 пиков орто- и параизомеров изопропилфенацина (мкВ·с) от концентрациивещества в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютнойкалибровки по 4-м растворам для градуировки №№ 2-5.

В инжекторхроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора ианализируют в условиях хроматографирования по п. 7.5.1. Осуществляют не менее 3параллельных измерений. Устанавливают площади пиков изомеров действующеговещества, рассчитывают сумму площадей орто- и параизомеров изопропилфенацина.

Градуировочныйграфик проверяют ежедневно по анализу 2 растворов для градуировки различнойконцентрации. Если значения площадей отличаются более чем на 10% от данных,заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используясвежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

7.6. Приготовление 2% раствора уксусной кислоты в этилацетате

В мерную колбувместимостью 100 см3 помещают 50-70 см3 этилацетата,вносят 2 см ледяной уксусной кислоты, доводят до метки этилацетатом, тщательноперемешивают.

7.7. Подготовка концентрирующего патрона Sep-Pak Plus Silica дляочистки экстракта

Патрон Sep-Pak Plus Silica устанавливают на аллонж спрямым отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом Льюераобъемом не менее 10 см3, используемый в качестве емкости дляэлюента.

Концентрирующийпатрон промывают последовательно 5 см3 этилацетата, затем 5 см3смеси гексан-этилацетат (1:1, по объему). Процедуру проводят с использованиемвакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см3/мин,при этом нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

Примечание: В отсутствии специальногоаллонжа, жидкость продавливают через патрон с помощью шприца, скоростьпродавливания раствора не должна превышать 1-2 капли в сек.

7.8. Проверка хроматографического поведения изопропилфенацинана концентрирующем
патроне
Sep-Pak Plus Silica

В круглодоннуюколбу вместимостью 10 см3 помещают 0,2 см3 градуировочногораствора №1 изопропилфенацина (п. 7.4.2),растворитель упаривают досуха при температуре не выше 35°С, остаток растворяютв 2 см3 этилацетата, помещают на 30 с в ультразвуковую баню. Затем вколбу добавляют 2 см3 гексана, смесь тщательно перемешивают и вносятна концентрирующий патрон, подготовленный по п. 7.7. Колбуобмывают 5 см3 смеси гексан-этилацетат (1:1, по объему) и также вносятна патрон. Патрон дополнительно промывают 15 см3 смесигексан-этилацетат (1:1, по объему), 20 см3 смеси этих жерастворителей в объемном соотношении 3:7, затем 20 см3 этилацетата.Скорость прохождения раствора через патрон не должна превышать 1-2 капли в сек.Элюат отбрасывают.

Изопропилфенацинэлюируют с патрона 25 см3 2% уксусной кислоты в этилацетате (п.7.6), собирая 5 порций элюата по 5 см3 каждая непосредственно вкруглодонные колбы. Растворы в колбах упаривают досуха при температуре не выше35°С. Остаток в каждой колбе растворяют в 2 см3 подвижной фазы(приготовленной по п. 7.2) и анализируют содержаниеизопропилфенацина по п. 9.3. Фракции, содержащие изопропилфенацин, объединяют ивновь анализируют. Рассчитывают уровень вещества в элюате, определяют полнотусмывания с патрона и необходимый для очистки объем элюента.

Примечание: Проверкухроматографического поведения изопропилфенацина следует проводить обязательно,поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой партиипатронов и растворителей.

8. Отбор проб

Отбор пробпроизводится в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общиетребования к отбору проб», «Унифицированными правилами отбора пробсельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей средыдля определения микроколичеств пестицидов» (№ 2051-79 от 21.08.79).

Пробы водыанализируют в день отбора, при необходимости хранят в холодильнике притемпературе 4-6°С в течение 10недель. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят в полиэтиленовойтаре в морозильной камере при температуре -18°С.

Перед анализом образцы воды фильтруют через неплотный бумажный фильтр.

9. Выполнение определения

9.1. Экстракция

Образецанализируемой воды объемом 500 см3 помещают в делительную воронку,вместимостью 1000 см3, добавляют 75 см3 хлористого метилена,интенсивно встряхивают делительную воронку в течение 2 мин. После полногоразделения фаз нижний органический слой переносят в круглодонную колбу,вместимостью 250 см3, фильтруя его через 2 см слой безводногосульфата натрия, помещенный в конусную химическую воронку диаметром 60 мм,снабженную бумажным фильтром «красная лента». Операцию экстракции водной фазыповторяют, еще дважды порциями этилацетата по 50 см3. Отстоявшийсяслой хлористого метилена (нижняя фаза) фильтруют в колбу с ранее полученнымэкстрактом.

Объединенныйэкстракт упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше40°С, подвергают очистке в соответствии с п. 9.2.

9.2. Очистка экстракта

Сухой остаток вколбе, полученный по п. 9.1, растворяют в 2 см3 этилацетата, помещаютна 30с в ультразвуковую баню. Затем в колбу добавляют 2 см3 гексана,смесь тщательно перемешивают и вносят на концентрирующий патрон Sep-Pak Plus Silica, подготовленный по п.7.7. Колбу обмывают 5 см3 смесигексан-этилацетат (1:1, по объему) и также вносят на патрон. Патрондополнительно промывают 15 см3 смеси гексан-этилацетат (1:1, пообъему), 20 см3 смеси этих же растворителей в объемном соотношении3:7, затем 20 см3 этилацетата. Скорость прохождения раствора черезпатрон не должна превышать 1-2 капли в сек. Элюат отбрасывают.

Изопропилфенацинэлюируют с патрона 20 см3 2% уксусной кислоты в этилацетате (п.7.6), собирая элюат непосредственно в круглодонную колбу. Раствор упариваютдосуха при температуре не выше 35°С. Остаток в колбе растворяют в 2 см3подвижной фазы (приготовленной по п. 7.2) и анализируют содержаниеизопропилфенацина по п. 9.3.

9.3. Условия хроматографирования

Измерениявыполняют при следующих режимных параметрах.

Жидкостнойхроматограф «Breeze» с ультрафиолетовым детектором (фирма Waters,США).

Хроматографическаяколонка стальная, длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая Symmetry®С18, зернением 5 мкм.

Температураколонки: комнатная.

Подвижная фаза:ацетонитрил-вода-орто-фосфорная кислота (89:11:0,1, по объему).

Скорость потокаэлюента: 1,0 см3/мин.

Рабочая длинаволны: 312 нм.

Чувствительность:0,005 ед. абсорбции на шкалу.

Объем вводимойпробы: 20 мм3.

Ориентировочноевремя выхода изопропилфенацина:

- орто-изомер:7,72-8,01 мин

- пара-изомер:9,14-9,45 мин.

Линейныйдиапазон детектирования: 1-20 нг.

Образцы, дающиепики, большие, чем градуировочный раствор изопропилфенацина с концентрацией 1 мкг/см3,разбавляют (не более чем в 50 раз) подвижной фазой для ВЭЖХ (подготовленной по п. 7.2).

10. Обработка результатов анализа

Содержание изопропилфенацинав пробе рассчитывают по формуле:

где Х- содержаниеизопропилфенацина в пробе, мг/дм3;

A -концентрация изопропилфенацина, найденная по градуировочному графику, всоответствии с величиной суммы площадей хроматографических пиков орто- ипараизомеров, мкг/см3;

W - объемэкстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;

V - объем анализируемого образца воды, см3.

11. Проверка приемлемости результатов параллельныхопределений

За результат анализапринимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

                                                                                                  (1)

где X1, X2 - результаты параллельныхопределений, мг/дм3;

r - значение предела повторяемости (табл. 1), при этом r=2,8 σr.При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости,устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результатанализа представляют в виде:

 мг/дм3 при вероятности Р=0,95, где

 - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми,мг/дм3;

Δ -граница абсолютной погрешности, мг/дм3;

где δ- граница относительной погрешности методики (показатель точности всоответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

В случае еслисодержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций,результат анализа представляют в виде:

«содержание вещества в пробе менее 0,0002 мг/дм3»*

__________________

*0,0002 мг/дм3- предел обнаружения.

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измеренийосуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность(правильность и прецинзионность) методов и результатов измерений».

13.1.Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений,анализируя один из градуировочных растворов.

13.2.Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализапроводится методом добавок.

Величинадобавки Сд должна удовлетворять условию:

где  - характеристика погрешности(абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержаниюкомпонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента вобразце с добавкой соответственно) мг/дм3, при этом:

Dл = ± 0,84D,

где D - граница абсолютной погрешности, мг/дм3;

где δ - граница относительнойпогрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазономконцентраций, табл. 1), %.

Результатконтроля процедуры Кк рассчитывают по формуле:

где  - среднее арифметическоерезультатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11)содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрациядобавки, соответственно, мг/дм3.

Норматив контроля Крассчитывают по формуле

,

Проводятсопоставление результата контроля процедуры (Кк) с нормативом контроля (К).

Если результат контроляпроцедуры удовлетворяет условию

к| ≤ К,                                                                                                                   (2)

процедуруанализа признают удовлетворительной.

При невыполненииусловия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия(2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, ипринимают меры по их устранению.

13.3. Проверка приемлемостирезультатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

Расхождениемежду результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должнопревышать предела воспроизводимости (R)

                                                                                            (3)

где X1, Х2 -результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/дм3;

R - предел воспроизводимости(в соответствии с диапазоном концентраций, табл.1), %.

 

 

305
Мне нравится
Комментировать Добавить в закладки

Комментарии могут оставлять только зарегистрированные пользователи.

Пожалуйста зарегистрируйтесь или авторизуйтесь на сайте.