Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ УКСУСНОГО АНГИДРИДА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК
4.1.169-96
Выпуск №
29
Минздрав
России
Москва 1998
Измерение
концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М:
Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.
1. Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических
концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и
ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим
нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем
Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный
выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ» и ГОСТ
Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании
группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому
нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение»
и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии
«Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Ответственные
исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.
Исполнители: Г. А.
Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместителем Главного
государственного
санитарного врача
Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.169-96
Дата введения: с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ УКСУСНОГО АНГИДРИДА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М. м. 102,09
Уксусный ангидрид -
бесцветная жидкость с запахом уксусной кислоты. Ткип. - 140 °С.
Хорошо растворим в
бензоле, хлороформе, спиртах. В воде,
а также при взаимодействии с влагой воздуха гидролизуется с образованием уксусной кислоты.
В воздухе находится в
виде паров.
Обладает выраженным
раздражающим действием.
ПДК в
воздухе - 3 мг/м3.
Методика основана на
использовании газожидкостной хроматографии с применением
пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб производится
с концентрированием в воду.
Нижний предел измерения
в хроматографируемом объеме - 0,006 мкг.
Нижний предел измерения
концентрации уксусного ангидрида в воздухе - 1,5 мг/м3 (при отборе
10 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций уксусного ангидрида в воздухе от 1,5 до 30 мг/м3.
Измерению не мешают:
пары серной, азотной и других минеральных кислот, мешают - пары
уксусной кислоты.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ±20 %.
Время выполнения
анализа, включая отбор проб, составляет около 30 мин.
|
Хроматограф с пламенно-ионизационным
детектором
|
|
|
Хроматографическая колонка из
нержавеющей стали, длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм
|
|
|
Микрошприц МШ-10
|
ГОСТ 8043 75
|
|
Аспирационное устройство
|
|
|
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой №
1
|
|
|
Секундомер
|
ГОСТ 5072-79
|
|
Линейка измерительная
|
ГОСТ 427-75
|
|
Пипетки, вместимостью 5 мл
|
ГОСТ
20292-74
|
|
Колбы мерные, вместимостью 25 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
|
Уксусный ангидрид
|
ТУ 5815-77
|
|
Газообразные (в баллонах с редукторами):
|
|
|
азот
|
ГОСТ 9293-74
|
|
водород
|
ГОСТ 3022-80
|
|
воздух
|
ГОСТ 11882-73
|
|
Полисорб-l с 5 % ПЭГ-20 000 - насадка для хроматографической
колонки
|
|
Основной стандартный раствор уксусной
кислоты: в
мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 5 мл воды и взвешивают. Добавляют 2-3 капли
уксусного ангидрита, взвешивают и доводят
объем до метки водой. По результатам двух взвешиваний
рассчитывают концентрацию вещества (в мг/мл).
Стандартные растворы с концентрацией
уксусной кислоты от 3 до 60 мкг/мл готовят соответствующим
разбавлением основного стандартного раствора водой. Растворы устойчивы в
течение двух недель.
Воздух с объемным
расходом 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных
сосуда с 5 мл дистиллированной воды в каждом. При отборе поглотительные сосуды
охлаждают ледяной водой. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л
воздуха.
Пробы можно хранить в
закрытом сосуде в холодильнике в течение недели.
Хроматографическую
колонку заполняют полисорбом-1 с 5 % ПЭГ-20000
под вакуумом. Колонку кондиционируют в токе азота при 160 °С в течение 14
часов, не подсоединяя к детектору, при скорости газа-носителя 30 мл/мин.
Для количественного
определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа
через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 2 мкл каждого из градуировочных растворов. На основании полученных данных строят градуировочный график,
выражающий зависимость высоты пика (мм) от количеств вещества (мкг). Построение
графика проводят из 6-ти параллельных определений для каждой концентрации.
Условия
хроматографирования градуировочных смесей и
анализируемых проб:
Температура термостата колонки 150 °С
Температура испарителя 175 ° С
Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин
Скорость потока воздуха 180 мл/мин
Скорость потока водорода 30 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты 200 мл/мин
Время удерживания уксусной кислоты 2 мин 40 с
Для определения
концентраций паров уксусного ангидрида содержимое, поглотительных сосудов
анализируют отдельно вводя в испаритель
хроматографа 2 мкл раствора не менее 5-ти раз.
Записывают хроматограмму
и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
Концентрацию уксусного
ангидрида «С» в воздухе (мг/м3)
вычисляют по формуле:
,
где
а - количество уксусной кислоты, найденное в
хроматографируемом объеме по градуировочному графику, мкг;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
в - общий объем поглотительного раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к
стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.
Приведение объема воздуха
к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
,
где
V - объем воздуха, отобранный для анализа,
л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте
отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться
таблицей коэффициентов (приложение 2).
Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
°С
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/764
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2038
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0946
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0635
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0357
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
|
Наименование вещества
|
Ссылка на опубликованные Методические
указания
|
|
1. Аммония метаваданат
|
МУ на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5
(переизданный), М., 1981, с. 7
|
|
2. Вольфрама диселенид
|
МУ на фотометрическое определение вольфрама в воздухе рабочей зоны.
Вып. 19, М., 1984, с. 13
|
|
3. Диэтилентриамина метилфенол
(УП-583)
|
МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе
рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
|
|
4. Диэтилентриамин моноцианэтилированный (аминный отвердитель
0633Н)
|
МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина,
диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны.
Вып. 22, М., 1988, с. 317
|
|
5. Этилендиамина метилфенол (агидол-АФ-2)
|
МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов,
этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе
рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
|
|
6. Железа оксид
|
МУ по полярографическому измерению концентраций железа в
воздухе рабочей зоны. Вып. 23/1, М., 1988, с. 60
|
|
7. Кобальта диселенид
|
МУ на фотометрическое определение кобальта и его
соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 14
|
|
8. Липрин
|
МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей
зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139
|
|
9. Молибдена диселенид
|
МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена
в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 97
|
|
10. Ниобия диселенид
|
МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и
его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).
|
|
11. Пыльца бабочек зерновой моли
|
МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей
зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139.
|
|
12. Полиамидное волокно «Армос»
|
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей
зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)
|
|
13. Пыль доменного шлака
|
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный
сборник МУ вып. 1-5)
|
|
14. Метасол
|
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей
зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный
сборник МУ вып. 1-5)
|
|
15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина
(волокно ВИОН-АН-1)
|
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей
зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981,
с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)
|
|
16. Соли неорганических кислот меди
|
МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей
зоны. Вып. 1-5
(переизданный), М., 1981, с. 18
|
|
17. Смолы сланцевые дифенольные ДФК-8, ДФК-9, ДФК-АМ
(контроль по ацетону)
|
МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88
|
|
18. Фталат меди-свинца
Фталат свинца
Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)
|
МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в
воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М., 1986, с. 139
МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом
атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Вып. 21, М.,
1986, с. 168
|
|
19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5
|
МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты
3П-24 Вып. 25, М., 1989, с. 182
|
|
20. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (алкильные) (контроль по HCl)
|
МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в
воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981,
с. 83
|
|
21. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррильные)
|
Методические указания на фотометрическое определение триэтоксисисилана и тетраэтоксисилана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170
|
|
22. Цинка ацетат
|
МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в
воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М.,
1981, с. 51.
|
СОДЕРЖАНИЕ
