4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическоеизмерение концентраций тетракарбамидохлората кальция дигидрата "Хает"в воздухе рабочей среды

МУК 4.1.257-96

МинздравРоссии

Москва2000

1. Методические указания поизмерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30)разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентрацийвредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочнобезопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам иявляются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания поизмерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о.Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главногогосударственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данныйвыпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаныи подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиеническиетребования", ГОСТа12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикамизмерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92п. 7.3.

Методические указанияодобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссиипо санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальноедело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарнаяхимия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда ипрофпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C.И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова,Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина,Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. ПредседателяГоскомсанэпиднадзора

России - заместителемГлавного

государственного санитарноговрача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.257-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентрацийтетракарбамидохлората кальция дигидрата "Хает" в воздухе рабочейсреды

М. м. 83

Са(СlO₃)₂×4СО(NH₂)₂×2Н₂O -тетракарбамидохлорат кальция дигидрат (диакватетракарбамидохлорат кальция) -"Хает" - кристаллы белого цвета. Удельная масса - 1,88 г/см³.Не летуч, без запаха. Т_пл. - 155 °С, при нагревании до 290 °С разлагается.

Хорошо растворяется в воде,не растворяется в гексане, ацетоне, частично растворяется в спирте принагревании.

В воздухе находится в видеаэрозоля.

Кожно-резорбтивным действиемне обладает. По величинам среднесмертельных доз относится к IV классуопасности.

ПДК в воздухе - 10 мг/м³.

Характеристикаметода

Методика основана на реакциивзаимодействия дефолианта "Хает" с диацетилмонооксимом в присутствиитиосемикарбазида и ионов трехвалентного железа в сильнокислой среде споследующим фотометрическом измерением окрашенного в красный цвет продуктареакции при длине волны 525 нм.

Отбор проб проводят сконцентрированием на фильтр.

Нижний предел содержаниявещества в анализируемом объеме раствора - 1 мкг.

Нижний предел измерениявещества в воздухе - 5 мг/м³ (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемыхконцентраций в воздухе - от 5 до 50 мг/м³.

Измерению не мешает 20-ти кратныйизбыток аммиака, ионов кальция, натрия, калия, 2-х кратный избыток ионовмагния, 50-ти кратный избыток ионов хлора и нитратов, 10-ти кратный сульфатов иаммофос. Измерению мешают амиды.

Суммарная погрешность непревышает ± 20 %.

Время выполнения измерения,включая отбор проб, - 50 мин.

Приборы,аппаратура, посуда

Реактивы,растворы, материалы

Растворяют 1,5 г FeCl₃×6Н₂O в 30мл 85 % Н₃РO₄ и прибавляют 15 мл дистиллированнойводы (запасной раствор). Запасные растворы сохраняются в холодильнике при 4 °С неограниченно долго.

Рабочий раствор диацетилмонооксима № 1: в мерной колбе на 500 млсмешивают 34 мл 0,5 % запасного раствора тиосемикарбазида и 34 мл 2,5 % запасногораствора диацетилмонооксима и доливают до метки дистиллированной водой.

Рабочий раствор хлорного железа № 2: в мерную колбу на 500 мл наливают 0,5 млзапасного раствора FeCl₃×6Н₂O идоливают до метки 10 %-ным раствором серной кислоты. Рабочие растворысохраняются в бутылях из темного стекла, устойчивы в течение 3 месяцев.

Вместо рабочих растворов № 1и № 2 можно пользоваться набором химических реактивов для определения мочевиныпроизводства о. п. "Лахема", Брно, ЧСФР, в котором имеются таблетки,содержащие диацетилмонооксим, тиосемикарбазид и хлорное железо. Одну таблеткупри умеренном нагревании растворяют в 50 мл дистиллированной воды. Наличиенебольшого осадка не мешает определению. Раствор реактива из таблетки устойчивв течение нескольких дней.

Рабочий раствор реактива из таблетки готовят смешением 1 доли раствора реактива с1 долей раствора серной кислоты (1:1). Рабочий раствор реактива должен бытьсвежеприготовленным.

Стандартный раствор дефолианта "Хает " № 1 с концентрацией 1мг/млготовят растворением 0,1 г вещества в мерной колбе на 100 мл в воде. Растворустойчив в течение 3 месяцев.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующимразбавлением стандартного раствора № 1 водой. Раствор устойчив в течение 1месяца.

Отбор пробывоздуха

Воздух с объемным расходом 1л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента".

Для измерения 1/2 ПДК"Хает" следует отобрать 4 л воздуха.

Отобранные пробы хранятся втечение 5 дней.

Подготовка кизмерению

Градуировочные растворы(устойчивы в течение 15 мин) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкалаградуировочных растворов

В растворы добавляют по 1 млрабочего раствора диацетилмонооксима № 2, 1 мл рабочего раствора хлорного железа№ 2 и 1 мл серной кислоты (1:1) и дистиллированную воду, как указано в таблице.

Нагревают на кипящей водянойбане в течение 10 мин. Градуировочные растворы фотометрируют при 525 нм.Измерение должно быть проведено до истечения 15 мин после охлаждения растворов

При использовании набора (н.п. "Лахема", ЧСФР) вместо 1 мл рабочего раствора диацетилмонооксима и1 мл рабочего раствора хлорного железа добавляют 2 мл рабочего растворареактива. Далее определение ведут как указано выше.

Измерение проводят в кюветахс толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, несодержащему определяемого вещества.

Строят градуировочныйграфик: на ось ординат наносят величины оптических плотностей градуировочныхрастворов, на ось абсцисс - величины содержания вещества в градуировочномрастворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случаеиспользования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.

Проведениеизмерения

Фильтр с отобранной пробойпереносят в стакан, заливают 10 мл воды, тщательно перемешивают с помощьюстеклянной палочки. Фильтр отжимают и удаляют. 0,5 мл фильтрата отбирают впробирку. Степень десорбции вещества с фильтра составляет 0,95 %.

Далее в пробирки саликвотами растворов "Хает" добавляют все растворы и проводятопределение, как при построении градуировочного графика.

Оптическую плотностьполученных анализируемых растворов проб измеряют аналогично градуировочнымрастворам по сравнению в контролем, который готовят одновременно и аналогичнопробе.

Количественное определениесодержания вещества (мкг) во взятой аликвоте проводят по предварительнопостроенному градуировочному графику.

Расчетконцентрации

Концентрацию вещества (С)в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а -содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное поградуировочному графику, мкг;

в -общий объем раствора пробы, мл;

б -объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V -объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л(см. приложение 1).

Методические указания разработаны институтом химии АН Узбекистана.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха кстандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранногодля анализа, л;

Р -барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведенияобъема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надоумножить V_t насоответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартнымусловиям