ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
Методыиспытаний
Часть 2
ОГНЕУПОРЫНЕФОРМОВАННЫЕ
Методыотбора и подготовки проб
ГОСТ 26565-85
Москва
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
2004
ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА
Сборник«Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты,утвержденные до 1 августа 2004 г.
Встандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.
Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, атакже о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе«Национальные стандарты»
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ
ОГНЕУПОРЫ НЕФОРМОВАННЫЕ Методы отбора и подготовки проб Unmoulded refractories. Methods of sampling and sample preparation | ГОСТ 26565-85 |
ПостановлениемГосударственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. № 1844 датавведения установлена
01.07.86
Ограничение срока действияснято по протоколу № 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации,метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
Настоящийстандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб для испытанийнеформованных огнеупоров (масс, смесей, порошков различного назначения, в томчисле заправочных, заполнителей, мертелей, цементов, порошковых и кусковыхполуфабрикатов).
Методпредусматривает опробование складированного или находящегося в движенииматериала путем отбора и смешения точечных проб и последующей подготовкилабораторной пробы.
Стандартне распространяется на огнеупорное сырье.
Стандартсоответствует СТ СЭВ 1511-89 в части неформованных огнеупоров.
(Измененная редакция, Изм. №1).
1.1. Точечные пробы отбирают от каждой контролируемойпартии равномерно по массе или по времени, как правило, в процессепогрузочно-разгрузочных работ. Пробы отбирают от материалов без упаковки и вупакованном виде.
1.2. Отбор проб проводят механизированным или ручнымспособом.
1.3. Термины, применяемые в стандарте, и пояснения кним приведены в приложении 1.
2.1. Для механизированного отбора проб применяют пробоотборникиразличных конструкций (секторные, ковшевые, лотковые и др.), удовлетворяющиеследующим требованиям:
пробоотбирающееустройство должно пересекать весь поток материала с постоянной скоростью и вравные промежутки времени.
Приотборе проб от материала крупностью до 1 мм допускается частичное пересечениепотока;
емкостьпробоотбирающего устройства должна быть достаточной для отбора всей массыточечной пробы за одну отсечку при заполнении не более чем на 3/4объема;
ширинащели между отсекающими краями пробоотбирающего устройства должна быть не менеетрех диаметров максимального куска материала;
конструкцияпробоотборника должна быть удобной для очистки и проверки;
электросхемапробоотборников должна обеспечивать автоматическое или дистанционное управление,изменение интервала времени между отборами точечных проб;
пультыуправления пробоотборниками должны быть сблокированы системой управлениятранспортными механизмами.
2.2. Для ручного отбора проб применяют:
металлическиещупы произвольной конструкции, обеспечивающие захват материала данной крупностив количестве, приблизительно равном точечной пробе;
металлическиесовки, обеспечивающие отбор точечных проб установленной массы;
молоткимассой от 0,4 до 0,9 кг;
тарунеобходимой вместимости для сбора точечных проб.
2.3. При подготовке проб применяют:
дробилки,мельницы и истиратели, соответствующие размерам зерен и твердости материала;
набор ситс размером отверстия сеток, отвечающих крупности дробления и измельчения;
механическиеи ручные делители (желобчатые, радиально-щелевые и т.п.);
весылабораторные;
лопаты,совки.
3.1. Массу партии и максимальный размер зеренустанавливают по нормативно-технической документации на опробуемую продукцию.
Определяютмассу точечной пробы по п. 3.2, коэффициент вариации и категорию однородностиматериала - по п. 3.3; число точечных проб от партии - по п. 3.4.
3.2. Масса точечной пробы
3.2.1. Массу точечной пробы, отбираемой механическимпробоотборником из потока продукции (mмех), в килограммах, вычисляют по формуле

где Q - производительность опробуемого потока материала,т/ч;
b - ширина щели пробоотбирающего устройства (ковша,лотка, ножа), мм;
v - скорость движения пробоотбирающего устройства,м/с.
Таблица 1
Максимальный размер зерна, мм | Масса точечной пробы, кг, не менее |
До 1 включ. | 0,1 |
Св. 1 до 5 включ. | 0,5 |
Св. 5 до 10 включ. | 1,0 |
Св. 10 до 20 включ. | 2,0 |
Св. 20 до 50 включ. | 5,0 |
3.2.2. При отборе вручную в зависимости от максимальногоразмера зерен материала масса точечной пробы должна быть не менее указанной втабл. 1. Расхождение по массе отдельных точечных проб недолжно превышать 20 %.
Дляматериалов с максимальным размером зерен свыше 50 мм массу точечной пробы (m) в килограммах вычисляют по формуле
m = 0,1 · d,
где d - максимальный размер зерна, мм.
3.3. Коэффициент вариации и категория однородности материала
3.3.1. Коэффициент вариации содержания одного изнормируемых компонентов химического состава или одной из нормируемых фракцийзернового состава материала определяют экспериментально для каждого типанеформованных огнеупоров (приложение 2).
Примечание. Коэффициенты вариациисодержания других компонентов химического состава и других фракций материалапринимают по соответствующим коэффициентам, определенным по п. 3.3.1.
3.3.2. Коэффициент вариации качества данного типаматериала проверяют при изменении технологии изготовления продукции.
3.3.3. В зависимости от коэффициента вариации V материал имеет две категории однородности:
однородный- при V до 10 %;
неоднородный- при V свыше 10%.
3.4. Число точечных проб
3.4.1. Минимальное число точечных проб от партии Nв зависимости от массы партии М и категории однородности материала,выраженной через коэффициент вариации V, рассчитанное по формуле
, принимают по табл. 2.
Таблица 2
Масса партии, т | Число точечных проб, не менее, для материалов |
однородных (V = 10 %) | неоднородных (V = 25 %) |
До 10 включ. | 3 | 8 |
Св. 10 до 25 включ. | 5 | 13 |
Св. 25 до 100 включ. | 10 | 25 |
Св. 100 до 200 включ. | 14 | 35 |
Св. 200 до 300 включ. | 17 | 43 |
Св. 300 до 400 включ. | 20 | 50 |
Св. 400 до 500 включ. | 22 | 56 |
Примечание. Число точечных пробматериалов с максимальным размером зерен до 3 мм принимают по графе «для однородныхматериалов», для материалов с максимальным размером зерен свыше 3 мм - по графе«для неоднородных материалов».
4.1. Отбор проб механизированным способом
4.1.1. Механизированный отбор проб проводят при загрузкеи разгрузке бункеров, вагонов и других транспортных емкостей.
4.1.2. Механизированный отбор проб проводят механическимипробоотборниками, удовлетворяющими требованиям п. 2.1, сучетом числа точечных проб, указанного в п. 3.4. Периодотбора точечных проб (t) вминутах вычисляют по формуле

где М - масса партии, т;
Q - производительность потока материала, т/ч;
N - число точечных проб.
4.2. Отбор проб ручным способом
4.2.1. Из потока движущегося материала пробу отбирают приостановке конвейера путем полного снятия отреза потока материала в совок вколичестве, равном массе точечной пробы. Для однородных материалов крупностьюдо 1 мм допускается снятие половины ширины потока. При транспортированииматериала пневмотранспортом пробу отбирают до поступления его в пневмосистему.
4.2.2. При отборе проб от неподвижно лежащего материала(из штабелей, на складах, из единиц упаковок и т.п.) в зависимости от крупностиматериала применяют способы, указанные в п.п. 4.2.2.1 - 4.2.2.3.
4.2.2.1. При максимальном размере зерен до 10 мм пробыотбирают щупом, вводимым в слой материала на глубину не менее 0,3 м.
4.2.2.2. При максимальном размере зерен до 50 мм пробыотбирают из лунок глубиной 0,2 - 0,4 м совком, вдвигаемым снизу вдоль стенкилунки. Количество захватываемого в один прием материала должно бытьприблизительно равно массе точечной пробы.
4.2.2.3. При размере зерен свыше 50 мм, если проба непредназначена для определения зернового состава, пробу от кусков размером более50 мм отбирают откалыванием молотком кусков размером не более 20 мм. Если пробапредназначена также для определения зернового состава, ее отбирают по п. 4.2.2.2.
4.2.3. При отборе точечных проб от незатаренногоматериала точки отбора размещают на поверхности штабеля равномерно, отступая откраев штабеля на расстояние не менее 0,5 м; при расположении материала конусомместа отбора проб должны располагаться на 1/3 и 2/3высоты и на расстоянии 0,5 м от основания конуса.
4.2.4. Количество точечных проб, отбираемых от материала,насыпанного штабелями или конусами, должно быть пропорционально числу штабелейи общему количеству точечных проб от партии, указанному в табл. 2.
4.2.5. От затаренного материала (мешков, контейнеров,упаковочных единиц пластических масс) проводят двухстадийный отбор проб. Напервой стадии составляют выборку из упаковочных единиц, на второй стадии откаждой упаковочной единицы отбирают одну (для мешков) или несколько (дляконтейнеров) точечных проб.
4.2.5.1. Объем выборки для отбора проб приведен в табл. 3.
Таблица 3
4.2.5.2. Число точечных проб п, отбираемых из контейнеров,вычисляют по формуле

где N - количествотребуемых точечных проб по табл. 2;
N1 -количество контейнеров в выборке от партии.
5.1. Отобранные точечные пробы соединяют в объединеннуюпробу.
5.2.2 Подготовка лабораторной пробы из объединеннойвключает перемешивание, сокращение, измельчение (при необходимости). Пробы, непредназначенные для определения зернового состава, измельчают до максимального размеразерен не более 2 мм.
5.3. В зависимости от максимального размера зеренматериала пробу сокращают до массы, указанной в табл. 4.
Таблица 4
Примечание: При крупности зеренматериала более 20 мм материал в процессе сокращения подлежит измельчению. Еслипроба предназначена для определения зернового состава, сокращение проводят без измельчения.
5.4. Пробу сокращают до необходимой массымеханизированным или ручным методом.
5.4.1. Пробы, отобранные механизированным методом,сокращают на механизированной установке, расположенной в непосредственнойблизости от места отбора проб.
5.4.2. При сокращении проб ручным способом следуетприменять вместе или раздельно следующие методы сокращения:
конусованиеи квартование;
cокращение желобчатым делителем;
квадратование.
5.4.3. При сокращении проб методом конусования иквартования материал распределяют на плите, затем, забирая его равномерно попериметру совком или лопатой, ссыпают в одну точку, принятую за центр, дляобразования конуса. Конусу придают форму плоского диска равномерной толщины,равной примерно 1/4 первоначальной высоты. Диск с помощьюлинейки делят на четыре сектора. Материал двух противоположных секторовотбрасывают, двух других объединяют и повторяют операцию до получениялабораторной пробы необходимой массы.
5.4.4. Сокращение желобчатым делителем следует применятьдля материала крупностью не более 20 мм. Выбор желобчатого делителяопределяется шириной его отверстия, которая не должна превышать трех размеровмаксимального зерна материала. Пробу делят последовательно на две равные частидо получения массы, указанной в табл. 4.
5.4.5. Сокращение пробы методом квадратования следуетприменять для материала крупностью не более 10 мм. Пробу располагают на гладкойплите в виде плоского прямоугольника равномерной толщины, превышающеймаксимальный размер зерна в 4 - 10 раз (кратность обратно пропорциональнаразмеру зерна). Прямоугольник делят на примерно равные части-квадраты. Изкаждой части совком, вводимым до дна слоя, отбирают точечную пробу.Совокупность всех проб составляет лабораторную пробу массой, указанной в табл. 4.
5.5. При подготовке проб из несыпучего материала(например, пластических масс) объединенную пробу перемешивают и сокращаютметодами, указанными в п. 5.4, до массы, принятой по табл. 4.
