Государственное
санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8
июня 1996 г.
МУК
4.1.0.438-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
М. м. 205,64
Витамин В6 - белый мелкокристаллический
порошок без запаха, горьковато-кислого вкуса. Тпл. - 204 - 206 °С (с
разложением). Легко растворим в воде, трудно - в спирте и ацетоне. Под влиянием
света в водных растворах разрушается.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 0,1 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на способности растворов
пиридоксина в воде при рН = 2,1 поглощать свет в ультрафиолетовой области
спектра с максимумом поглощения при длине волны 290 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения вещества в анализируемом
растворе - 0,5 мкг/мл.
Нижний предел измерения концентрации вещества в
воздухе - 0,05 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,05
до 1 мг/м3.
Определению вещества могут мешать вещества, имеющие
поглощение при длине волны 290 нм.
Суммарная погрешность измерения не превышает ± 15 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб,
составляет 30 - 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное
устройство М-822 ТУ
64-1-862-72
Фильтродержатель
Фильтры
аэрозольные АФА-ВП-10
Колбы
мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ
1770-74
Пипетки,
вместимостью 10 мл ГОСТ
20292-74
Стаканы,
вместимостью 50 мл ГОСТ
25-11-944-79
Пробирки
стеклянные градуированные
со
шлифованными пробками,
вместимостью
10 мл ГОСТ
25336-82
Реактивы, растворы, материалы
Пиридоксин
гидрохлорид
Соляная
кислота, ч. д. а. 0,01 н раствор
(рН
= 2,1) ГОСТ
4328-77
Стандартный раствор № 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г (точная навеска) вещества
в 0,01 н растворе соляной кислоты в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного
раствора № 1 0,01 н раствором соляной кислоты.
Стандартные растворы хранению не подлежат, используют
в день приготовления.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через
фильтр АФА-ВП, закрепленный в фильтродержателе.
Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 100 л
воздуха.
Пробы следует анализировать в день отбора.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
№ стандарта
|
Стандартный р-р №
2, мл
|
Раствор НСl 0,01 н мл
|
Концентрация
вещества в градуировочном р-ре, мкг/мл
|
1
|
0
|
10
|
0
|
2
|
0,5
|
9,5
|
0,5
|
3
|
1,0
|
9,0
|
1,0
|
4
|
2,0
|
8,0
|
2,0
|
5
|
4,0
|
6,0
|
4,0
|
6
|
6,0
|
4,0
|
6,0
|
7
|
8,0
|
2,0
|
8,0
|
8
|
10,0
|
0
|
10,0
|
Подготовленные градуировочные растворы тщательно
перемешивают и через 3 - 5 мин измеряют оптическую плотность на
спектрофотометре при длине волны 290 нм. Измерение проводят в кюветах с
толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему
определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). При построении
градуировочного графика по оси абсцисс откладывают величины концентрации
градуировочные растворов (мкг/мл). По оси ординат - значения оптической
плотности соответствующих градуировочных растворов.
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в
месяц или при использовании новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканы,
вместимостью 50 мл, заливают 10 мл 0,01 н раствора соляной кислоты и оставляют
на 10 - 15 мин для растворения, периодически перемешивая стеклянной палочкой.
Степень десорбции вещества с фильтра - 97 %. Затем измеряют величину оптической
плотности полученного раствора пробы аналогично градуировочным растворам по
отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе,
используя чистый фильтр.
Количественное определение концентрации вещества в
анализируемой пробе проводят по градуировочному графику (мкг/мл).
Расчет концентрации
Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3)
вычисляют по формуле:

а -
концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по
градуировочному графику, мкг/мл;
в - общий
объем раствора пробы, мл;
V - объем
воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см.
приложение 1).
Методические указания разработаны ГНИТИАФ, г.
Санкт-Петербург.
Приложение 1
проводят по формуле

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое
давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t
- температура воздуха в месте отбора
пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов
(приложение 2).
Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
Давление Р, кПа/мм
рт. ст.
|
°С
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
0,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
0,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
1,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
1,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
1,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
1,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
1,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|

Рис. 1
Ловушка-концентратор.
Общий вид.

Рис. 2
Ловушка-концентратор.
Название
вещества
|
Методические
указания
|
1. Аммоний винно-кислый кислый
|
Методические указания на фотометрическое определение
аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.
К = 9,82
|
Аммоний винно-кислый
|
Методические указания на
фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.
К = 5,41
|
2. Калий винно-кислый
Калий виннокислый кислый
|
Методические указания по
измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в
воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.
К = 2,9 и 4,82
|
3. Калий сурьмоксид винно-кислый
|
Методические указания по
полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб.
МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с.
К = 2,66
|
4. Натрий винно-кислый кислый
|
Методические указания по измерению концентраций натрия
сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной
спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.
К = 7,48
|
Натрий винно-кислый
|
Методические указания по
измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной
спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.
К = 4,22
|
Калий-натрий винно-кислый
|
Методические указания по измерению концентраций натрия
сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной
спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.
К = 3,39
|
5. Полиметилмочевина
|
Методические указания по
гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.
|
6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан
сульфокислоты)
|
Методические указания на фотометрическое определение
фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.
К = 2
|
7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты
|
Методические указания на
фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М.,
1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.
|