Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредныхвеществ
в воздухе рабочей зоны
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ N-(21-ФУРАДОНИЛ)-5-ФТОРУРАЦИЛА
(ФТОРАФУРА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.176-96
Выпуск № 29
Минздрав России
Москва 1998
Измерение концентраций вредных веществ ввоздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательскийцентр Минздрава России, 1998.
1.Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухерабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контролясоответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимымконцентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлениисанитарного контроля.
2.Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухерабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8июня 1996 г.
3.Введены впервые.
4.Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухерабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиеническиетребования», ГОСТа12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измеренияконцентраций вредных веществ» и ГОСТР 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседаниигруппы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническомунормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение»и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии«Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Ответственныеисполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.
Исполнители:Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя
ГоскомсанэпиднадзораРоссии –
заместителемГлавного государственного
санитарноговрача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8июня 1996 г.
МУК 4.1.176-96
Датавведения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕУКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ N-(21-ФУРАДОНИЛ)-5-ФТОРУРАЦИЛА
(ФТОРАФУРА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М.м. 200,17
Фторафур - белый кристаллический порошок, с ТПл. 165- 171 °С. Растворим в воде, этиловом спирте, трудно растворим вхлороформе, эфире.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 0,3 мг/м3.
Метод основан на измерении светопоглощения растворовфторафура в смеси этанола с водой в соотношении (1:1)при длине волны 271 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентраций вещества в объемеанализируемого раствора - 5,0 мкг/мл.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,15 мг/м3 (приотборе 340 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 до 0,6мг/м3.
Определению не мешают: гидроокись натрия и углекислыйнатрий. Метод специфичен в условиях производства.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
Аспирационное устройство |
|
Спектрофотометр |
|
Фильтродержатели |
|
Стаканы химические, вместимостью 50 мл | ГОСТ 10394-72 |
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл | ГОСТ 10515-75 |
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл | ГОСТ 1770-74 |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
Фторафур | ФС 42-1182-78 |
Этиловый спирт | ГОСТ 5963-67 |
Стандартныйраствор с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением0,01 г вещества в мерной колбе, вместимостью 100 мл, в смеси этилового спирта сводой в соотношении (1:1). Раствор устойчив в течение 3-х дней.
Фильтры АФА-ВП-10 | ТУ 95-743-80 |
Воздух с объемным расходом 20л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДКследует отобрать 340 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласнотаблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
№ стандарта | Стандартный раствор, мл | Смесь этилового спирта с водой (1:1), мл | Содержание фторафура в градуировочном растворе, мкг | Концентрация фторафура в градуировочном растворе, мкг/мл |
1 | 0 | 10 | 0 | 0 |
2 | 0,5 | 9,5 | 50 | 5,0 |
3 | 1,0 | 9,0 | 100 | 10,0 |
4 | 1,2 | 8,8 | 120 | 12,0 |
5 | 1,6 | 8,4 | 160 | 16,0 |
6 | 2,0 | 8,0 | 200 | 20,0 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 минут измеряютоптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 271 нм. Измерениепроводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемоговещества (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочныйграфик: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочныхрастворов, на ось абсцисс - соответствующие имконцентрации (в мкг/мл) в градуировочном растворе.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3месяца.
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 10мл смеси этилового спирта с водой в соотношении (1:1) и оставляют на 15 минут,периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшегорастворения вещества. Степень десорбции с фильтра - 96 %. Оптическую плотностьполученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используячистый фильтр.
Количественное определение концентрации вещества (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительнопостроенному градуировочному графику.
Концентрацию вещества «С» в воздухе (мг/м3)вычисляют по формуле:
, где
а- концентрация вещества в анализируемом растворе пробы,найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
в- общий объем пробы, мл;
V - объем воздуха,отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение1).
Методические указания разработаны ВНЦ БАВ и НИО «Экотокс»,г. Москва.
Приведениеобъема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
, где
V - объем воздуха, отобранный для анализа,л;
Р- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в местеотбора пробы, °С.
Дляудобства расчета V20следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надоумножить V насоответствующий коэффициент.
