ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕКОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ИЗМЕРЕНИЕКОНЦЕНТРАЦИЙ ТРОПЕОЛИНА «О»
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.0.518-96
МИНЗДРАВ РОССИИ
Москва 2003
1. Методические указания разработаны с целью обеспеченияконтроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимымконцентрациям (ПДК)и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническимнормативам и являются обязательными при осуществлениисанитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредныхвеществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя ГоскомсанэпиднадзораРоссии, заместителем Главного Государственного санитарного врача РоссийскойФедерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны иподготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиеническиетребования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроляизмерения концентрацийвредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений.Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией погосударственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России иПроблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методическиеуказания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны(выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора,санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля засодержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованныхминистерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова
Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева,Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В.Рязанцева, Г. Ф. Громова.
УТВЕРЖДЕНО
И. о.Председателя
ГоскомсанэпиднадзораРоссии –
заместительГлавного государственного
санитарноговрача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.518-96
Дата введения: смомента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕКОНЦЕНТРАЦИЙ ТРОПЕОЛИНА «О»
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М. м. 361,3
Тропеолин «О» -2,4-дигидроксиазобензолсульфонатнатрия - кристаллическое вещество оранжевого цвета. Растворимо в воде.
В воздухенаходится в виде аэрозоля.
Обладаетраздражающим и общетоксическим действием.
ПДКв воздухе - 5 мг/м3.
Метод основан наиспользовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор пробпроводится с концентрированием на фильтр.
Нижний пределизмерения тропеолина «О» в хроматографируемом объеме пробы (1,0 мкл)- 0,025 мкг.
Нижний пределизмерения концентрации тропеолина «О» в воздухе - 2,5 мг/м3 (приотборе 50 л воздуха).
Диапазонизмеряемых концентраций тропеолина «О» в воздухе – от 2,5 до 10 мг/м3.
Определению немешает присутствие п-толуолсульфокиси.
Суммарнаяпогрешность измерения не превышает ±70 %.
Время выполненияизмерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.
Микроклоночныйжидкостной хроматограф «Милихром» или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм,внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом «Сепарон SPH С18» с размером зерен 6,0 мкм(Чехия)
Электроаспиратор ЭА-1 ОСТ 95.10052-84
Фильтродержатель
Колбымерные, вместимостью 100 мл ГОСТ1770-74
Пипетки,вместимостью 1,10 мл ГОСТ20292-74
Пробиркис пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75
Фильтрыстекловолокнистые аналитические ТУ8-ЮП-1-77
Тропеолин «О»
Адетонитрил, фирма «Мерк» (ФРГ),для хроматографии
Ортофосфорнаякислота, х. ч., 0,1 % раствор ГОСТ6552-58
Элюент: 0,1 % раствор ортофосфорной кислоты - ацетонитрил (3:1)
Стандартныйраствор № 1 с концентрацией тропеолина «О» 100 мкг/мл готовят растворением 0,01г вещества в воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
Стандартныйраствор № 2 с концентрацией тропеолина «О» 25 мкг/мл готовят соответствующимразбавлением стандартного раствора № 1 водой.
Растворыустойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
Воздух с объемнымрасходом 5 л/мин аспирируют через стекловолокнистый аналитическийфильтр. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можнохранить в закрытых сосудах в холодильнике втечение месяца.
Хроматографическаяколонка промышленного изготовления.
Инжектируют вхроматограф от 0,025 до 0,1 мкг тропеолина «О» из стандартного раствора№ 2.
Условия хроматографированияградуировочных смесей ианализируемых проб:
Температуратермостата колонки +20°С
Скоростьподачи элюента (0,1 %-ный раствор ортофосфорной 200 мкл/мин
кислоты - ацетонитрил, 3:1)
Длинаволны УФ-детектора 360 нм
Скоростьдвижения диаграммной ленты 6 мм/мин
Чувствительностьдетектора 0,4
Диапазонизмерения самописца 100 мВ
Максимальныйобъем вводимой пробы 1,0 мкл
Времяудерживания тропеолина «О» 3 мин 45 с
Элюирующийобъем 735 мкл
Эффективностьколонки по тропеолину «О» 1590 тт
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающуюзависимость площади пиков (мм2) отсодержания тропеолина «О» в хроматографируемом объемепробы (мкг).
Построениеградуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняяпо 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверкуградуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа,но не реже 1 раза в месяц.
Фильтр сотобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 млводы и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическомперемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97 %.
Хроматографированиеанализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
Количественноеопределение содержания тропеолина «О» в хроматографируемом объеме проводят попредварительно построенному градуировочному графику.
Концентрациютропеолина «О» С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
, где
а - содержаниетропеолина «О» в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем пробы,взятой на хроматографирование, мл;
в - общий объеманализируемого раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранного дляанализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Приведениеобъема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха,отобранный для анализа, л;
Р - барометрическоедавление, кПа (101,33 кПа = 760 ммрт. ст.);
t- температура воздуха в месте отборапробы, °С.
