ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕКОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-МЕТИЛАМИНО-5-ХЛОРБЕНЗОФЕНОНА
И 2-БЕНЗОИЛ-2′,4-ДИХЛОР-N-МЕТИЛАЦЕТАНИЛИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.0.501-96
МИНЗДРАВ РОССИИ
Москва 2003
1. Методические указания разработаны с целью обеспеченияконтроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельнодопустимым концентрациям (ПДК)и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническимнормативам и являются обязательными при осуществлениисанитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредныхвеществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя ГоскомсанэпиднадзораРоссии, заместителем Главного Государственного санитарного врача РоссийскойФедерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны иподготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиеническиетребования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроляизмерения концентрацийвредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений.Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией погосударственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемнойкомиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методическиеуказания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны(выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора,санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля засодержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованныхминистерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова
Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева,Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В.Рязанцева, Г. Ф. Громова.
УТВЕРЖДЕНО
И. о.Председателя
ГоскомсанэпиднадзораРоссии –
заместительГлавного государственного
санитарноговрача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.501-96
Дата введения: смомента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-МЕТИЛАМИНО-5-ХЛОРБЕНЗОФЕНОНА
И 2-БЕНЗОИЛ-2′,4-ДИХЛОР-N-МЕТИЛАЦЕТАНИЛИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М. м. 245,69
2-Метиламино-5-хлорбензофенон
М. м. 322,17
2-Бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилид
2-метиламино-5-хлорбензофенон и2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилид - полупродукты производства психотропных препаратовМезапам и Сибазон.
2-метиламино-5-хлорбензофенон- ярко-желтый кристаллический порошок, практически не растворим в воде, хорошорастворим в этиловом спирте. Температура плавления - 95-96 °С.
2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилид - белыйкристаллический порошок, практическинерастворим в воде, хорошо растворим в хлороформе, толуоле, этиловом спирте. Температура плавления - 123-124 °С.
В воздухе 2-метиламино-5-хлорбензофенон и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилид находятся в видеаэрозоля.
2-метиламино-5-хлорбензофенони 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилид слабо раздражают кожу и слизистые оболочкиглаз.
ОБУВ2-метиламино-5-хлорбензофенона и2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилидав воздухе - 1,0 мг/м3.
Метод основан наизмерении светопоглощения анализируемогораствора в этиловом спирте при длинах волн 250 нм, 410 нм. Количественноеопределение содержания 2-метиламино-5-хлорбензофенона(а1) и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида (a2) при совместномприсутствии определяют по методу спектрофотометрии многокомпонентных систем и вычисляют, используя системууравнений (1):
Отбор пробпроводится с концентрированием на фильтр.
Нижний пределизмерения концентрации 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида в анализируемом растворе составляет 4 мкг/мл.
Нижний пределизмерения концентрации 2-метиламино-5-хлорбензофенона- 2,5 мг/м3 (при отборе 16 л воздуха) и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 80 л воздуха).
Диапазонизмеряемых концентраций 2-метиламино-5-хлорбензофенона в воздухе -от 2,5 до 6,2 мг/м3 и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилидав воздухе от 0,5 до 1,5 мг/м3.
Метод избирателенв условиях производства.
Граница суммарнойпогрешности не превышает ±18 %.
Время выполненияизмерения, включая отбор проб, составляет 35 мин.
Спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатели | ТУ 95.72.05-77 |
Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл | ГОСТ 1770-74 |
Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл | ГОСТ 20292-74 |
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл | ГОСТ 1770-74 |
Стандартныйраствор 2-метиламино-5-хлорбензофенона с концентрацией0,5 мкг/мл готовят растворением0,025 г 2-метиламино-5-хлорбензофенона в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 50 мл.
Раствор устойчивв течение 3 час.
Стандартныйраствор 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида с концентрацией 0,5 мкг/мл готовятрастворением 0,025 г 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл.
Раствор устойчивв течение 3 часов.
Спирт этиловый | ГОСТ 5963-67 |
Фильтры | АФА-ХА-10 |
Воздух с объемнымрасходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК 2-метиламино-5-хлорбензофенона следует отобрать 16 л воздуха, 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида- 80 л.
Отобранные пробыхранят в защищенном от света месте в течение 3 месяцев.
Для определенияугловых коэффициентов (К) готовят серию градуировочных растворов 2-метиламино-5-хлорбензофенонаи 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида согласно таблицам.
Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 часов.