Давление Р, кПа/мм рт. ст. | ||||||||||
°С | 97,33/730 | 97,86/734 | 98,4/738 | 98,93/742 | 99,46/746 | 100/750 | 100,53/764 | 101,06/758 | 101,33/760 | 101,86/764 |
-30 | 1,1582 | 1,1646 | 1,1709 | 1,1772 | 1,1836 | 1,1899 | 1,1963 | 1,2026 | 1,2038 | 1,2122 |
-26 | 1,1393 | 1,1456 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1644 | 1,1705 | 1,1768 | 1,1831 | 1,1862 | 1,1925 |
-22 | 1,1212 | 1,1274 | 1,1336 | 1,1396 | 1,1458 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1643 | 1,1673 | 1,1735 |
-18 | 1,1036 | 1,1097 | 1,1158 | 1,1218 | 1,1278 | 1,1338 | 1,1399 | 1,1400 | 1,1490 | 1,1551 |
-14 | 1,0866 | 1,0926 | 1,0986 | 1,1045 | 1,1105 | 1,1164 | 1,1224 | 1,1284 | 1,1313 | 1,1373 |
-10 | 1,0701 | 1,0760 | 1,0819 | 1,0877 | 1,0986 | 1,0994 | 1,1053 | 1,1112 | 1,1141 | 1,1200 |
-6 | 1,0540 | 1,0599 | 1,0657 | 1,0714 | 1,0772 | 1,0829 | 1,0887 | 1,0946 | 1,0974 | 1,1032 |
-2 | 1,0385 | 1,0442 | 1,0499 | 1,0556 | 1,0613 | 1,0669 | 1,0726 | 1,0784 | 1,0812 | 1,0869 |
0 | 1,0309 | 1,0366 | 1,0423 | 1,0477 | 1,0635 | 1,0591 | 1,0648 | 1,0705 | 1,0733 | 1,0789 |
+2 | 1,0234 | 1,0291 | 1,0347 | 1,0402 | 1,0459 | 1,0514 | 1,0571 | 1,0627 | 1,0655 | 1,0712 |
+6 | 1,0087 | 1,0143 | 1,0198 | 1,0253 | 1,0309 | 1,0363 | 1,0419 | 1,0475 | 1,0502 | 1,0357 |
+10 | 0,9944 | 0,9999 | 1,0054 | 1,0108 | 1,0162 | 1,0216 | 1,0272 | 1,0326 | 1,0353 | 1,0407 |
+14 | 0,9806 | 0,9860 | 0,9914 | 0,9967 | 1,0027 | 1,0074 | 1,0128 | 1,0183 | 1,0209 | 1,0263 |
+18 | 0,9671 | 0,9725 | 0,9778 | 0,9880 | 0,9884 | 0,9936 | 0,9989 | 1,0043 | 1,0069 | 1,0122 |
+20 | 0,9605 | 0,9658 | 0,9711 | 0,9783 | 0,9816 | 0,9868 | 0,9921 | 0,9974 | 1,0000 | 1,0053 |
+22 | 0,9539 | 0,9592 | 0,9645 | 0,9696 | 0,9749 | 0,9800 | 0,9853 | 0,9906 | 0,9932 | 0,9985 |
+24 | 0,9475 | 0,9527 | 0,9579 | 0,9631 | 0,9683 | 0,9735 | 0,9787 | 0,9839 | 0,9865 | 0,9917 |
+26 | 0,9412 | 0,9464 | 0,9516 | 0,9566 | 0,9618 | 0,9669 | 0,9721 | 0,9773 | 0,9799 | 0,9851 |
+28 | 0,9349 | 0,9401 | 0,9453 | 0,9503 | 0,9655 | 0,9605 | 0,9657 | 0,9708 | 0,9734 | 0,9785 |
+30 | 0,9288 | 0,9339 | 0,9891 | 0,9440 | 0,9432 | 0,9542 | 0,9594 | 0,9645 | 0,9670 | 0,9723 |
+34 | 0,9167 | 0,9218 | 0,9268 | 0,9318 | 0,9368 | 0,9418 | 0,9468 | 0,9519 | 0,9544 | 0,9595 |
+38 | 0,9049 | 0,9099 | 0,9149 | 0,9198 | 0,9248 | 0,9297 | 0,9347 | 0,9397 | 0,9421 | 0,9471 |
Наименование вещества | Ссылка на опубликованные Методические указания |
1. Аммония метаваданат | МУ на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 7 |
2. Вольфрама диселенид | МУ на фотометрическое определение вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13 |
3. Диэтилентриамина метилфенол (УП-583) | МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
4. Диэтилентриамин моноцианэтилированный (аминный отвердитель 0633Н) | МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
5. Этилендиамина метилфенол (агидол-АФ-2) | МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
6. Железа оксид | МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/1, М., 1988, с. 60 |
7. Кобальта диселенид | МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 14 |
8. Липрин | МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139 |
9. Молибдена диселенид | МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 97 |
10. Ниобия диселенид | МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати). |
11. Пыльца бабочек зерновой моли | МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139. |
12. Полиамидное волокно «Армос» | МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5) |
13. Пыль доменного шлака | МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5) |
14. Метасол | МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5) |
15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН-1) | МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5) |
16. Соли неорганических кислот меди | МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18 |
17. Смолы сланцевые дифенольные ДФК-8, ДФК-9, ДФК-АМ (контроль по ацетону) | МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88 |
18. Фталат меди-свинца Фталат свинца Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу) | МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М., 1986, с. 139 МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168 |
19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5 | МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М., 1989, с. 182 |
20. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (алкильные) (контроль по HCl) | МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83 |
21. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррильные) | Методические указания на фотометрическое определение триэтоксисисилана и тетраэтоксисилана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170 |
22. Цинка ацетат | МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51. |
СОДЕРЖАНИЕ
Приборы, аппаратура, посуда. 2 Реактивы, растворы, материалы.. 2 Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79. 3 |