.svg){kind=icon}
.webp "Новатика")
Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям и ориентировочно безопасным уровням воздействия - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
| Обозначение: | МУК 4.1.189-96 |
| Название рус.: | Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций хлорангидрида перметриновой кислоты в воздухе рабочей зоны |
| Статус: | введен впервые |
| Дата актуализации текста: | 05.05.2017 |
| Дата добавления в базу: | 01.09.2013 |
| Дата введения в действие: | 08.06.1996 |
| Утвержден: | 08.06.1996 Госсанэпиднадзор России (Russian Federation Gossanepidnadzor ) |
| Опубликован: | Минздрав России (1998 г. ) |
| Ссылки для скачивания: |
санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРАНГИДРИДА ПЕРМЕТРИНОВОЙ
КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.189-96
Выпуск № 29
Минздрав
России
Москва 1998
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.
1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.
Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России –
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.189-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРАНГИДРИДА ПЕРМЕТРИНОВОЙ
КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М. м. 227,50
Хлорангидрид перметриновой кислоты (ХАПК).
Хлорангидрид перметриновой кислоты - жидкость желто-коричневого цвета, хорошо растворим в органических растворителях, при растворении в воде разлагается с выделением HCl и образованием перметриновой кислоты. Упругость паров хлорангидрида при 25 °С составляет - 4,47 · 10-2 мм рт. ст.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3.
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов.
Отбор проб с концентрированием в поглотительную жидкость (гептан + этанол 5:1) для образования этилового эфира перметриновой кислоты.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 2,7 мг.
Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 9 л).
Диапазон измеряемых концентраций хлорангидрида в воздухе от 1 до 10 мг/м3.
Определению не мешают полупродукты получения перметриновой кислоты.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±18,8 %.
Время выполнения определения, включая отбор пробы, - 25 мин.
|
Хроматограф, снабженный детектором по захвату электронов |
|
|
Колонка стеклянная длиной 100 см, с внутренним диаметром 3 мм |
|
|
Аспирационное устройство |
|
|
Поглотительные приборы с пористой пластинкой |
|
|
Мерные колбы, вместимостью 100 и 50 мл |
ГОСТ 1770-74 |
|
Пипетки, вместимостью 10, 5, 2 мл |
ГОСТ 20292-74 |
|
Делительные воронки, вместимостью 100 мл |
ГОСТ 25336-82 |
|
Микрошприц МШ-10М |
|
|
Колбы грушевидные, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 9737-70 |
|
Холодильник XIII-I-200-14/23 ХС |
ГОСТ 25336-82 |
|
Воронка ВК-50 ЗС |
ГОСТ 25336-82 |
|
Линейка измерительная, цена деления 1 мм |
ГОСТ 4272-75 |
|
Баня водяная |
|
|
Регулятор температуры УКТ-4 У-2 |
ТУ 25 11378-77 |
|
Термометр контактный типа ТПК |
ГОСТ 9871-61 |
|
Секундомер механический СОС-пр. 26-2-000 |
|
|
Насос водоструйный |
ГОСТ 25336-82 |
|
Гептан, нормальный эталонный, свежеперегнанный |
ГОСТ 25828-83 |
|
Твердый носитель инертон AW зернением 0,16-0,20 мм производства ЧССР |
|
|
Жидкая фаза SE-30 в количестве 5 %. |
|
|
Азот, ос. ч., из баллона с редуктором |
ГОСТ 9293-73 |
|
Этанол, абсолютированный |
ГОСТ 17299-78 |
|
Хлорангидрид перметриновой кислоты 95 % |
|
|
Стандартные растворы ХАПК в гептане с содержанием: |
|
|
2,0800 мг/мл - раствор № 1 |
|
|
0,2080 мг/мл - раствор № 2 |
|
|
0,0208 мг/мл - раствор № 3 |
Стандартный раствор № 1 готовят растворением 0,208 г ХАПК в 100 мл мерной колбе с притертой пробкой.
Стандартный раствор № 2 готовят в мерной колбе, объемом 100 мл, с притертой пробкой разбавлением 10 мл раствора № 1 гептаном до метки.
Стандартный раствор № 3 готовят в мерной колбе, вместимостью 100 мл, с притертой пробкой разбавлением 10 мл раствора № 2 гептаном до метки.
Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение месяца при условиях, исключающих испарение раствора.
Для переведения хлорангидрида перметриновой кислоты в ее этиловый эфир, в стандартные растворы № 1, № 2, № 3 добавляют этиловый спирт в отношении 5:1, раствор помещают в круглодонную колбу с обратным холодильником и нагревают при 90 °С в течение 10 минут. Затем остывший раствор переливают, дважды отмывают водой по 10 мл от этилового спирта. Органический слой сливают в мерную колбу и уровень раствора доводят до 10 мл гептаном.
Градуированные растворы с концентрацией ХАПК от 0,0009 мг/мл до 0,0090 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 и № 3.
С помощью микрошприца 3 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа. На основании данных хроматограмм строится градуировочная кривая, выражающая зависимость высоты (мм) или площади (мм2) пика от количества компонента (мкг, нг). В случае использования площади ее значение определяется умножением высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты пика. Для построения градуировочной кривой используют 6 градуировочных растворов. Раствор каждой концентрации хроматографируют не менее 5-ти раз.
Воздух с объемным расходом 0,6 л/мин аспирируют через 2 соединенных последовательно поглотительных прибора, содержащих по 5 мл гептана, в который добавлено 1 мл абсолютированного этилового спирта, в течение 15 минут. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 9 литров воздуха. Отобранные для анализа пробы можно хранить в холодильнике в течение 3-х дней, избегая потерь испарителя.
Для проведения газохроматографического анализа используют готовый товарный носитель Инертон AW с 5 % SE-30. Хроматографическую колонку заполняют насадкой присоединением к слабому вакууму. Достаточная плотность набивки обеспечивается равномерной загрузкой и непрерывным постукиванием по колонке. Колонку кондиционируют при скорости азота 30 мл/мин, в режиме программирования температуры от 50 до 270 °С, со скоростью нагрева 2 °С/мин, а затем в изотермическом режиме при 270 °С в течение 6-8 часов без присоединения колонки к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
Длина колонки, 100 см
Внутренний диаметр колонки, 3 мм
Насадка колонки инертон AW, зернением 0,16-0,20 мм
Жидкая фаза SE-30 в количестве 5 % (мас)
Температура колонки 140 °С
Температура испарителя 250 °С
Температура детектора 250 °С
Скорость потока газа-носителя:
через колонку 60 мл/мин
через детектор 150 мл/мин
Скорость диаграммной ленты 300 мм/ч
Шкала электрометра 10×10-12 a
Объем вводимой пробы 3 mkл
Абсолютное время удерживания 200 с
Линейный диапазон определения 2,7-27 нг
Проведение измерений
После обработки пробы 3 мкл исследуемого раствора из каждого поглотительного прибора вводят в испаритель хроматографа с помощью микрошприца, записывают хроматограмму, измеряют площадь пика или его высоту и по градуировочному графику находят содержание ХАПК. Условия анализа проб и градуировочных смесей должны быть идентичными.
Концентрация анализируемого вещества «С» (в мг/м3) вычисляется по формуле:
,
где
а - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
в - общий объем анализируемой пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Львовским мединститутом и НИИ средств защиты растений, г. Москва.
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
,
где
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст. |
||||||||||
|
°С |
97,33/730 |
97,86/734 |
98,4/738 |
98,93/742 |
99,46/746 |
100/750 |
100,53/764 |
101,06/758 |
101,33/760 |
101,86/764 |
|
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2038 |
1,2122 |
|
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
|
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1400 |
1,1490 |
1,1551 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
|
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
|
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0946 |
1,0974 |
1,1032 |
|
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0635 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
|
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
|
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0357 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
|
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
|
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
|
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9655 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9891 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
|
Наименование вещества |
Ссылка на опубликованные Методические указания |
|
1. Аммония метаваданат |
МУ на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 7 |
|
2. Вольфрама диселенид |
МУ на фотометрическое определение вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13 |
|
3. Диэтилентриамина метилфенол (УП-583) |
МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
|
4. Диэтилентриамин моноцианэтилированный (аминный отвердитель 0633Н) |
МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
|
5. Этилендиамина метилфенол (агидол-АФ-2) |
МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
|
6. Железа оксид |
МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/1, М., 1988, с. 60 |
|
7. Кобальта диселенид |
МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 14 |
|
8. Липрин |
МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139 |
|
9. Молибдена диселенид |
МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 97 |
|
10. Ниобия диселенид |
МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати). |
|
11. Пыльца бабочек зерновой моли |
МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139. |
|
12. Полиамидное волокно «Армос» |
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5) |
|
13. Пыль доменного шлака |
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5) |
|
14. Метасол |
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5) |
|
15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН-1) |
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5) |
|
16. Соли неорганических кислот меди |
МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18 |
|
17. Смолы сланцевые дифенольные ДФК-8, ДФК-9, ДФК-АМ (контроль по ацетону) |
МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88 |
|
18. Фталат меди-свинца Фталат свинца Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу) |
МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М., 1986, с. 139 МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168 |
|
19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5 |
МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М., 1989, с. 182 |
|
20. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (алкильные) (контроль по HCl) |
МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83 |
|
21. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррильные) |
Методические указания на фотометрическое определение триэтоксисисилана и тетраэтоксисилана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170 |
|
22. Цинка ацетат |
МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51. |
СОДЕРЖАНИЕ
|
Приборы, аппаратура, посуда. 2 Реактивы, растворы, материалы.. 2 Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79. 4 |