Таблица
№ | Стандартный р-р 2-метиламино-5-хлорбензофенона, мл | Концентрация 2-метиламино-5-хлорбензофенона, мкг/мл | Спирт этиловый, мл | Δ250 | К250 | Δ410 | К410 |
1 | 0 | 0 | 25 | - | - | - | - |
2 | 0,2 | 4 | 24,8 | 0,2890 | 0,072 | 1,1221 | 0,0305 |
3 | 0,2 | 4 | 24,8 | 0,2848 | 0,071 | 0,1192 | 0,0300 |
4 | 0,3 | 6 | 24,7 | 0,4330 | 0,072 | 0,1811 | 0,0301 |
5 | 0,3 | 6 | 24,7 | 0,4260 | 0,071 | 0,1791 | 0,0300 |
6 | 0,5 | 10 | 24,5 | 0,6799 | 0,068 | 0,2857 | 0,0290 |
7 | 0,5 | 10 | 24,5 | 0,6696 | 0,067 | 0,2798 | 0,0280 |
Таблица
№ | Стандартный р-р 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида, мл | Концентрация 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида, мкг/мл | Спирт этиловый, мл | Δ250 | К′250 | К250 |
1 | 0 | 0 | 25,0 | - | - | 0,047 |
2 | 0,2 | 4 | 24,8 | 0,1911 | 0,048 | |
3 | 0,2 | 4 | 24,8 | 0,1938 | 0,048 | |
4 | 0,4 | 8 | 24,6 | 0,3799 | 0,047 | |
5 | 0,4 | 8 | 24,6 | 0,3716 | 0,046 | |
6 | 0,6 | 12 | 24,4 | 0,5622 | 0,047 | |
7 | 0,6 | 12 | 24,4 | 0,5544 | 0,046 |
Подготовленные градуировочные растворытщательно перемешивают, измеряют величину оптической плотности полученныхрастворов 2-метиламино-5-хлорбензофенона придлинах волн 250 нм, 410 нм и 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида при длине волны 250 нм в кюветах с толщинойпоглощающего слоя 10 мм по отношению краствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 потаблице).
Угловой коэффициентопределяют по формуле (2):
, где
Δ -оптическая плотность градуировочных растворов2-метиламино-5-хлорбензофенона и2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида при длинах волн 250 нм, 410 нм;
a - концентрация 2-метиламино-5-хлорбензофенонаи 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида в градуировочных растворах, мкг/мл.
Проверка угловыхкоэффициентов проводится 1 раз в 3 месяца.
Фильтр с пробой помещаютв пробирку, приливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу приперемешивании в течение 5 мин. Затем измеряют величину оптической плотностиполученного анализируемого раствора пробы при длинах волн 250 нм и 410 нм поотношению к раствору сравнения, который готовят одновременно ианалогично пробе обработкой чистого фильтра.
Анализируемыерастворы устойчивы в течение 3 часов.
Количественноеопределение концентрации 2-метиламино-5-хлорбензофенона (а1) и2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида (а2) в анализируемом растворе (в мкг/мл) вычисляют по формулам (3,4):
Концентрацию 2-метиламино-5-хлорбензофенонаи 2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида С в воздухе в мг/м3 вычисляют поформулам (5, 6):
, где
а1 - концентрация2-метиламино-5-хлорбензофенона в анализируемом растворе пробы, найденная поформуле (3), мкг/мл;
а2 - концентрация2-бензоил-2′,4-дихлор-N-метилацетанилида в анализируемом растворе пробы, найденная поформуле (4), мкг/мл;
V1 - общий объем раствора пробы,мл;
V - объем воздуха, отобранного дляанализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Приведениеобъема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха,отобранный для анализа, л;
Р - барометрическоедавление, кПа (101,33 кПа = 760 ммрт. ст.);
t- температура воздуха в месте отборапробы, °С.
Для удобстварасчета V20 следуетпользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надоумножить Vt на соответствующийкоэффициент.
Давление Р, кПа/мм рт. ст. | ||||||||||
°С | 97,33/730 | 97,86/734 | 98,4/738 | 98,93/742 | 99,46/746 | 100/750 | 100,53/754 | 101,06/758 | 101,33/760 | 101,86/764 |
-30 | 1,1582 | 1,1646 | 1,1709 | 1,1772 | 1,1836 | 1,1899 | 1,1963 | 1,2026 | 1,2058 | 1,2122 |
-26 | 1,1393 | 1,1456 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1644 | 1,1705 | 1,1768 | 1,1831 | 1,1862 | 1,1925 |
-22 | 1,1212 | 1,1274 | 1,1336 | 1,1396 | 1,1458 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1643 | 1,1673 | 1,1735 |
-18 | 1,1036 | 1,1097 | 1,1158 | 1,1218 | 1,1278 | 1,1338 | 1,1399 | 1,1460 | 1,1490 | 1,1551 |
-14 | 1,0866 | 1,0926 | 1,0986 | 1,1045 | 1,1105 | 1,1164 | 1,1224 | 1,1284 | 1,1313 | 1,1373 |
-10 | 1,0701 | 1,0760 | 1,0819 | 1,0877 | 1,0986 | 1,0994 | 1,1053 | 1,1112 | 1,1141 | 1,1200 |
-6 | 1,0540 | 1,0599 | 1,0657 | 1,0714 | 1,0772 | 1,0829 | 1,0887 | 1,0945 | 1,0974 | 1,1032 |
-2 | 1,0385 | 1,0442 | 1,0499 | 1,0556 | 1,0613 | 1,0669 | 1,0726 | 1,0784 | 1,0812 | 1,0869 |
0 | 1,0309 | 1,0366 | 1,0423 | 1,0477 | 1,0535 | 1,0591 | 1,0648 | 1,0705 | 1,0733 | 1,0789 |
+2 | 1,0234 | 1,0291 | 1,0347 | 1,0402 | 1,0459 | 1,0514 | 1,0571 | 1,0627 | 1,0655 | 1,0712 |
+6 | 1,0087 | 1,0143 | 1,0198 | 1,0253 | 1,0309 | 1,0363 | 1,0419 | 1,0475 | 1,0502 | 1,0557 |
+10 | 0,9944 | 0,9999 | 0,0054 | 1,0108 | 1,0162 | 1,0216 | 1,0272 | 1,0353 | 1,0326 | 1,0407 |
+14 | 0,9806 | 0,9860 | 0,9914 | 0,9967 | 1,0027 | 1,0074 | 1,0128 | 1,0183 | 1,0209 | 1,0263 |
+18 | 0,9671 | 0,9725 | 0,9778 | 0,9830 | 0,9884 | 0,9936 | 0,9989 | 1,0043 | 1,0069 | 1,0122 |
+20 | 0,9605 | 0,9658 | 0,9711 | 0,9783 | 0,9816 | 0,9868 | 0,9921 | 0,9974 | 1,0000 | 1,0053 |
+22 | 0,9539 | 0,9592 | 0,9645 | 0,9696 | 0,9749 | 0,9800 | 0,9853 | 0,9906 | 0,9932 | 0,9985 |
+24 | 0,9475 | 0,9527 | 0,9579 | 0,9631 | 0,9683 | 0,9735 | 0,9787 | 0,9839 | 0,9865 | 0,9917 |
+26 | 0,9412 | 0,9464 | 0,9516 | 0,9566 | 0,9618 | 0,9669 | 0,9721 | 0,9773 | 0,9799 | 0,9851 |
+28 | 0,9349 | 0,9401 | 0,9453 | 0,9503 | 0,9555 | 0,9605 | 0,9657 | 0,9708 | 0,9734 | 0,9785 |
+30 | 0,9288 | 0,9339 | 0,9391 | 0,9440 | 0,9432 | 0,9542 | 0,9594 | 0,9645 | 0,9670 | 0,9723 |
+34 | 0,9167 | 0,9218 | 0,9268 | 0,9318 | 0,9368 | 0,9418 | 0,9468 | 0,9519 | 0,9544 | 0,9595 |
+38 | 0,9049 | 0,9099 | 0,9149 | 0,9199 | 0,9248 | 0,9297 | 0,9347 | 0,9397 | 0,9421 | 0,9471 |
Наименование вещества | Опубликованные методические указания |
Гексаметилендиаминадипинат (соль АГ) | Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 85 с. |
Натрия перкарбонат | Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 49 с. |
Ванадиевые катализаторы | Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5. М., 1981. - 7 с. |
Полисульфоны (ПСК-1, ПСФ-КС, ПСФ-150-1, ПСФ-150, ПСФ-200, ПСБ-220, ПСБ-230, ПСФ-180-1, ПСФ-190) | Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5. М., 1981. - 235 с. |
Абомин | Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII. М., 1983. - 139 с. |
СОДЕРЖАНИЕ