5.6. Лабораторную пробу делят пополам на две равныечасти, одна из которых предназначена для лабораторных испытаний, а другуюхранят не менее 30 сут на случай разногласий в оценке качества неформованныхогнеупоров.
Лабораторныепробы, подготовленные в соответствии с разд. 5, упаковывают в плотнозакрывающиеся сосуды или пакеты и снабжают этикеткой, содержащей следующиеданные:
наименованиематериала, марка;
назначениепробы;
номер имасса партии;
дата иместо отбора;
подписьлица, ответственного за отбор и подготовку пробы.
Справочное
Термин | Пояснение | Термин | Пояснение | |
Партия продукции | По
ГОСТ 15895-77*
| Двухстадийный отбор проб | Отбор проб в две стадии. На первой стадии проводят систематический или произвольный отбор первичных единиц пробоотбора (например, упаковочных единиц). На второй стадии - от каждой выбранной первичной единицы произвольно отбирают одну или несколько проб - вторичных единиц пробоотбора | |
Упаковочная единица | По ГОСТ 16299-78 | |
Поток продукции | По
ГОСТ 15895-77*
| |
Выборка | По
ГОСТ 15895-77*
| |
Точечная проба | По
ГОСТ 15895-77*
| |
Объединенная проба | По
ГОСТ 15895-77*
| |
Лабораторная проба | Количество материала, полученное в результате обработки объединенной пробы, предназначенное для лабораторных испытаний и подготовки аналитической пробы | Максимальный размер частиц (зерен) | Размер отверстия сита, на котором остается не более 5 % материала по массе | |
Коэффициент вариации показателя качества | Среднее квадратическое отклонение результатов измерения показателя от среднего арифметического значения, выраженное в относительных процентах | |
Период отбора | Интервал времени между моментами отбора смежных точечных проб из потока продукции | |
* Натерритории Российской Федерации действуют ГОСТР 50779.10-2000, ГОСТР 50779.11-2000.
Рекомендуемое
1. Отбор и подготовка проб
1.1. Принятым по стандарту методом опробования отпартии отбирают 10 точечных проб массой, указанной в п. 3.2.2настоящего стандарта.
1.2. Точечные пробы в процессе отбора объединяют в двеобъединенные пробы (А и Б) по пять точечных проб. В пробу Аобъединяют пробы под номерами 1, 4, 6, 7, 9; в пробу Б - пробы подномерами 2, 3, 5, 8, 10 (на основании таблицы случайных чисел).
1.3. Каждую из объединенных проб подвергают подготовкеодним из методов, указанных в разд. 5стандарта. Пробы, предназначенные для определения фракции зернового состава,сокращают и разделяют на две части без измельчения. Пробы, предназначенные дляопределения компонента химического состава, измельчают и сокращают дляполучения двух лабораторных проб с максимальным размером частиц не более 0,5мм, массой примерно 200 г. Каждую из лабораторных проб анализируют дважды дляопределения контролируемого показателя.
Схема подготовки проб

Пробы дляопределения показателя качества
1.4. За контролируемые показатели химического составапринимают:
вмагнезиальных огнеупорах - массовую долю окиси кальция,
вмагнезиально-шпинелидных - окись хрома,
валюмосиликатных - окись алюминия,
вкремнеземистых - двуокись кремния,
вцирконистых - двуокись циркония,
вогнеупорах других типов - основной контролируемый компонент.
Законтролируемый показатель зернового состава принимают содержание одной изнормируемых фракций.
1.5. Количество опробуемых партий данного типаогнеупора должно быть не менее 10.
2. Обработкарезультатов
2.1. Среднее арифметическое значение результатованализа вычисляют по формулам:
дляобъединенных проб А и Б:
; 
для пробот партии

для пробот 10 партий

2.2. Дисперсии проб А и Б вычисляют поформуле

2.3. Дисперсию проб всех 10 партий и среднюю дисперсиювычисляют по формулам:

где i = 1, 2, ... , 10.
.
2.4. Среднее квадратическое отклонение по 10 партиямвычисляют по формуле

2.5. Средний коэффициент вариации (V) контролируемого показателя вычисляют по формуле

2.6.Категории однородности материала классифицируют по п. 3.3.3настоящего стандарта. Пример обработки результатов для расчета коэффициентавариации показателя качества приводится в таблице.
Пример обработки результатовдля расчета коэффициента вариации показателя качества
Материал- смесь хромомагнезитовая марки СХМ, контролируемый показатель - массовая доля Cr2O3, %
Номер партии | Проба А |
X1 | X2 | X3 | X4 |  |  |  |  |  |  |
1 | 17,4 | 18,6 | 14,9 | 16,8 | 16,925 | 0,226 | 2,806 | 4,101 | 0,016 | 2,383 |
2 | 15,0 | 19,9 | 19,6 | 18,0 | 18,125 | 9,766 | 3,151 | 2,560 | 0,016 | 5,164 |
3 | 20,8 | 20,3 | 19,5 | 18,4 | 19,750 | 1,103 | 0,303 | 0,063 | 1,823 | 1,097 |
4 | 31,0 | 29,7 | 31,4 | 27,1 | 29,800 | 1,440 | 0,010 | 2,560 | 7,29 | 3,767 |
5 | 27,2 | 24,6 | 26,0 | 25,7 | 25,875 | 1,756 | 1,626 | 0,016 | 0,031 | 1,143 |
6 | 32,7 | 31,0 | 26,7 | 32,9 | 30,825 | 3,516 | 0,031 | 17,016 | 4,301 | 8,288 |
7 | 32,7 | 31,0 | 32,9 | 32,3 | 32,225 | 0,226 | 1,501 | 0,456 | 0,075 | 0,756 |
8 | 35,4 | 33,3 | 34,6 | 32,4 | 33,925 | 2,176 | 0,391 | 0,456 | 2,326 | 1,783 |
9 | 19,3 | 21,1 | 17,5 | 18,4 | 19,075 | 0,051 | 4,101 | 2,481 | 0,456 | 2,363 |
10 | 20,0 | 17,6 | 17,3 | 18,3 | 18,300 | 2,890 | 0,490 | 1,000 | 0,000 | 1,460 |
Сумма |
|
Среднее |
|
= 1,588
= 6,427
Номер партии | Проба Б |
X5 | X6 | X7 | X8 |  |  |  |  |  |  |  |  |
1 | 17,3 | 17,1 | 14,0 | 16,4 | 16,2 | 1,21 | 0,81 | 4,84 | 0,40 | 2,300 | 2,342 | 16,56 |
2 | 22,9 | 19,5 | 20,4 | 20,0 | 20,7 | 4,84 | 1,44 | 0,09 | 0,490 | 2,287 | 3,726 | 19,41 |
3 | 20,0 | 20,5 | 19,5 | 20,5 | 20,125 | 0,016 | 0,141 | 0,391 | 0,141 | 0,412 | 0,755 | 19,94 |
4 | 31,8 | 30,8 | 31,4 | 28,0 | 30,5 | 1,690 | 0,090 | 0,810 | 6,250 | 2,947 | 5,241 | 30,15 |
5 | 27,0 | 28,2 | 25,1 | 26,5 | 26,7 | 0,090 | 2,250 | 2,560 | 0,040 | 1,647 | 1,395 | 26,2 |
6 | 32,5 | 28,8 | 32,7 | 32,3 | 31,575 | 0,856 | 7,701 | 1,266 | 0,526 | 3,450 | 5,869 | 31,2 |
7 | 32,9 | 31,1 | 33,3 | 31,6 | 32,225 | 0,456 | 1,266 | 1,156 | 0,391 | 1,090 | 0,923 | 32,23 |
8 | 35,0 | 34,5 | 33,9 | 33,0 | 34,100 | 0,810 | 0,160 | 0,040 | 1,210 | 0,740 | 1,262 | 34,01 |
9 | 18,5 | 19,8 | 17,3 | 21,1 | 19,175 | 0,456 | 0,391 | 3,516 | 3,706 | 2,690 | 2,527 | 19,13 |
10 | 18,9 | 17,0 | 18,4 | 19,0 | 18,325 | 0,331 | 1,756 | 0,006 | 0,456 | 0,850 | 1,155 | 18,31 |
Сумма |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| 25,195 | 247,14 |
Среднее |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| 2,520 | 24,71 |
СОДЕРЖАНИЕ