На главную
На главную

Определение фенола в атмосферном воздухе и воздушной среде жилых и общественных зданий методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методика по высокоэффективной жидкостной хроматографии определению концентрации фенола в воздухе разработана с целью обеспечения аналитического контроля фенола в атмосферном воздухе и воздушной среде помещений жилых и общественных зданий и оценки соответствия уровня его содержания гигиеническим нормативам.

Обозначение: МУК 4.1.1478-03
Название рус.: Определение фенола в атмосферном воздухе и воздушной среде жилых и общественных зданий методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Статус: введен впервые
Дата актуализации текста: 05.05.2017
Дата добавления в базу: 01.02.2017
Дата введения в действие: 30.06.2003
Утвержден: 29.06.2003 Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
Опубликован: Минздрав России (2003 г. )
Ссылки для скачивания:

4.1.Методы контроля. Химические факторы

Методические указания МУК 4.1.1478-03

Определение фенола в атмосферном воздухеи воздушной среде жилых и общественных зданий методом высокоэффективнойжидкостной хроматографии

Датавведения: 30 июня 2003 г.
Введены впервые

 

1. Область применения

2. Физико-химические свойства, токсикологическая характеристика и гигиенические нормативы

3. Погрешность измерений

4. Метод измерений

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

6. Требования безопасности

7. Требования к квалификации оператора

8. Условия измерений

9. Подготовка к выполнению измерений

10. Выполнение измерений

11. Вычисление результатов измерений

12. Контроль погрешности измерений

Список литературы

 

1. Область применения

Методика по ВЭЖХ определению концентрации фенола ввоздухе разработана с целью обеспечения аналитического контроля фенола ватмосферном воздухе и воздушной среде помещений жилых и общественных зданий иоценки соответствия уровня его содержания гигиеническим нормативам.

Диапазон измеряемыхконцентраций фенола в воздухе 0,0015 - 0,02 мг/м3.

Нижний пределобнаружения фенола в воздухе - 0,0005 мг/м3.

 

2. Физико-химические свойства, токсикологическаяхарактеристика и гигиенические нормативы

С6Н5О

М. м. 94,11

 

Фенол - бесцветноекристаллическое вещество со специфическим запахом, Тпл. - 43°С, Тисп.- 182°С. В 100 г воды при 15°С растворяется 8,2 г фенола. Хорошо растворяетсяв спирте, хлороформе, диэтиловом эфире, маслах и других органическихрастворителях.

Фенол является нервнымядом, обладает сильным раздражающим и прижигающим действием. Предельнодопустимая максимально разовая концентрация - 0,01 мг/м3, среднесуточная- 0,003 мг/м3. Относится ко 2 классу опасности.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечиваетвыполнение измерений с суммарной относительной погрешностью ±15,2% придоверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерение концентрацийфенола в воздухе выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии сфлуоресцентным детектированием. Выделение и концентрирование фенола из воздухаосуществляют абсорбционным поглощением в щелочной раствор с последующим ВЭЖХанализом аликвоты подкисленной пробы.

Нижний пределобнаружения фенола в объеме анализируемой пробы 0,00015 мкг.

Определению не мешаютдругие ароматические и фенолоподобные соединения.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства,материалы, реактивы

При выполненииизмерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства,материалы и реактивы.

5.1. Средства измерений

Хроматограф жидкостный НР-1050 с флуориметрическим детектором 1046А или любой другой жидкостный хроматограф с флуориметрическим или иным детектором, обеспечивающим нижний предел обнаружения фенола в объеме вводимой пробы 0,00015 мкг Автосэмплер или ручной дозатор пробы для жидкостного хроматографа с дозирующей петлей 20 мм3

 

Автоматический пробоотборник воздуха модель ОП 824 или любой другой с основной приведенной погрешностью задания расхода не более ±5%

ИРМБ.418311.002 РЭ

Термометр-психрометр электронный цифровой ЭЦТП или любой другой с диапазоном измерения температур 0 - 50°С и абсолютной погрешностью измерения не более 0,2°С

 

Барометр-анероид М-67, предел допускаемой погрешности ± 0,8 мм рт.ст.

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-01

Меры массы

ГОСТ 7328-01

Колбы мерные, вместимостью 25-100-500-1 000 см3

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 0,1; 0,2; 1-2-5-10 см3

ГОСТ 29227-91

 

ГОСТ 25336-82

5.2. Вспомогательные устройства

Колонка аналитическая - Сферисорб ОДС-2, 250 ´ 4 мм, зернения 5 мкм или любая другая, заполненная модифицированным С18 силикагелем зернением 5 - 7 мкм

 

Микрошприц для ввода пробы в жидкостный хроматограф, вместимостью 50 - 100 мм3 типа "Hamilton 80600"

 

Шприц медицинский, одноразовый любого типа, вместимостью 1 см3 с тонкой иглой

 

Поглотительный сосуд Рихтера, вместимостью 20 см3

ТУ 25.11.1136-75

Пробирки конические градуированные, вместимостью 10 см3

ГОСТ 1770-74

Стакан химический, вместимостью 100 см3

ГОСТ 1770-74

Воронка химическая

ГОСТ 1770-74

5.3. Реактивы

Вода дистиллированная по

ГОСТ 6709-72

Ацетонитрил для ВЭЖХ UV 210 ОСЧ

ТУ 6-09-14-2167-84

Стандартный образец состава раствора фенола

ГСО 7346-96

Кислота уксусная ледяная, х. ч.

ГОСТ 61-75

Натрий углекислый, х. ч.

ГОСТ 83-79

Универсальная индикаторная бумага рН 0-12 Лахема, Брно

 

6. Требования безопасности

- При работе среактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными,едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ12.1.005-88.

- При выполненииизмерений с использованием жидкостного хроматографа и электроаспираторасоблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измеренийдопускаются лица с квалификацией не ниже инженера-химика или врача-лаборанта,имеющего химическое образование и опыт работы на жидкостном хроматографе.

8. Условия измерений

При выполненииизмерений соблюдают следующие условия:

- процессыприготовления и подготовки проб к анализу проводят при нормальных условияхсогласно ГОСТ15150-69 при температуре воздуха 20 ±5°С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;

- выполнение измеренийна жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных техническойдокументацией к прибору и настоящей методикой.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнениемизмерений проводят следующие подготовительные работы:

приготовлениепоглотительного раствора, заполнение поглотительного сосуда, приготовлениеградуировочных растворов, установление градуировочной характеристики, отборпроб.

9.1. Приготовление поглотительногораствора

8,0 г углекислого натриярастворяют в 1 000 см3 дистиллированной воды. При необходимостираствор фильтруют через фильтр с синей лентой.

Срок хранения раствора6 месяцев.

9.2. Заполнение поглотителей

Пипеткой вместимостью10 см3 вводят в сосуд Рихтера 6 см3 поглотительного раствораи делают фломастером отметку уровня раствора на стекле. Сосуд закрываютзаглушками. Срок хранения подготовленного поглотителя 3 дня.

9.3. Приготовление градуировочныхрастворов и установление градуировочной характеристики

Исходный раствор дляградуировки готовят из ГСО фенола в этаноле с концентрацией 1 мг/см3.В мерную колбу вместимостью 1 000 см3 вводят 400 – 500 см3поглотительного раствора. Вскрывают ампулу с ГСО. Пипеткой вместимостью 5 см3отбирают 3 см3 раствора стандарта и вводят в колбу. Тщательноперемешивают и доводят объем раствора в колбе до метки. Концентрация фенола висходном растворе 0,003 мг/см3. Срок хранения раствора вхолодильнике 30 дней.

Градуировочнуюхарактеристику устанавливают на 5 сериях градуировочных растворов фенола в поглотительномрастворе. Каждую серию готовят из 5 - 7 градуировочных растворов в мерныхколбах вместимостью 100 см3. Для этого в каждую колбу вносят по 40 -50 см3 поглотительного раствора и соответствующей пипеткой вносятисходный раствор фенола в соответствии с табл. 1. Раствор тщательноперемешивают и доводят уровень поглотительным раствором до метки. Срок хранениярастворов в холодильнике 30 дней.

Для построенияградуировочной характеристики из подготовленного градуировочного раствораотбирают 1 см3 раствора и переносят в коническую градуированнуюпробирку вместимостью 10 см3. В пробирку с помощью одноразовогомедицинского шприца с тонкой иглой вводят две капли ледяной уксусной кислоты.Раствор перемешивают в течение 1 - 2 минут до прекращения выделения газовыхпузырьков. рН подкисленного раствора должен быть в интервале 4 - 6.Универсальной индикаторной бумажкой проверяют рН. 20 мм3подготовленного раствора анализируют на жидкостном хроматографе с флуориметрическимили иным детектором в следующих условиях:

 

Аналитическая колонка

Сферисорб ODS-2 250 ´ 4 mm, 5 мкм

Элюент

Ацетонитрил:вода = 25:75

Скорость подачи элюента

0,9 мл/мин

Детектор флуориметр

HP 1046A

Длина волны возбуждения

215 нм

Длина волны флуоресценции

300 нм

Время удерживания пика фенола

7,4 мин

 

На полученнойхроматограмме измеряют площадь пика фенола. За результат измерения принимают среднееарифметическое значение трех параллельных определений, относительная разницамежду которыми не превышает 10% среднего арифметического значения. Пополученным средним значениям строят градуировочную характеристику, выражающуюзависимость площади пика от количества фенола (мкг) в объеме введенной пробы.