Для удобстварасчета V20 следуетпользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надоумножить Vt насоответствующий коэффициент.
Давление Р, кПа/мм рт. ст. | ||||||||||
°С | 97,33/730 | 97,86/734 | 98,4/738 | 98,93/742 | 99,46/746 | 100/750 | 100,53/754 | 101,06/758 | 101,33/760 | 101,86/764 |
-30 | 1,1582 | 1,1646 | 1,1709 | 1,1772 | 1,1836 | 1,1899 | 1,1963 | 1,2026 | 1,2058 | 1,2122 |
-26 | 1,1393 | 1,1456 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1644 | 1,1705 | 1,1768 | 1,1831 | 1,1862 | 1,1925 |
-22 | 1,1212 | 1,1274 | 1,1336 | 1,1396 | 1,1458 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1643 | 1,1673 | 1,1735 |
-18 | 1,1036 | 1,1097 | 1,1158 | 1,1218 | 1,1278 | 1,1338 | 1,1399 | 1,1460 | 1,1490 | 1,1551 |
-14 | 1,0866 | 1,0926 | 1,0986 | 1,1045 | 1,1105 | 1,1164 | 1,1224 | 1,1284 | 1,1313 | 1,1373 |
-10 | 1,0701 | 1,0760 | 1,0819 | 1,0877 | 1,0986 | 1,0994 | 1,1053 | 1,1112 | 1,1141 | 1,1200 |
-6 | 1,0540 | 1,0599 | 1,0657 | 1,0714 | 1,0772 | 1,0829 | 1,0887 | 1,0945 | 1,0974 | 1,1032 |
-2 | 1,0385 | 1,0442 | 1,0499 | 1,0556 | 1,0613 | 1,0669 | 1,0726 | 1,0784 | 1,0812 | 1,0869 |
0 | 1,0309 | 1,0366 | 1,0423 | 1,0477 | 1,0535 | 1,0591 | 1,0648 | 1,0705 | 1,0733 | 1,0789 |
+2 | 1,0234 | 1,0291 | 1,0347 | 1,0402 | 1,0459 | 1,0514 | 1,0571 | 1,0627 | 1,0655 | 1,0712 |
+6 | 1,0087 | 1,0143 | 1,0198 | 1,0253 | 1,0309 | 1,0363 | 1,0419 | 1,0475 | 1,0502 | 1,0557 |
+10 | 0,9944 | 0,9999 | 0,0054 | 1,0108 | 1,0162 | 1,0216 | 1,0272 | 1,0353 | 1,0326 | 1,0407 |
+14 | 0,9806 | 0,9860 | 0,9914 | 0,9967 | 1,0027 | 1,0074 | 1,0128 | 1,0183 | 1,0209 | 1,0263 |
+18 | 0,9671 | 0,9725 | 0,9778 | 0,9830 | 0,9884 | 0,9936 | 0,9989 | 1,0043 | 1,0069 | 1,0122 |
+20 | 0,9605 | 0,9658 | 0,9711 | 0,9783 | 0,9816 | 0,9868 | 0,9921 | 0,9974 | 1,0000 | 1,0053 |
+22 | 0,9539 | 0,9592 | 0,9645 | 0,9696 | 0,9749 | 0,9800 | 0,9853 | 0,9906 | 0,9932 | 0,9985 |
+24 | 0,9475 | 0,9527 | 0,9579 | 0,9631 | 0,9683 | 0,9735 | 0,9787 | 0,9839 | 0,9865 | 0,9917 |
+26 | 0,9412 | 0,9464 | 0,9516 | 0,9566 | 0,9618 | 0,9669 | 0,9721 | 0,9773 | 0,9799 | 0,9851 |
+28 | 0,9349 | 0,9401 | 0,9453 | 0,9503 | 0,9555 | 0,9605 | 0,9657 | 0,9708 | 0,9734 | 0,9785 |
+30 | 0,9288 | 0,9339 | 0,9391 | 0,9440 | 0,9432 | 0,9542 | 0,9594 | 0,9645 | 0,9670 | 0,9723 |
+34 | 0,9167 | 0,9218 | 0,9268 | 0,9318 | 0,9368 | 0,9418 | 0,9468 | 0,9519 | 0,9544 | 0,9595 |
+38 | 0,9049 | 0,9099 | 0,9149 | 0,9199 | 0,9248 | 0,9297 | 0,9347 | 0,9397 | 0,9421 | 0,9471 |
Наименование вещества | Опубликованные методические указания |
Гексаметилендиаминадипинат (соль АГ) | Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 85 с. |
Натрия перкарбонат | Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 49 с. |
Ванадиевые катализаторы | Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5. М., 1981. - 7 с. |
Полисульфоны (ПСК-1, ПСФ-КС, ПСФ-150-1, ПСФ-150, ПСФ-200, ПСБ-220, ПСБ-230, ПСФ-180-1, ПСФ-190) | Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5. М., 1981. - 235 с. |
Абомин | Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII. М., 1983. - 139 с. |
СОДЕРЖАНИЕ