МУК 4.1.0.367-96 «Фотометрическое измерение концентраций дитозилата 3,3\-[1\, 2\-бис(этокси)этилен]-бис[1-этил-2-метил-5-хлорбензимидазолия] в воздухе рабочей зоны»

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерениеконцентраций дитозилата 3,3¢¢ -[1¢¢, 2¢¢-бис(этокси)этилен]-бис[1-этил-2-метил-5-хлорбензимидазолия]в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.367-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указанияразработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентрацийвредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочнобезопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам иявляются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ ввоздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. ПредседателяГоскомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственногосанитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны иподготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиеническиетребования», ГОСТа12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измеренияконцентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3,ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений.Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией погосударственному санитарно-эпидемиологическому нормированиюГоскомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиенытруда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ ввоздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора,санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля засодержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованныхминистерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова,Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г.Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.367-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентрацийдитозилата 3,3¢¢ - [1¢¢,2¢¢-бис(этокси)этилен]-бис[1-этил-2-метил-5-хлорбензимидазолия]в воздухе рабочей зоны

   М. м. 847,8

Дитозилат 3,3¢¢-[1¢¢,2¢¢-бис(этокси)этилен]-бис[1-этил-2-метил-5-хлорбензимидазолия]- активатор А-9.

Бесцветный мелкокристаллическийпорошок. Т_пл. - 165 - 175 °С. Растворимость 0,424 г активатора в 100мл этанола (4,24 : 1000) - полная. Хорошо растворим в воде.

В воздухе находится в видеаэрозоля.

Относится к 3-му классуопасности. Не обладает раздражающим действием на кожу и слизистые, слабопроникает через неповрежденные кожные покровы. Влияет на функционирование ЦНС,печени, почек, сердца, селезенки, мужских гонад.

ПДК в воздухе - 0,2 мг/м³.

Характеристикаметода

Метод основан на способностиспиртового раствора активатора поглощать ультрафиолетовое излучение при 288 нм.

Отбор проб проводят сконцентрированием на фильтр.

Нижний предел измерениясодержания вещества в анализируемом объеме раствора - 2 мкг.

Нижний предел измерения веществав воздухе - 0,1 мг/м³ (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентрацийот 0,1 мг/м³ до 1,5 мг/м³.

Сопутствующие веществаопределению не мешают.

Суммарная погрешность измеренияне превышает ±10 %.

Время выполнения измерения,включая отбор проб - 30 мин.

Приборы,аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационноеустройство

Фильтродержатель                                                                                 ТУ95 7205-77

Пипетки,вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл                                               ГОСТ20292-74

Пробирки стеклянныесо шлифом                                                        ГОСТ10515-75

Колбы мерные,вместимостью 25, 50, 100 мл                                     ГОСТ1770-74

Химические стаканы,вместимостью 50 мл                                         ТУ25-11-944-74

Бюксы стеклянные,вместимостью 20 мл                                            ГОСТ7148-70

Реактивы,растворы, материалы

Активатор А-9                                                                                        ТУ6-17-1210-83

Этиловый спирт                                                                                     ГОСТ5962-67

Фильтры АФА-ВП-20

Стандартный раствор № 1 сконцентрацией вещества 0,1 мг/мл готовят растворением 5,0 мг активатора в50 мл этилового спирта.

Стандартный раствор № 2 сконцентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления этаноломстандартного раствора № 1.

Растворы устойчивы в течениемесяца при герметичном хранении в посуде из темного стекла.

Отборпроб воздуха

Воздух с объемным расходом 10л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать100 л воздуха.

Отобранные пробы могут хранитьсяв течение месяца в герметично закрытой посуде из темного стекла.

Подготовкак измерению

Градуировочные растворы(устойчивы в течение месяца при герметичном хранении) готовят согласно таблицев посуде из темного стекла.

Таблица

Шкалаградуировочных растворов

Для приготовления градуировочныхрастворов в семь пронумерованных пробирок отбирают согласно таблицеопределенный объем стандартного раствора № 2, этилового спирта и сразу измеряютоптическую плотность подготовленных градуировочных растворов наспектрофотометре при длине волны 288 нм. Измерения проводят в кювете с толщинойпоглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащемуопределяемого вещества.

Строят градуировочный график: наось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, наось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочномрастворе (в мкг).

Проверка градуировочного графикапроводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведениеизмерения

Фильтр с отобранной пробойпереносят в бюкс, заливают 10 мл этилового спирта и перемешивают для лучшегорастворения вещества. Через 10 минут пробу в количестве 2 мл вносят в пробирки,объем пробы доводят этиловым спиртом до 5 мл и измеряют оптическую плотностьаналогично градуировочным растворам.

Количественное определениесодержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительнопостроенному градуировочному графику.

Расчетконцентрации

Концентрацию вещества (С)в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание вещества ванализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем растворапробы, мл;

б - объем раствора пробы,взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха,отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение1).

Методические указания разработаныДнепропетровским мединститутом, Украина.

Приложение 1

Приведение объема воздуха кстандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят поформуле:

V_t - объем воздуха,отобранный для анализа, л;

Р - барометрическоедавление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в местеотбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следуетпользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартнымусловиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведенияобъема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранееутвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ ввоздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор.Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор