Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредныхвеществ
в воздухе рабочей зоны
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
N,N′-БИС-(ТРИМЕТИЛСИЛИЛ)-МОЧЕВИНЫВ ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.165-96
Выпуск № 29
Минздрав России
Москва 1998
Измерение концентраций вредных веществ ввоздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательскийцентр Минздрава России, 1998.
1.Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухерабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контролясоответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимымконцентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлениисанитарного контроля.
2.Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухерабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России -заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8июня 1996 г.
3.Введены впервые.
4.Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухерабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиеническиетребования», ГОСТа12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измеренияконцентраций вредных веществ» и ГОСТР 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседаниигруппы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническомунормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение»и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии«Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Ответственныеисполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.
Исполнители:Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И.о. Председателя
ГоскомсанэпиднадзораРоссии –
заместителемГлавного государственного
санитарноговрача Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8июня 1996 г.
МУК 4.1.165-96
Датавведения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕУКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
N,N′-БИС-(ТРИМЕТИЛСИЛИЛ)-МОЧЕВИНЫВ ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М.м. 204,4
N,N′-бис-(триметилсилил)-мочевина- белый кристаллический порошок без запаха. Растворим в этаноле, диметилформамиде. Тпл. -180 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 4,0 мг/м3.
Методика основана на фотометрировании окрашенных растворовпродукта взаимодействия N,N′-бис-(триметилсилил)-мочевины с фенилгидразиномпри длине волны 540 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 10мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/м3 (приотборе 5 л воздуха).
Диапазон измеряемыхконцентраций в воздухе от 2 до 10 мг/м3.
Определению не мешают: толуол и гексаметилдисилазан.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±16 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 35 мин.
Спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство |
|
Колбы мерные, вместимостью 50 мл | ГОСТ 1770-74 |
Пробирки колориметрические с притертой пробкой | ГОСТ 10515-75 |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
Стаканы химические, вместимостью 50 мл | ГОСТ 19491-74 |
Весы аналитические ВЛР-200 |
|
Баня водяная |
|
Баня масляная |
|
Испаритель роторный |
|
Обратный холодильник |
|
N,N′-бис-(триметилсилил)-мочевина, технологический регламент
Стандартныйраствор № 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовятрастворением 10 мг препарата в этаноле в мерной колбе на 100 мл
Стандартныйраствор № 2 N,N′-бис-(триметилсилил)-мочевины сконцентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлениемстандартного раствора № 1 этанолом.
Этанол, х. ч. | ТУ 6-09-1710-77 |
Фенилгидразин, ч. д. а. | ГОСТ 8750-78 |
Аммиак водный, х. ч., 25 %-ный раствор | ГОСТ 3760-79 |
Диметилформамид, х. ч., свежеперегнанный | ГОСТ 20289-74 |
Хлорид никеля, 0,5 н раствор | ГОСТ 4038-79 |
Фильтры АФА-ВП-20 | ТУ 7186-76 |
Воздух с объемным расходом 1 л/минаспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Дляопределения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 5 л воздуха.
Градуировочные растворы готовят согласно таблице (шкала устойчива втечение 6-ти часов).
Таблица
Шкала градуировочных растворов
№ стандарта | Стандартный раствор № 2, мл | Этиловый спирт, мл | Содержание N,N′-бис-(триметилсилил)-мочевины, мкг |
1 | 0 | 5,0 | 0 |
2 | 1,0 | 4,0 | 10,0 |
3 | 1,5 | 3,5 | 15,0 |
4 | 2,0 | 3,0 | 20,0 |
5 | 3,0 | 2,0 | 30,0 |
6 | 4,0 | 1,0 | 40,0 |
7 | 5,0 | 0 | 50,0 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают. Из каждой пробирки на роторном испарителедосуха упаривают растворитель, добавляют 0,1 мл ДМФА и 0,05 мл фенилгидразина (нагретого до 25 °С). После этого к пробиркамприсоединяют обратный холодильник и помещают на масляную баню, нагретую до 200 °С,на 4 минуты. Пробирки охлаждают, вносят по 2мл раствора аммиака и по 1 мл 0,5 н раствора хлориданикеля. После развития окраски объем проб доводят диметилформамидом до 5 мл.Полученные растворы фотометрируют по отношениюк раствору сравнения не содержащему препарат при длине волны 540 нм в кюветах сдлиной поглощающегослоя 1 см.
Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания N,N′-бис-(триметилсилил)-мочевины ванализируемом объеме раствора (мкг). Проверка градуировочного графика необходима при использовании новой партииреактивов, но не реже 1 раза в месяц.
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан,заливают 5 мл этанола и оставляют на 10 минут, периодическипомешивая стеклянной палочкой. Фильтр отжимают, раствор количественно переносятв чистую колориметрическую пробирку.
Полученный раствор обрабатывают аналогично градуировочным растворам.После обработки измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной поглощающегослоя 10 мм при длине волны 540 нм по отношению к раствору сравнения, несодержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).
Количественное определение содержания N,N′-бис-(триметилсилил)-мочевины в анализируемой пробе проводят по предварительнопостроенному градуировочному графику.
Концентрацию N,N′-бис-(триметилсилил)-мочевичны «С» в воздухе (в мг/м3)вычисляют по формуле:
, где
а- количество N,N′-бис-(триметилсилил)-мочевины в пробе, найденноепо градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, взятогодля анализа и приведенного к стандартным условиям,л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны НИО «Экотокс», г. Москва.
Приведениеобъема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
, где
V - объем воздуха, отобранный для анализа,л;
Р- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в местеотбора пробы, °С.
Дляудобства расчета V20следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надоумножить V насоответствующий коэффициент.
Давление Р, кПа/мм рт. ст. | ||||||||||
°С | 97,33/730 | 97,86/734 | 98,4/738 | 98,93/742 | 99,46/746 | 100/750 | 100,53/764 | 101,06/758 | 101,33/760 | 101,86/764 |
-30 | 1,1582 | 1,1646 | 1,1709 | 1,1772 | 1,1836 | 1,1899 | 1,1963 | 1,2026 | 1,2038 | 1,2122 |
-26 | 1,1393 | 1,1456 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1644 | 1,1705 | 1,1768 | 1,1831 | 1,1862 | 1,1925 |
-22 | 1,1212 | 1,1274 | 1,1336 | 1,1396 | 1,1458 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1643 | 1,1673 | 1,1735 |
-18 | 1,1036 | 1,1097 | 1,1158 | 1,1218 | 1,1278 | 1,1338 | 1,1399 | 1,1400 | 1,1490 | 1,1551 |
-14 | 1,0866 | 1,0926 | 1,0986 | 1,1045 | 1,1105 | 1,1164 | 1,1224 | 1,1284 | 1,1313 | 1,1373 |
-10 | 1,0701 | 1,0760 | 1,0819 | 1,0877 | 1,0986 | 1,0994 | 1,1053 | 1,1112 | 1,1141 | 1,1200 |
-6 | 1,0540 | 1,0599 | 1,0657 | 1,0714 | 1,0772 | 1,0829 | 1,0887 | 1,0946 | 1,0974 | 1,1032 |
-2 | 1,0385 | 1,0442 | 1,0499 | 1,0556 | 1,0613 | 1,0669 | 1,0726 | 1,0784 | 1,0812 | 1,0869 |
0 | 1,0309 | 1,0366 | 1,0423 | 1,0477 | 1,0635 | 1,0591 | 1,0648 | 1,0705 | 1,0733 | 1,0789 |
+2 | 1,0234 | 1,0291 | 1,0347 | 1,0402 | 1,0459 | 1,0514 | 1,0571 | 1,0627 | 1,0655 | 1,0712 |
+6 | 1,0087 | 1,0143 | 1,0198 | 1,0253 | 1,0309 | 1,0363 | 1,0419 | 1,0475 | 1,0502 | 1,0357 |
+10 | 0,9944 | 0,9999 | 1,0054 | 1,0108 | 1,0162 | 1,0216 | 1,0272 | 1,0326 | 1,0353 | 1,0407 |
+14 | 0,9806 | 0,9860 | 0,9914 | 0,9967 | 1,0027 | 1,0074 | 1,0128 | 1,0183 | 1,0209 | 1,0263 |
+18 | 0,9671 | 0,9725 | 0,9778 | 0,9880 | 0,9884 | 0,9936 | 0,9989 | 1,0043 | 1,0069 | 1,0122 |
+20 | 0,9605 | 0,9658 | 0,9711 | 0,9783 | 0,9816 | 0,9868 | 0,9921 | 0,9974 | 1,0000 | 1,0053 |
+22 | 0,9539 | 0,9592 | 0,9645 | 0,9696 | 0,9749 | 0,9800 | 0,9853 | 0,9906 | 0,9932 | 0,9985 |
+24 | 0,9475 | 0,9527 | 0,9579 | 0,9631 | 0,9683 | 0,9735 | 0,9787 | 0,9839 | 0,9865 | 0,9917 |
+26 | 0,9412 | 0,9464 | 0,9516 | 0,9566 | 0,9618 | 0,9669 | 0,9721 | 0,9773 | 0,9799 | 0,9851 |
+28 | 0,9349 | 0,9401 | 0,9453 | 0,9503 | 0,9655 | 0,9605 | 0,9657 | 0,9708 | 0,9734 | 0,9785 |
+30 | 0,9288 | 0,9339 | 0,9891 | 0,9440 | 0,9432 | 0,9542 | 0,9594 | 0,9645 | 0,9670 | 0,9723 |
+34 | 0,9167 | 0,9218 | 0,9268 | 0,9318 | 0,9368 | 0,9418 | 0,9468 | 0,9519 | 0,9544 | 0,9595 |
+38 | 0,9049 | 0,9099 | 0,9149 | 0,9198 | 0,9248 | 0,9297 | 0,9347 | 0,9397 | 0,9421 | 0,9471 |
Наименование вещества | Ссылка на опубликованные Методические указания |
1. Аммония метаваданат | МУ на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 7 |
2. Вольфрама диселенид | МУ на фотометрическое определение вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13 |
3. Диэтилентриамина метилфенол (УП-583) | МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
4. Диэтилентриамин моноцианэтилированный (аминный отвердитель 0633Н) | МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
5. Этилендиамина метилфенол (агидол-АФ-2) | МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317 |
6. Железа оксид | МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/1, М., 1988, с. 60 |
7. Кобальта диселенид | МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 14 |
8. Липрин | МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139 |
9. Молибдена диселенид | МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 97 |
10. Ниобия диселенид | МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати). |
11. Пыльца бабочек зерновой моли | МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139. |
12. Полиамидное волокно «Армос» | МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5) |
13. Пыль доменного шлака | МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5) |
14. Метасол | МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5) |
15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН-1) | МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5) |
16. Соли неорганических кислот меди | МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18 |
17. Смолы сланцевые дифенольные ДФК-8, ДФК-9, ДФК-АМ (контроль по ацетону) | МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88 |
18. Фталат меди-свинца Фталат свинца Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу) | МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М., 1986, с. 139 МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168 |
19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5 | МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М., 1989, с. 182 |
20. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (алкильные) (контроль по HCl) | МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83 |
21. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррильные) | Методические указания на фотометрическое определение триэтоксисисилана и тетраэтоксисилана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170 |
22. Цинка ацетат | МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51. |
СОДЕРЖАНИЕ
Приборы, аппаратура, посуда. 2 Реактивы, растворы, материалы.. 2 Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79. 4 |