Государственное
санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8
июня 1996 г.
МУК
4.1.0.440-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
C8H9NО4S
М. м.
215
2-метоксикарбонилбензосульфамида - твердое
порошкообразное вещество желтого цвета. Растворяется в хлороформе, хлорбензоле,
ограниченно растворяется в воде, ментоле.
В воздухе находится в виде аэрозолей.
Обладает общетоксическим действием.
Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на измерении абсорбции в
цитратно-фосфатном буферном растворе в УФ-области спектра при длине волны 300
нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения сульфамида в анализируемом
объеме пробы - 20 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 100 л
воздуха) - 1 мг/м3
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до
10 мг/м3.
Измерению не мешают анкор,
2-амино-4,6-диметил-1,3-пиримидин.
Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное
устройство
Фильтродержатели
Секундомер
Пипетки,
вместимостью 0,1, 0,2, 5 и 10 мл ГОСТ
20292-74
Колбы
мерные, вместимостью 25, 100 и 200 мл ГОСТ
1770-74
Стаканы
химические, вместимостью 25 мл ГОСТ
10394-72
Пробирки
колориметрические
Реактивы, растворы, материалы
2-метоксикарбонилбензолсульфамид
Стандартный раствор сульфамида с концентрацией 100
мкг/мл готовят в мерной колбе,
вместимостью 100 мл, растворяют 10 мг вещества в дистиллированной воде и
доводят до метки водой.
Стандартный раствор устойчив в течение 10 дней.
Лимонная
кислота, х. ч. ГОСТ
3652-69
Натрий
фосфорнокислый однозамещенный,
ч.
д. а. ГОСТ 11773-76
Буферный раствор рН-3-3,5 готовят: 4,2 г лимонной кислоты и 11,6 г натрия
фосфорнокислого однозамещенного растворяют в 250 мл дистиллированной воды.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через
фильтр типа АФА-ХП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ
достаточно отобрать 100 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 ч)
готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
№ стандарта
|
Стандартный р-р
(100 мкг/мл)
|
Дистиллированная
вода, мл
|
Содержание
сульфамида, мкг
|
1
|
0
|
5,0
|
0
|
2
|
0,2
|
4,8
|
20
|
3
|
0,4
|
4,6
|
40
|
4
|
0,6
|
4,4
|
60
|
5
|
0,8
|
4,2
|
80
|
6
|
1,0
|
4,0
|
100
|
7
|
2,0
|
3,0
|
200
|
В подготовленные градуировочные растворы приливают по
5 мл буферного раствора, тщательно перемешивают и через 10 мин измеряют
оптическую плотность в кюветах с толщиной слоя 2 см при длине волны 300 нм по
отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт
№ 1 по таблице).
Строят градуировочные график: на ось ординат наносят
значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -
соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе
(мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3
месяца или в случае использования новой партии реактива.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают
5 - 10 мл воды и оставляют на 1 ч. После этого раствор сливают в колбу,
вместимостью 25 мл. Фильтр еще раз промывают водой по 5 мл. Фильтр еще раз
промывают водой по 5 мл и промывные воды сливают в ту же колбу.
Степень десорбции вещества с фильтра - 97 %.
Раствор доводят до объема 25 мл водой. Для анализа
берут 5 мл пробы, приливают 5 мл буферного раствора, содержимое перемешивают и
через 10 мин измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора,
аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который
готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
Количественное определение содержания вещества (мкг) в
анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному
графику.
Расчет концентрации
Концентрацию сульфамида (С) в воздухе (мг/м3)
вычисляют по формуле:

а -
содержание сульфамида в анализируемом объеме пробы, найденное по
градуировочному графику, мкг;
б - объем
пробы, взятой для анализа, мл;
в - общий
объем раствора пробы, мл;
V - объем
воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см.
приложение 1).
Методические указания разработаны ЦИУВ, г. Москва.
Приложение 1
проводят по формуле

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое
давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t
- температура воздуха в месте отбора
пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов
(приложение 2).
Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
Давление Р, кПа/мм
рт. ст.
|
°С
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
0,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
0,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
1,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
1,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
1,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
1,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
1,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|

Рис. 1
Ловушка-концентратор.
Общий вид.

Рис. 2
Ловушка-концентратор.
Название
вещества
|
Методические
указания
|
1. Аммоний винно-кислый кислый
|
Методические указания на фотометрическое определение
аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.
К = 9,82
|
Аммоний винно-кислый
|
Методические указания на
фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.
К = 5,41
|
2. Калий винно-кислый
Калий виннокислый кислый
|
Методические указания по
измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в
воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.
К = 2,9 и 4,82
|
3. Калий сурьмоксид винно-кислый
|
Методические указания по
полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб.
МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с.
К = 2,66
|
4. Натрий винно-кислый кислый
|
Методические указания по измерению концентраций натрия
сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной
спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.
К = 7,48
|
Натрий винно-кислый
|
Методические указания по
измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом
атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.
К = 4,22
|
Калий-натрий винно-кислый
|
Методические указания по измерению концентраций натрия
сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной
спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.
К = 3,39
|
5. Полиметилмочевина
|
Методические указания по
гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных
установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.
|
6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан
сульфокислоты)
|
Методические указания на фотометрическое определение
фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.
К = 2
|
7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты
|
Методические указания на
фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М.,
1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.
|