УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.441-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Полярографическое измерение концентраций метронидазола в воздухе рабочей зоны

C₆H₉N₃О₃                                                                                                                 М. м. 171

Метронидазол (1-b-оксиэтил)-2-метил-5-нитроимидазол) - белый или слегка зеленоватый кристаллический порошок. Мало растворим в воде, трудно в спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 1 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на электровосстановлении методом дифференциальной импульсной полярографии электрохимически активного заместителя (нитрогруппы), связанного с гетероциклом.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом растворе - 0,2 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 4,3 мг/м³.

Определению могут мешать соединения, способные к восстановлению в данных условиях.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 12 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Полярограф ПУ-1 (или РА-2) с измерительной

ячейкой, снабженной ртутным капающим

электродом с принудительным отрывом

капли, вспомогательным электродом

(платиновая проволочка) и электродом

сравнения (насыщенный каломельный)

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл                                          ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл                                                      ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованной пробкой,

вместимостью 10 и 15 мл                                                                      ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы, материалы

Метронидазол

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 200 мкг/мл: 0,005 г препарата (точная навеска) переносят в мерную колбу, вместимостью 25 мл, доводят объем раствора диметилсульфоксидом до метки и перемешивают до полного растворения.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 40 мкг/мл: 5 мл стандартного раствора № 1 с концентрацией 200 мкг/мл вносят в мерную колбу, вместимостью 25 мл, и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Стандартные растворы хранят в холодильнике в течение 7 дней.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП, закрепленный в фильтродержателе.

Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.

Подготовка к измерению

В подготовленную измерительную ячейку, пропуская ток инертного газа, вносят пипеткой 10 мл фонового раствора, определенный объем стандартного раствора в соответствии с таблицей и в течение 10 мин пропускают инертный газ.

Регистрируют дифференциальную импульсную полярограмму в интервале потенциалов (минус 0,1 ¸ минус 0,5) В. Условия регистрации полярограмм:

период капания (время задержки)                                                   1 с;

амплитуда импульса                                                                         50 мВ;

скорость развертки                                                                           5 мВ/с;

чувствительность                                                                              1 ´ 10;

масштабы координат самописца                                                     Х - 100 мВ/см,

                                                                                                            Y - 5 мB/см.

В этих условиях потенциал пика Е_п = минус (0,3 ± 0,02)В.

По окончании регистрации раствор сливают, ячейку промывают водой и повторяют цикл операций для следующей концентрационной точки. Концентрацию раствора в ячейке (С_яч) вычисляют с учетом концентрации стандартного раствора (С_ст) и разведения в ячейке (р):

С_яч = С_ст / р

Высоту пика на полярограмме измеряют как расстояние (см) между точкой пересечения перпендикуляра, опущенного из точки максимума, с касательной к восходящей ветви пика.

Серию измерений для построения градуировочного графика повторяют 3 - 5 раз и находят средние значения высоты пика для каждой концентрационной точки. Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию раствора в ячейке (С_яч) (мкг/мл), а по оси ординат - среднее значение высоты пика на полярограмме (мм).

Градуировочный график проверяют при замене реактивов, капилляра, но не реже 1 раза в месяц. Для построения градуировочного графика готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, вместимостью 25 мл, приливают 25 мл диметилсульфоксида, встряхивают 2 - 3 мин и фильтруют.

В подготовленную ячейку вносят 10 мл фонового раствора, определенный объем (см. табл.) анализируемого раствора и пропускают инертный газ в течение 10 мин. Регистрируют полярограмму при условиях, аналогичных построению градуировочного графика. Измеряют высоту пика на полярограмме и определяют концентрацию метронидазола по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию препарата (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - концентрация метронидазола в растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

б - общий объем экстракта пробы с фильтра, мл;

р - коэффициент разведения пробы в полярографической ячейке;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны ГНИТИАФ, г. Санкт-Петербург.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям