Государственное
санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8
июня 1996 г.
МУК
4.1.0.418-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
М. м. 152,15
4-гидроксифенилуксусная кислота - твердое вещество
белого цвета. Хорошо растворима в воде и в спирте, плохо - в эфире. Тпл.
- 148 - 150 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки
и кожу.
ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.
Характеристика метода
Определение ГФУК основано на использовании
высокоэффективной жидкостной хроматографии на приборе со спектрофотометрическим
детектором.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения ГФУК в анализируемом объеме
пробы - 0,01 мкг.
Нижний предел измерения ГФУК в воздухе - 0,5 мг/м3
(при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций ГФУК в воздухе - от
0,5 до 16 мг/м3.
Определению ГФУК не мешает фенилацетамид.
Суммарная погрешность измерения не превышает ± 19 %.
Приборы, аппаратура, посуда
Жидкостный
хроматограф «Милихром»
МИ-1718-87
или аналогичный
Хроматографическая
колонка с сорбентом
«Селасорб
С18» с размером частиц 5 мкм
Весы
аналитические ВЛР-200 ГОСТ
13076-67
Микрошприцы
хроматографические,
вместимостью
25 и 50 мкл
Установка
для дегазации элюента под вакуумом
Колбы
мерные, вместимостью 50 мл ГОСТ
1770-74Е
Пробирки
с притертыми пробками,
вместимостью
10 мл ГОСТ
10515-75
Пипетки,
вместимостью 1, 2 и 5 мл,
Калиброванные ГОСТ
20292-74
Воронки
для фильтрования ГОСТ
25336
Палочки
стеклянные
Цилиндры
мерные, вместимостью 1 л и 25 мл ГОСТ
1770-74
Стаканы
химические термостойкие,
вместимостью
100 мл ГОСТ
25336
Плитка
электрическая с закрытой спиралью ГОСТ
1419-83
Сушильный
шкаф ГОСТ
134-70
Электроаспиратор
М-822 МРТУ
42-862-64
Держатель
фильтра (аллонж) типа ИРА
Реактивы, растворы, материалы
4-гидроксифенилуксусная
кислота, 98 %
Вода
бидистиллированная ГОСТ 6709-72
Ацетонитрил
«для жидкостной
хроматографии;
ос. ч, ОП-3 ТУ
6-09-06-1092-83
Кислота
уксусная «ледяная», х. ч. или ч. д. а. ГОСТ
61-75
Бумажные
беззольные фильтры
«синяя
лента» ТУ
6-09-1678-77
Фильтры
АФА-ВП-20 ТУ95-7181-76
Пакеты
из кальки и полиэтилена
Элюент: 200
мл ацетонитрила смешивают с 790 мл бидистиллированной воды, добавляют 10 мл
ледяной уксусной кислоты и раствор дегазируют на установке для дегазации под
вакуумом. Элюент хранят до полного использования.
Основной стандартный раствор ГФУК: во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл и
содержащую 10 - 15мл бидистиллированной воды, вносят 20-25 мг ГФУК, колбу
повторно взвешивают и доводят объем до метки водой. Рассчитывают концентрацию
ГФУК в колбе и разведением бидистиллированной водой в другой мерной колбе,
вместимостью 25 мл, готовят основной стандартный раствор ГФУК с концентрацией
0,1 мг/мл.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через
фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для определения концентраций ГФУК на
уровне 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.
Фильтр складывают в 4 раза, заворачивают в кальку и
хранят в холодильнике не более недели.
Подготовка к измерению
Количественное определение ГФУК проводят методом
абсолютной калибровки.
Градуировочные растворы ГФУК с концентрациями 0,5, 1,
2, 4, 8 и 16 мкг/мл готовят разбавлением основного стандартного раствора
бидистиллированной водой. При хранении в холодильнике растворы устойчивы 2
недели.
Хроматографируют 6 градуировочных стандартных
растворов при приведенных ниже условиях и на основании полученных данных строят
градуировочный график, отображающий зависимость площади хроматографического
пика ГФУК от концентрации ГФУК в градуировочном растворе. Каждую точку получают
на основании 5 измерений.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и
анализируемых проб:
объем пробы 20
мкл;
длина волны детекции 254
нм;
температура колонки комнатная;
диапазон УФ-детектора 0,016
ед. опт. пл.;
скорость движения диаграммной ленты 300
м м/ч;
диапазон шкалы самописца 10
мВ;
абсолютное время удерживания ГФУК 9
мин.
Проведение измерения
Экспонированный фильтр помещают в стакан, вместимостью
100 мл, и приливают 20 мл бидистиллированной воды, ставят стакан на
электроплитку и доводят до кипения, помешивая его стеклянной палочкой. Кипятят
раствор с фильтром в течение 3-5 мин. Охлажденный раствор фильтруют через фильтр
«синяя лента» в мерную колбу на 50 мл. Стенки стакана обмывают несколько раз
бидистиллированной водой, отжимая фильтр стеклянной палочкой, и воду также
сливают в мерную колбу. Доводят раствор до метки и анализируют на жидкостном
хроматографе.
Коэффициент экстракции ГФУК из фильтра равен 0,95 ±
0,03.
Расчет концентрации
Концентрацию ГФУК (С) в воздухе (мг/м3)
вычисляют по формуле:
а -
концентрация ГФУК в экстракте из фильтра, мкг/мл;
в - объем
экстракта, мл;
V - объем
воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см.
приложение 1).
Методические указания разработаны НИИ медицины труда
РАМН, г. Москва.
Приложение 1
проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое
давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t
- температура воздуха в месте отбора
пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов
(приложение 2).
Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
|
Давление Р, кПа/мм
рт. ст.
|
|
°С
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
0,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
0,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
1,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
1,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
1,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
1,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
1,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Рис. 1
Ловушка-концентратор.
Общий вид.
Рис. 2
Ловушка-концентратор.
|
Название
вещества
|
Методические
указания
|
|
1. Аммоний винно-кислый кислый
|
Методические указания на фотометрическое определение
аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981. - 58 с.
К = 9,82
|
|
Аммоний винно-кислый
|
Методические указания на фотометрическое
определение аммиака: Сб. МУ в. 1 - 5. - М., 1981 - 58 с.
К = 5,41
|
|
2. Калий винно-кислый
Калий виннокислый кислый
|
Методические указания по
измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в
воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. - М., 1988 - 182 с.
К = 2,9 и 4,82
|
|
3. Калий сурьмоксид винно-кислый
|
Методические указания по
полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб.
МУ, в. 8. - М., 1983. - 90 с.
К = 2,66
|
|
4. Натрий винно-кислый кислый
|
Методические указания по измерению концентраций натрия
сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной
спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135с.
К = 7,48
|
|
Натрий винно-кислый
|
Методические указания по
измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом
атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986 - 135 с.
К = 4,22
|
|
Калий-натрий винно-кислый
|
Методические указания по измерению концентраций натрия
сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной
спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. - М., 1986. - 135 с.
К = 3,39
|
|
5. Полиметилмочевина
|
Методические указания по
гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных
установок: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М., 1981. - 235 с.
|
|
6. Трифторметансульфофторид (фторангидрид трифторметан
сульфокислоты)
|
Методические указания на фотометрическое определение
фторорганических соединений: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М. 1981. - 187 с.
К = 2
|
|
7. Хлоргидрат изонипекотиновой кислоты
|
Методические указания на
фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 - 5. - М.,
1981. - 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.
|
