4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ БИС-(2-МЕТОКСИ)-ЭТИЛОВОГО ЭФИРА
СЕБАЦИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.143-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.143-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ БИС-(2-МЕТОКСИ)-ЭТИЛОВОГО ЭФИРА
СЕБАЦИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 318,41

Бис-(2-метокси)-этиловый эфир себациновой кислоты - светло-коричневая маслянистая жидкость. Растворим в спиртах, ацетоне, хлороформе.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает кожно-резорбтивным и кожно-раздражающим действием, способен к кумуляции.

ОБУВ в воздухе - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,005 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м³ (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 2,5 до 50 мг/м³.

Измерению не мешают: ацетон, летучие спирты, ароматические углеводороды.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±18 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 70 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор № 1 с концентрацией определяемого вещества 1 мг/мл готовят растворением 100 мг препарата в этиловом спирте.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Стандартные растворы устойчивы в течение 3-х месяцев при хранении в холодильнике ( +4 °С).

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 5 мл этилового спирта при охлаждении (вода со льдом). Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 5,0 л воздуха.

Отобранные пробы могут храниться в холодильнике в течение 7 суток.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку с помощью вакуума заполняют готовой насадкой хроматон-супер с 3 % апиезона L. Затем кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 220 °С в течение 6 ч.

Градуировочные растворы с концентрацией определяемого вещества от 2,5 до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 этиловым спиртом.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 месяца при хранении в холодильнике.

В хроматограф вводят по 2 мкл каждого градуировочного раствора через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (мм²) пика от концентрации бис-(2-метокси)-этилового эфира себациновой кислоты (мкг/мл). Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.

Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6-ти точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочный смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок                                                                           200 °С

Температура испарителя                                                                                         300 °С

Скорость потока газа-носителя                                                                              50 мл/мин

Скорость потока водорода                                                                                      30 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                                                        300 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                                                              200 мм/ч

Время удерживания бис-(2-метокси)-этилового эфира себациновой кислоты  5 мин 15 с

Проведение измерения

Этиловый спирт из поглотительного прибора переносят в градуированные пробирки с притертой пробкой, поглотитель смывают 1-2 мл спирта и раствор доводят до 5 мл, 2 мкл анализируемого раствора вводят в испаритель хроматографа. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого вещества.

Расчет концентраций

Концентрацию вещества в воздухе «С» (в мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация компонента, найденная в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем поглотительного раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Белорусским санитарно-гигиеническим институтом.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

СОДЕРЖАНИЕ