Таблица 1

Градуировочные растворы для установленияградуировочной характеристики при определении концентрации фенола в воздухе

Номера раствора

1

2

3

4

5

6

7

Объем исходного раствора (С = 3 мкг/см3), см3

0,75

1,5

2,2

3,0

4,5

5,0

10,0

Концентрация фенола в градуировочном растворе, мкг/см3

0,0225

0,045

0,066

0,900

0,135

0,150

0,300

Масса фенола в 20 мм3 раствора, мкг

0,00045

0,00090

0,00132

0,0018

0,0027

0,0030

0,0060

Доля ПДК фенола в атмосфере, соответствующая раствору

0,5

1,0

1,5

2,0

3,0

3,3

6,6

9.4. Отбор проб

Отбор проб воздухапроводят согласно ГОСТ17.2.3.01-86.

Воздух со скоростью 3дм3/мин аспирируется через поглотительный сосуд в течение 30 мин.Для каждой точки отбирают две параллельные пробы. Поглотительный сосуд сотобранной пробой закрывают заглушками. При отборе пробы фиксируют температуруи давление окружающей среды. Срок хранения пробы 3 суток в холодильнике.

10. Выполнение измерений

Поглотительнымраствором доводят уровень жидкости в поглотительном сосуде до первоначальногоуровня и перемешивают.

Выливают содержимоесосуда в градуированную коническую пробирку вместимостью 10 см3.Пипеткой переносят 1 см3 поглотительного раствора с отобраннойпробой воздуха в другую пробирку. Добавляют 2 капли ледяной уксусной кислоты иперемешивают 1 - 2 мин. Проверяют рН раствора с помощью универсальнойиндикаторной бумажки и проводят измерение содержания фенола в отобраннойаликвоте, как указано в п. 9.3. За результат измерения принимают среднее арифметическоезначение двух параллельных определений.

11. Вычисление результатов измерений

Концентрацию фенола ввоздухе С (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

А- содержание фенола, найденное по градуировочной характеристике, мкг;

V1-исходный объем раствора в поглотительном сосуде, см3 (6 см3);

Vпр- объем анализируемой пробы поглотительного раствора, см3 (0,02 см3);

Vв- объем отобранной пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3.

12. Контроль погрешности измерений

Контроль погрешностиизмерений проводят на градуировочных растворах.

Рассчитывают среднеезначение результатов измерений концентрации фенола в градуировочных растворах:

, где

n- число измерений в i-пробе градуировочного раствора;

Сni - результат измерения концентрации фенола в i-пробеградуировочного раствора, мкг/см3.

 

Рассчитывают среднееквадратичное отклонение результатов измерения концентрации фенола вградуировочном растворе.

Рассчитываютдоверительный интервал

, где

t- коэффициент нормированных отклонений, определяемых по таблице Стьюдента, придоверительной вероятности 0,95.

 

Рассчитываютпогрешность определения концентраций фенола

Если D £15,2%, то погрешность измерения удовлетворительная.

Если данное условие невыполняется, то выясняют причину и повторяют измерения.

 

Список литературы

1. ГОСТ Р 8.563-96 ГСИ"Методики выполнения измерений".

2. ГОСТ17.2.4.02-81 "Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методамопределения загрязняющих веществ".

3. ГОСТ8.589-01 "Охрана природы. Метрологическое обеспечение контролязагрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения".

4. РД 52.04.186-89"Фенол. Отбор проб в барботеры". С. 265

5. ГОСТ12.1.016-79 "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам выполненияизмерений".

6. ГОСТ8.207-76 "Прямые измерения с многократными наблюдениями".

7. ГОСТ1770-74 "Посуда мерная лабораторная стеклянная, цилиндры, мензурки,колбы. Общие технические условия".

 

Главныйгосударственный санитарный врач Российской Федерации,

Первый заместительМинистра здравоохранения Российской Федерации   Г.Г.Онищенко

 

534
Мне нравится
Комментировать Добавить в закладки

Комментарии могут оставлять только зарегистрированные пользователи.

Пожалуйста зарегистрируйтесь или авторизуйтесь на сайте.