УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.438-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций
(2-Метил-3-окси-4,5(оксиметил)-пиридина гидрохлорид, пиридоксина гидрохлорид (Витамин В₆) в воздухе рабочей зоны

                                                                                М. м. 205,64

Витамин В₆ - белый мелкокристаллический порошок без запаха, горьковато-кислого вкуса. Т_пл. - 204 - 206 °С (с разложением). Легко растворим в воде, трудно - в спирте и ацетоне. Под влиянием света в водных растворах разрушается.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,1 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на способности растворов пиридоксина в воде при рН = 2,1 поглощать свет в ультрафиолетовой области спектра с максимумом поглощения при длине волны 290 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом растворе - 0,5 мкг/мл.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,05 мг/м³ (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,05 до 1 мг/м³.

Определению вещества могут мешать вещества, имеющие поглощение при длине волны 290 нм.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 15 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, составляет 30 - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство М-822                                                     ТУ 64-1-862-72

Фильтродержатель

Фильтры аэрозольные АФА-ВП-10

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                                ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 10 мл                                                             ГОСТ 20292-74

Стаканы, вместимостью 50 мл                                                             ГОСТ 25-11-944-79

Пробирки стеклянные градуированные

со шлифованными пробками,

вместимостью 10 мл                                                                              ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы, материалы

Пиридоксин гидрохлорид

Соляная кислота, ч. д. а. 0,01 н раствор

(рН = 2,1)                                                                                                ГОСТ 4328-77

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г (точная навеска) вещества в 0,01 н растворе соляной кислоты в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,01 н раствором соляной кислоты.

Стандартные растворы хранению не подлежат, используют в день приготовления.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП, закрепленный в фильтродержателе.

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха.

Пробы следует анализировать в день отбора.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Подготовленные градуировочные растворы тщательно перемешивают и через 3 - 5 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 290 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). При построении градуировочного графика по оси абсцисс откладывают величины концентрации градуировочные растворов (мкг/мл). По оси ординат - значения оптической плотности соответствующих градуировочных растворов.

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или при использовании новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканы, вместимостью 50 мл, заливают 10 мл 0,01 н раствора соляной кислоты и оставляют на 10 - 15 мин для растворения, периодически перемешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 97 %. Затем измеряют величину оптической плотности полученного раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение концентрации вещества в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику (мкг/мл).

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны ГНИТИАФ, г. Санкт-Петербург.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям