
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ИСТОЧНИКИ АЛЬФА-ИЗЛУЧЕНИЯ
РАДИОНУКЛИДНЫЕ ЗАКРЫТЫЕ
МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ
ГОСТ 26305-84
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25октября 1984 г. № 3649 срок действия установлен
с 01.01.86
до 01.01.91
Несоблюдение стандартапреследуется по закону
Настоящий стандартраспространяется на закрытые радионуклидные источники альфа-излучения (далее -источники) и устанавливает методы измерения основных радиационных параметровисточников (далее - ОРП):
активности альфа-излучающихнуклидов в источнике в диапазоне 2 - 1010 Бк;
внешнего альфа-излученияисточника в диапазоне 1 - 1·1010 с-1;
энергетического спектра илиэнергии испускаемого источником альфа-излучения в диапазоне 0,77 - 1,23 пДж(4,8 - 7,7 МэВ);
потока энергииальфа-излучения источника в диапазоне 1,5·10-10 - 3·10-4Вт.
Стандарт не распространяетсяна методы аттестации эталонных, образцовых и рабочих источниковальфа-излучения.
Термины, применяемые встандарте, и определения - по ГОСТ25504-82, ГОСТ15484-81.
(Измененная редакция, Изм. №1).
1.1. Метод распространяется на плоские источники на электропроводящихподложках с активностью альфа-излучающих нуклидов в пределах 2 - 2·104Бк с подложкой диаметром не более 35 мм, толщиной не более 2 мм и диаметром активной части не более 20 мм.Толщина активной части и защитного покрытия источника не должна быть более 2мкм.
1.2. Метод основан на регистрации внешнего альфа-излучения источника спомощью пропорционального 2p-счетчика абсолютным методом. Определение активности нуклидов висточниках проводят с учетом поправок на поглощение альфа-излучения в материалеактивной части и защитного покрытия источника.
1.3. Средства измерений, вспомогательные устройства,материалы
1.3.1. Измерительная установка с пропорциональным 2p-счетчиком альфа-излучения(далее - установка) для измерения внешнего альфа-излучения и активностиальфа-излучающих нуклидов в источниках, удовлетворяющая следующим требованиям:
установка должнаобеспечивать проведение измерений в телесном угле 2p стерадиан;
центр измеряемого источникадолжен совпадать с вертикальной осью симметрии счетчика;
установка должнаобеспечивать сходимость результатов измерений в пределах ± 2 %;
протяженность пологогоучастка счетной характеристики (плато) установки должна быть не менее 100 В,наклон плато не должен превышать 0,03 % на 1 В;
собственный фон установки недолжен быть более 5 имп·с-1.
Установка должна включатьследующие основные элементы:
блок детектора -пропорциональный 2p-счетчик;
высоковольтныйстабилизированный источник питания с регулировкой напряжения в пределах 1,5 -3,0 кВ, имеющий нестабильность выходного напряжения за 7 ч непрерывной работыне более 0,5 %, нестабильность при изменении напряжения сети на ± 10 % не более0,5 %, пульсацию выходного напряжения не более 50 мВ на 1000 В;
блок линейногоусилителя-дискриминатора амплитуд импульсов с минимальным порогом срабатыванияпо входу не более 0,05 мкА;
блок регистрации импульсов сразрешающим временем по двойным импульсам не более 1 мкс.
Установка должна бытьповерена в установленном порядке.
1.3.2. Образцовые 2-го разряда или рабочие источники альфа-излучения сподложкой диаметром не более 35 мм, толщиной подложки не более 2 мм и диаметромрабочей поверхности не более 20 мм со значением активности альфа-нзлучающихрадионуклидов в источнике от 1 до 20 кБк, аттестованные в установленномпорядке.
1.3.3. Два контрольных источника альфа-излучения на одинаковых электропроводящихподложках диаметром от 8 до 12 мм с радионуклидом плутоний-238 илиплутоний-239, активность которого в каждом источнике обеспечивает скоростьсчета в 2p-счетчике установки в пределах 3·103 - 7·103имп·с-1.
1.4. Условия измерений
Активность радионуклидов висточнике и внешнего альфа-излучения источника измеряют в условиях,соответствующих рабочим условиям для используемой аппаратуры.
Мощность экспозиционной дозыгамма-излучения фона не должна быть более 2,58·10-11 А·кг-1(0,10 мкР·с-1).
1.5. Подготовка к измерению
1.5.1. Установку готовят к измерению в соответствии с техническойдокументацией на установку.
1.5.2. При вводе установки в эксплуатацию или после ее ремонта, при сменерабочего газа счетчика, но не реже раза в месяц, определяют счетную характеристикуустановки с использованием образцового (рабочего) источника альфа-излучения.
1.5.2.1. Вводят источник в счетчик установки и ступенями повышают напряжениена счетчике. Для каждого фиксированного значения напряжения три раза проводятизмерение скорости счета импульсов с временем единичного измерения, выбираемомиз условия
, (1)
где Тс- время единичногоизмерения при фиксированном напряжении на счетчике, с;
n -скорость счета импульсов установки, имп·с-1.
1.5.2.2. Для каждого фиксированного значения напряжения рассчитывают среднеезначение скорости счета импульсов. Если максимальное отклонение измеренногозначения скорости счета от среднего при данном значении напряжения превышает 2%, измерения при этом значении напряжения повторяют.
1.5.2.3. Плато выделяют из условия, чтобы при напряжениях, соответствующихначалу и концу плато, различие средних значений скорости счета не превышало 3%.
1.5.2.4. Протяженность плато вычисляют по формуле
DVp = Vp2- Vp1, (2)
где DVp - протяженность плато, В;
Vp1,Vp2 - напряжения начала и конца плато соответственно, В.
1.5.2.5. Наклон плато вычисляют поформуле
, (3)
где Кр- наклон плато, %/В;
n1, n2 - скорости счета импульсов при напряжениях,соответствующих началу и концу плато, имп·с-1.
1.5.2.6. Рабочее напряжение 2p-счетчика вычисляют по формуле
Vp = 1/2 (Vp1+Vp2), (4)
где Vp - рабочее напряжение 2p-счетчика, В.
1.5.3. При вводе установки в эксплуатацию, после ее ремонта, а такжепри смене рабочего газа счетчика, но не реже раза в месяц, проверяют сходимостьрезультатов измерений.
Сходимость результатовизмерений, характеризуемую средним квадратическим отклонением (СКО) результатаизмерения, проверяют путем многократных (не менее 20 раз) измерений с одним итем же образцовым источником альфа-излучения при рабочем напряжении на 2p-счетчике. Оценку СКОрезультата измерения (S) проводят по СТ СЭВ 876-78. Значение S недолжно быть более 2 %.
(Измененная редакция, Изм. №1).
1.5.4. При вводе установки в эксплуатацию или после ее ремонта, а также присмене газа, но не реже двух раз в год, определяют «мертвое» время установкиметодом двух источников.
1.5.4.1. Помещают в 2p-счетчик установки источник № 1 поп. 1.3.3 и подложку. Измеряютскорость счета импульсов п1при суммарном времени измерения Тне менее 1000 с. Допускается делить суммарное время измерения Т наравные интервалы.
1.5.4.2. Заменяют подложку на источник № 2 по п. 1.3.3, не касаясь и не сдвигаяисточник № 1. Измеряют скорость счета импульсов n2 при том же суммарном времени измерения Т.
1.5.4.3. Заменяют источник № 1 подложкой, не касаясь и не сдвигая источник №2. Измеряют скорость счета импульсов n2 при том же суммарном времени измерения Т.
1.5.4.4. «Мертвое» время установкии его погрешность вычисляют по формулам
; (5)
; (6)
где t - «мертвое» времяустановки, с;
n1, n2, n1,2- скорости счета импульсов,полученные при измерениях с источником № 1, источником № 2 и источниками № 1 и2 вместе соответственно, имп·с-1;
δ(t) - абсолютнаяпогрешность определения «мертвого» времени установки для доверительнойвероятности 0,95, с;
Т - суммарное время измеренийс каждым источником, с.
1.5.5. Перед началом измерений проверяют работу измерительной установкичетырехкратным измерением скорости счета импульсов от рабочего (образцового)источника альфа-излучения.
1.6. Проведение измерений
1.6.1. При выполнении измерений активности альфа-излучающих нуклидов висточнике и внешнего альфа-излучения источника должны быть выполнены следующиеоперации.
1.6.1.1. Измеряют фон ионизирующегоизлучения; минимальная длительность измерения фона Тф должнаудовлетворять условию
, (7)
где Тф- суммарная длительность измерения фона, с;
n - скорость счета импульсовот источника вместе с фоном, имп·с-1;
nф - скорость счета импульсовфона, имп·с-1;
Sо - среднее квадратическоеотклонение, обусловленное характером радиоактивного распада.
(Измененная редакция, Изм. №1).
1.6.1.2. Помещают источник в 2p-счетчик и при времениэкспозиции Тэ · m, m ³ 5, наблюдаютпоказания регистрирующего устройства установки. Время экспозиции Тэдолжно удовлетворять условию
, (8)
где Тэ- время экспозиции одного из m наблюдений с источником, с.
(Измененная редакция, Изм. №1).
1.6.1.3. После окончания измерений с одним источником или с партией однотипныхисточников повторяют измерение фона по п. 1.6.1.1.
1.7. Обработка результатов
1.7.1. Статистическую обработку результатов измерений, расчет среднегозначения скорости счета импульсов от источника и случайной погрешности проводятпо
ГОСТ 8.207-76
.
1.7.2. Внешнее альфа-излучениеисточника вычисляют по формуле
, (9)
где Фa - внешнее альфа-излучение, с-1;
- среднее арифметическоезначение скорости счета импульсов от источника вместе с фоном, имп.·с-1;
- скорость счета импульсовфона, усредненная по результатам измерений по пп. 1.6.1.1 и 1.6.1.3,имп.·с-1.
1.7.3. Доверительные границысуммарной погрешности результата измерения внешнего альфа-излучения источникавычисляют по формуле
δо (Фa) = K · SΣ (Фa), (10)
где δо(Фa) - доверительные границы суммарной погрешности результатаизмерения внешнего альфа-излучения источника для вероятности 0,95, %;
K -коэффициент, зависящий от соотношения случайной и неисключенной систематическойпогрешностей результата измерения, рассчитываемый по ГОСТ8.207-76;
SΣ (Фa) - оценка суммарногоСКО результата измерения внешнего альфа-излучения источника, вычисляемая поформуле
, (11)
где S (
) - оценка СКО результата измерения скорости счета импульсов отисточника по п. 1.7.1; S (
) £ 2,5 %;
Θ1 - границанеисключенной систематической погрешности, связанной с отличием от нуля наклонаплато и отличием от единицы эффективности регистрации альфа-излучения 2p-счетчиком, %; Θ1£3 %;
Θ2 - граница неисключенной систематической погрешности,связанной с погрешностью определения «мертвого» времени установки, %; Θ2оценивают по формуле
, (12)
где δо(t) - относительная погрешность определения «мертвого» времени установкидля доверительной вероятности 0,95; Θ2£ 0,5 %;
Θ3 - граница неисключенной систематической погрешности,связанной с нестабильностью фона установки, %; Θ3 оценивают поформуле
, (13)
где nф1, nф2 - скорость счета импульсов фона, измереннаясоответственно в начале и в конце измерений с источником или партиейисточников, имп.·с-1; Θ3£ 5% для Фa £ 102 с-1;Θ3£ 1 % для Фa > 102 с-1.
Доверительныеграницы суммарной погрешности результата измерения внешнегоальфа-излучения источника для доверительной вероятности 0,95 должны быть впределах ± 7 % для Фa > 102 с-1 и ± 10 % для Фa £ 102 с-1.
1.7.4. Активность альфа-излучающих нуклидов в источнике вычисляют по формуле
А =2 К1 · Фa, (14)
где А - активность альфа-излучающих нуклидовв источнике, Бк;
К1 - коэффициент, учитывающийпоглощение альфа-излучения в материале активной части и защитного покрытия; длясуммарной толщины 2 мкм К1принят равным 1,05.
1.7.5. Доверительные границы суммарной погрешности результата измеренияактивности альфа-излучающих нуклидов в источнике вычисляют по формуле
δo (А) = K · SΣ (А), (15)
где δo (А) -доверительные границы суммарной погрешности результата измерения активностиальфа-излучающих нуклидов в источнике для доверительной вероятности 0,95 %;
SΣ (А) - оценкасуммарного СКО результата измерения активности альфа-излучающих нуклидов висточнике, %, вычисляемая по формуле
, (16)
где Θ4 - граница неисключеннойсистематической погрешности, связанной с введением поправки K1 напоглощение альфа-излучения в материале активной части и защитного покрытияисточника, %; принимают Θ4£ 4 %;
Θ5 - границанеисключенной систематической погрешности, связанной с пренебрежением обратнымрассеянием альфа-излучения от подложки источника, %; Θ5 £ 1 %.
Значения S (na), Θ1, Θ2, Θ3оценивают согласно п. 1.7.3.
Доверительные границыпогрешности результата измерения активности альфа-излучающих нуклидов висточнике для доверительной вероятности 0,95 должны быть в пределах ± 12% для А>2·102 Бк и в пределах ± 17 % для А £ 2·102 Бк.
Значения параметров следуетприводить с двумя значащими цифрами, погрешности - с одной.
2.1. Метод распространяется на источники на плоских подложках сактивностью радионуклидов в источнике от 2 Бк до 25МБк и площадью активной части до 160 см2,при наличии однотипных по конструкции и составу радионуклидов образцовых (рабочих)источников альфа-излучения, аттестованных в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. №1).
2.2. Активность альфа-излучающих нуклидов в контролируемом источнике ивнешнее альфа-излучение измеряют с помощью измерительной установки замещением егооднотипным образцовым (рабочим) источником альфа-излучения с одинаковойплощадью активной части в идентичных геометрических условиях.
2.3. Средства измерений ивспомогательные устройства
2.3.1. Образцовые (рабочие) источники альфа-излучения, однотипные поконструкции и составу радионуклидов с контролируемыми источниками,аттестованные в установленном порядке.
2.3.2. Измерительная установка (далее - установка), предназначенная дляотносительных измерений активности альфа-излучающих нуклидов и внешнего альфа-излученияисточников, имеющая в своем составе детекторы альфа-излучения для проведенияизмерений с источниками с площадью рабочей поверхности до 160 см2,удовлетворяющая следующим требованиям:
максимальный уровеньсобственного фона установки не должен быть более 5 имп.·с-1;
нелинейность градуировочнойхарактеристики установки не должна превышать 3 %;
нестабильность показанийустановки в течение 24 ч не должна быть более 3 %.
Установка должна бытьповерена в установленном порядке.
2.3.3. Сетки-коллиматоры, предназначенные для снижения загрузки детектора.
2.4. Условия измерений
Активность радионуклидов висточнике и внешнее альфа-излучение источника измеряют в условиях,соответствующих рабочим условиям используемой аппаратуры.
2.5. Подготовка и проведение измерений
2.5.1. Подготовка установки к измерениям должна быть проведена всоответствии с технической документацией на приборы, входящие в ее состав.
2.5.2. Подбирается образцовый (рабочий) источник, близкий к контролируемомупо технологии изготовления, составу радионуклидов, имеющий одинаковую споследним площадь рабочей поверхности. При активностинуклидов в контролируемом источнике более 1 кБк допускается различие значенийактивности нуклидов в образцовом и контролируемом источниках не более чем вдесять раз, при активности нуклидов менее 1 кБк - не более, чем в сто раз.
2.5.3. Измеряют скорость счета импульсов фона (nф), для чегов установку помещают подложку, аналогичную подложке источника. Время измеренияфона выбирают в интервале 100 - 1000 с.
2.5.4. В установку вместо подложки помещают образцовый (рабочий) источникальфа-излучения и измеряют скорость счета импульсов от этого источника (nо).
2.5.5. В установку вместо образцового (рабочего) источника помещаютконтролируемый источник альфа-излучения и измеряют скорость счета импульсов отэтого источника (nк).
2.5.6. Операции измерений по пп. 2.5.3 - 2.5.5 повторяют m раз и получают ряд значенийскорости счета nф1, nо1, nк1, nф2, nо2; nк2; …; nфm, nоm, nкm. Число m выбирают, исходя изтребуемой точности измерений, установленной в нормативно-техническойдокументации на источник.
Допускается измерять фон вначале и в конце серии измерений в случае стабильности фона и отсутствиявлияния на установку посторонних источников излучения.
2.6. Обработка результатов
2.6.1. Для каждой i-й серии измерений вычисляют отношение скоростей счета с учетомпоправок на фон и просчетов из-за «мертвого» времени установки по формуле
, (17)
где ξi - отношение скоростей счетаот контролируемого и образцового (рабочего) источников в i-й серииизмерений;
nоi - результат i-гоизмерения скорости счета импульсов с образцовым (рабочим) источником, имп·с-1;
nкi - результат i-гоизмерения скорости счета импульсов с контролируемым источником, имп ·с-1;
nфi - результат i-гоизмерения скорости счета импульсов фона, имп·с-1.
2.6.2. Вычисляют среднее арифметическое значение отношений скоростей счетаимпульсов для m серий измерений по формуле
, (18)
где
- среднееарифметическое отношение скоростей счета импульсов от контролируемого иобразцового (рабочего) источников;
m -число серий измерений.
2.6.3. Активность альфа-излучающих нуклидов в источнике вычисляют поформуле
А =Ао ·
, (19)
где А - активность альфа-излучающих нуклидовв источнике, Бк;
Ао - активность альфа-излучающих нуклидов вобразцовом (рабочем) источнике, Бк.
2.6.4. Внешнее альфа-излучение источника вычисляют по формуле
Фaк = Фao ·
, (20)
где Фaк - внешнее альфа-излучениеисточника, с-1;
Фao- внешнее альфа-излучение образцового (рабочего) источника, с-1.
2.6.5. Вычисляют СКО среднего значения отношений скоростей счета импульсовпо формуле
, (21)
где S (
) -СКО среднего арифметического значения отношений ξi,%.
2.6.6. Оценку границ доверительной погрешности результата измеренияактивности нуклидов или внешнего альфа-излучения источника производят всоответствии с
ГОСТ 8.207-76
, считая погрешность аттестации образцового (рабочего) источника однойиз составляющих неисключенной систематической погрешности. Оценку проводят поформуле
δo = K · SΣ, (22)
где δo - граница суммарнойпогрешности результата измерения для доверительной вероятности 0,95, % ;
SΣ - оценка суммарного СКО результата измерения, %; рассчитывается поформуле
, (23)
где θо - погрешность атттестацииобразцового источника, %;
θ7 - границанеисключенной систематической погрешности, связанной с нестабильностью показанийустановки, %; θ7£ 3 %;
θ8 - границанеисключенной систематической погрешности, связанной с неточностью определенияпоправки на «мертвое» время установки, %; θ8£ l %;
θ9 - границанеисключенной систематической погрешности, связанной с неидентичностьюобразцового (рабочего), контролируемого источников и неравномерностьючувствительности детектора, %; θ9£ 4 %;
θ10 - граница неисключенной систематическойпогрешности, связанной с нестабильностью фона установки, %; θ10£7 % при активности нуклидов в источнике от 5 до 20 Бк; θ10£ 2 % при активности нуклидовв источнике от 20 до 50 Бк; θ10£ 0,5 % при активностинуклидов в источнике более 50 Бк.
Доверительные границыпогрешности результата измерения активности альфа-излучающих нуклидов висточнике для доверительной вероятности 0,95 должны быть в пределах ± 16 % для А£20 Бк и в пределах ± 12 % для А > 20 Бк при использовании образцового(рабочего) источника, аттестованного с погрешностью 7 % при доверительнойвероятности 0,99.
Значение параметра следуетприводить с двумя значащими цифрами, погрешности - с одной.
2.7. При массовых измерениях с близкими по значениям активностиисточниками одного типа допускается проводить измерения с партией источников сзаранее заданной погрешностью, не превосходящей 25 % для доверительнойвероятности 0,95. Уровень просчетов установки не должен превышать 3 %.
2.7.1. Подготовка к измерению
2.7.1.1. Подготовка установки к измерению должна быть проведена в соответствиис технической документацией на приборы, входящие в ее состав.
2.7.1.2. При вводе установки в эксплуатацию или после ее ремонта определяютградуировочные коэффициенты установки с использованием образцового источника попп. 2.5.2, 2.3.1. Длительность измерений скорости счета от образцового источника должнаудовлетворять условию (8), где Sо равно 4 %.
Скорость счета импульсовфона определяют по п. 2.5.3 до и после градуировки установки; длярасчетов используют среднее арифметическое полученных значений. Длительностьизмерения фона должна удовлетворять условию (7), где Sоравно 4 %.
Градуировочные коэффициентыустановки вычисляют по формулам
; (24)
; (25)
где L - градуировочный коэффициентустановки для внешнего альфа-излучения источника, 1/имп.;
М - градуировочный коэффициентустановки для активности альфа-излучающих радионуклидов в источнике, Бк·с/имп.;
Фaо - внешнее альфа-излучениеобразцового (рабочего) источника, с-1;
no, nф - средние арифметические значения скоростисчета от образцового (рабочего) источника и при измерениях фона по п. 2.5.6;
Аo - активность альфа-излучающих радионуклидов вобразцовом источнике, Бк.
(Измененная редакция, Изм. №1).
2.7.2. Проведение измерений
2.7.2.1. Перед началом измерений и после их окончания проверяют градуировочныекоэффициенты установки с помощью образцового источника по п. 2.3.1. Скорость счета импульсовпри проверке измеряют не менее четырех раз с суммарной длительностью измерений,удовлетворяющей условию (8), где Sо равно 4 %.
Фон установки измеряют неменее четырех раз с суммарной длительностью измерений, удовлетворяющей условию(7),где Sо равно 4 %.
Если полученные при проверкеперед началом (в конце) измерений значения градуировочных коэффициентовотличаются от значений, полученных при градуировке установки не более чем на 5%, то приступают к измерениям (обработке результатов измерений). В противномслучае градуировку установки (и измерения) проводят заново.
(Измененная редакция, Изм. №1).
2.7.2.2. Измерение с контролируемым источником проводят при суммарнойдлительности, удовлетворяющей условию (8), где Sо равно 4 %. При измерениях фон измерительной установки проверяют неменее трех раз за 7 - 8 ч непрерывной работы; минимальная длительностьизмерения фона должна удовлетворять условию (7), где Sо равно 4 %.
Среднее квадратическоеотклонение (Sк) результата измерений с контролируемымисточником, вычисленное по ГОСТ8.207-76, не должно превышать 3 %.
(Измененная редакция, Изм. №1).
2.7.3. Обработка результатов
2.7.3.1. Значения внешнего альфа-излучения источника и активностиальфа-излучающих радионуклидов в источнике вычисляют по формулам
Фa = L(
-
) ; (26)
А =М(
-
), (27)
где
- среднееарифметическое значение скорости счета от контролируемого источника приизмерениях по п. 2.7.2.2.
2.7.3.2. Доверительные для вероятности 0,95 границы суммарной погрешностирезультата измерения внешнего альфа-излучения источника и активностиальфа-излучающих радионуклидов в источнике оценивают по формуле (22), в которой принимают
, (28)
где So, Sк - оценки СКО результатов наблюдений при измерениях активности иливнешнего альфа-излучения образцового и контролируемого источникасоответственно;
θ7£ 5 %;
θ11 -граница неисключенной систематической погрешности, связанной с возможнымипросчетами радиометрической установки, %, θ11£ 3 %.
Доверительные границыпогрешности результата измерения активности альфа-излучающих радионуклидов висточнике и внешнего альфа-излучения источника для вероятности 0,95 должныбыть в пределах ± 25 %.
Значение параметра следуетприводить с двумя значащими цифрами, погрешности - с одной.
(Измененная редакция, Изм. №1).
3.1. Метод распространяется на источники на твердых плоских подложках сактивностью альфа-излучающих нуклидов в источнике в диапазоне 5·107- 1010 Бк.
(Измененная редакция, Изм. №1).
3.2. Метод основан на регистрации теплового потока, возникающего вкалориметре за счет выделения энергии при поглощении альфа-излучения источника,ядер отдачи и сопутствующих альфа-распаду электронов.
3.3. Средства измерений ивспомогательные устройства
3.3.1. Дифференциальный калориметр, состоящий из двух полностью идентичныхпоглотителей с встречно включенными термобатареями, помещенных втермостатирующее устройство и усилителя постоянного тока для измерения термо-ЭДС в цепи термобатареи.Калориметр должен удовлетворять следующим требованиям:
диапазон измерения тепловогопотока должен быть 10 мкВт - 100 мВт;
толщина стенки поглотителядолжна обеспечивать полное поглощение альфа-излучения источника;
оба поглотителя калориметрадолжны быть идентичными по материалам, размерам, форме и массе; расхождение ихградуировочных характеристик не должно быть более 3 %;
поглотители должны бытьтермостатированы так, чтобы влияние флуктуации температуры внешней среды нарезультаты измерений составляло не более 1 %;
усилитель постоянного тока сизмерительным прибором должен обеспечивать измерение термо-ЭДС в цепи термобатареикалориметра в диапазоне 10-9 - 10-4 В с погрешностью не более 2 %при доверительной вероятности 0,95;
входное сопротивлениеусилителя постоянного тока не должно быть более 100 Ом.
(Измененная редакция, Изм. №1).
3.3.2. Вспомогательное потенциометрическое устройство по схемерекомендуемого приложения 1 для градуировки калориметрав единицах энергии, включающее следующие составные части:
потенциометр;
образцовые катушкисопротивления с номинальными значениями сопротивления 10 и 100 Ом;
магазин сопротивлений;
источники питания;
нормальный элемент.
Потенциометрическоеустройство должно быть поверено в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. №1).
3.4. Условия измерения
3.4.1. (Исключен, Изм. № 1).
3.4.2. Рекомендуется использовать для размещения калориметра отдельноепомещение или, в случае невозможности, изолировать калориметр от источникатепла и потоков воздуха.
3.4.3. При подготовке и проведении измерений показания измерительногоприбора в цепи термобатареи калориметра снимают дважды - при прямом и обратномвключении усилителя постоянного тока в цепи термобатареи; для последующихрасчетов используют среднее арифметическое значение этих двух показаний.
3.5. Подготовка к измерению
3.5.1. При вводе установки в эксплуатацию или после ее ремонта, но не режераза в три месяца, определяют время установления теплового равновесия ичувствительность калориметра.
3.5.1.1. Для определения времени установления теплового равновесия калориметрачерез нагреватель одного из поглотителей калориметра пропускают ток, силакоторого должна определяться из соотношения
, (29)
где IH - сила тока нагревателя, А;
RH - сопротивление нагревателя, Ом;
Wmin, Wmax - нижняя и верхняя границыизмеряемого калориметром теплового потока, Вт.
Через интервалы времени,равные 4 - 10 мин, снимают показания измерительного прибора в цепи термобатареикалориметра по п. 3.4.3. За время установления тепловогоравновесия калориметра t0 принимают интервал времениот момента включения тока нагревателя до момента, когда разность между двумяпоследовательными показаниями измерительного прибора станет менее 0,5 %.
Выключают ток нагревателя иповторяют измерения при охлаждении калориметра.
Пример кривых нагревания иохлаждения калориметра приведен в справочном приложении 2.
(Измененная редакция, Изм. №1).
3.5.1.2. Чувствительность калориметра устанавливают по градуировочнойхарактеристике, определяющей соотношение между показанием прибора, измеряющего термо-ЭДС в цепи термобатареи, и мощностью источника тепла, его вызывающей.
Через нагреватель одного изпоглотителей калориметра пропускают ток, сила которого определяется изсоотношения (29), и через промежуток времени t0 снимаютпоказания измерительного прибора в цепи термобатареи по п. 3.4.3.Изменяют несколько раз силу тока и повторяют измерения, выдерживая каждый разинтервал времени t0 между моментом изменения силы тока и моментом снятияпоказаний. По данным измерений строят градуировочную характеристику поглотителя
G = f (W), (30)
где G -показание измерительного прибора в цепи термобатареи, В;
W - тепловой поток, развиваемый в поглотителенагревателем, Вт, рассчитываемый по формуле
W = I2H RH, (31)
где RH - сопротивление нагревателя, Ом;
IH - сила тока, пропускаемогочерез нагреватель поглотителя, измеряемая при помощи потенциометрическогоустройства по схеме рекомендуемого приложения 1, А.Если зависимость (30) является линейной в диапазоне от Wmin до Wmax, вычисляют чувствительность первого поглотителя калориметра по формуле
, (32)
где j1 - чувствительность первогопоглотителя калориметра, В·Вт-1;
W′-максимальная мощность, достигнутая при градуировке первого поглотителя, Вт;
G′- показаниеизмерительного прибора в цепи термобатареи, соответствующее мощности W′,В.
Погрешность значения j1 оценивают по формуле
, (33)
где δо (ji) - относительная погрешностьопределения чувствительности первого поглотителя калориметра, %;
δо (G′), δо (R′H),δо (I′H)- относительные погрешности показаний измерительного прибора, сопротивлениянагревателя и силы тока через нагреватель первого поглотителя соответственно,определяемые классами точности используемых приборов, %.
Охлаждают первый поглотительи проводят градуировку второго поглотителя; находят чувствительность второгопоглотителя j2. Различие между j1 и j2 не должно превышать 3 %.
Пример градуировочнойхарактеристики поглотителя калориметра приведен в справочном приложении 3.
(Измененная редакция, Изм. №1).
3.5.2. Перед началом измерений с источником измеряют тепловой фонкалориметра. Для этого закрытый калориметр, в котором отсутствуют источникитепла, выдерживают в течение времени t0 и затем в течение 15 - 20 мин проводят 5 - 7 отсчетов показанийизмерительного прибора в цепи термобатареи калориметра. Фон калориметраопределяют по формуле
, (34)
где b - фон калориметра, В;
bi - значение фона калориметра, полученное при i-мотсчете, В;
k -число отсчетов.
(Измененная редакция, Изм. №1).
3.6. Проведение измерений нулевымметодом
3.6.1. Источник помещают в первый поглотитель калориметра, во второй поглотительпомещают макет точно такого же источника. Пропуская ток через нагревательвторого поглотителя, изменяют его силу, пока через промежуток времени t0 после установки значения силы тока показание измерительного прибора вцепи термобатареи не станет равным нулю. В течение 10 - 15 мин следят запостоянством компенсации. Измеряют с помощью потенциометрического устройствасилу тока в нагревателе второго поглотителя. Показания снимают 2 - 3 раза втечение интервала времени 5 - 15 мин.
3.6.2. Меняют местами источник и его макет и изменяют силу тока внагревателе первого поглотителя, пока через промежуток времени t0 показание измерительного прибора в цепи термобатареи не станет равнымнулю. Измеряют силу тока I′′к в нагревателе первого поглотителя. Показания снимают 2 - 3 раза втечение интервала времени 5 - 15 мин, следя за постоянством компенсации.
3.6.3. Повторяют операции по пп. 3.6.1 и 3.6.2.
3.7. Обработка результатов измерений,полученных нулевым методом
3.7.1. Тепловой поток источника вычисляют по формуле
, (35)
где W - тепловой поток источника,Вт;
Wi′, Wi" - результаты i-гонаблюдения мощности источника при помещении его в первый и второй поглотительсоответственно, Вт;
m1, m2 - полные числа наблюдений при помещенииисточника в первый и второй поглотитель соответственно;
Wi′, Wi" - вычисляют по формулам
W′i = (I′кi)2 R″H; (36)
W″i = (I″кi)2 R′H; (37)
где R′H,R"H - сопротивления нагревателейпервого и второго поглотителей калориметра, Ом;
I′кi - результат i-го наблюдения силы тока внагревателе при помещении источника в первый поглотитель, А;
I″кi - результат i-го наблюдения силы тока в нагревателе при помещении источника вовторой поглотитель, А.
Среднее квадратическоеотклонение результата измерения тепловой мощности источника S (W),%, оценивают по формуле
. (38)
3.7.2. Вычисление активности нуклида в источнике альфа-излучения проводят поформуле
, (39)
где А - активность альфа-излучающего нуклидав источнике, Бк;
Ез- средняя энергия заряженныхчастиц (альфа-частиц, ядер отдачи и электронов), испускаемых на один актальфа-распада, Дж.
Если в источникеприсутствуют несколько альфа-излучающих нуклидов, то суммарную активность их висточнике вычисляют по формуле
, (40)
где ΣA - суммарная активностьальфа-излучающих нуклидов в источнике, Бк;
Eзi - средняя энергиязаряженных частиц, испускаемых на один акт альфа-распада i-гoрадионуклида, присутствующего в источнике, Дж;
Аi - доля активности i-гoрадионуклида в суммарной активности альфа-излучающих нуклидов в источнике. Вслучае, если альфа-излучающие радионуклиды в источнике являются изотопамиодного и того же элемента, значения аi вычисляют по формулам (41) или(42)
; (41)
, (42)
где Тi - период полураспада i-гo радионуклида, сут;
Кi, Рi - соответственно молярная имассовая доля i-гo радионуклида (изотопа) вэлементе;
Мi - масса распадающегося (материнского) ядра i-гoрадионуклида, а. е. м.
Если период полураспададочернего радионуклида не превышает года, энергию, выделяющуюся при его распадена акт альфа-распада материнского радионуклида, учитывают в знаменателе формулы(40).
Ядерно-физическиехарактеристики радионуклидов приведены в справочном приложении 4.
3.7.3. Доверительные границы суммарной погрешности результата измеренияактивности альфа-излучающих нуклидов в источнике для доверительной вероятности0,95 вычисляют по формуле (15), где принимают
, (43)
где SΣ (А) - оценкасуммарного СКО результата измерения активности альфа-излучающих нуклидов висточнике, %;
Θ11 -граница неисключенной систематической погрешности, связанной с погрешностьюсредней энергии заряженных частиц на акт альфа-распада, %; Θ11 £ 0,1 %;
Θ12 -граница неисключенной систематической погрешности, связанной с поглощением вкалориметре характеристического и мягкого гамма-излучения, сопровождающегоальфа-распад, %; Θ12 £ 0,15 %;
Θ13 -граница неисключенной систематической погрешности, связанной с измерением силытока в нагревателе, %; Θ13 £ 0,1 %.
Доверительные границыпогрешности результата измерения активности альфа-излучающих нуклидов висточнике для доверительной вероятности 0,95 должны быть в пределах ± 3 %.
3.8. Проведение измерений методомпрямого отклонения
3.8.1. Условием применимости метода прямого отклонения является линейностьградуировочных характеристик обоих поглотителей калориметра.
3.8.2. В первый поглотитель калориметра помещают источник, во второйпоглотитель - его макет. Через промежуток времени t0 начинаютизмерения термо-ЭДС термобатареи калориметра. Показания снимают 3 - 4 раза в течениеинтервала времени 5 - 15 мин, соблюдая условие п. 3.4.3.
(Измененная редакция, Изм. №1).
3.8.3. Меняют местами источник и его макет и проделывают измерения впорядке, аналогичном указанному в п. 3.8.2.
3.8.4. Повторяют измерения по пп. 3.8.2 и 3.8.3.
3.9. Обработка результатов измерений,полученных методом прямого отклонения
3.9.1. Тепловой поток источника вычисляют по формуле
, (44)
где W1i,W2i - результаты i-гoнаблюдения мощности источника при помещении его в первый и второй поглотительсоответственно, Вт.
W1i,W2i - вычисляют по формулам
W1i=1/j1 (G1i - b); (45)
W2i=1/j2 (G2i - b), (46)
где G1i, G2i - показания прибора в цепитермобатареи при i-m наблюдении при помещенииисточника в первый и второй поглотитель соответственно, В.
Относительное СКО результатаизмерения тепловой мощности источника S (W) оценивают по формуле (38).
Активность альфа-излучающихнуклидов в источнике вычисляют по формулам (39) и (40).
(Измененная редакция, Изм. №1).
3.9.2. Доверительные границы суммарной погрешности результата измеренияактивности альфа-излучающих нуклидов в источнике для доверительной вероятности0,95 вычисляют по формуле (15), где принимают
, (47)
где SΣ (A) - оценка суммарногоСКО результата измерения активности альфа-излучающих нуклидов в источнике, %;
Θ14 -граница неисключенной систематической погрешности, связанной с погрешностьюопределения чувствительности поглотителей калориметра, %; Θ14£ 0,25 %.
Доверительные границыпогрешности результата измерения активности альфа-излучающих нуклидов висточнике для доверительной вероятности 0,95 должны быть в пределах ± 3 %.
Значение параметра следуетприводить с тремя значащими цифрами, погрешности - с одной.
4.1. Метод распространяется на источники альфа-излучения на твердыхподложках с плоской рабочей поверхностью площадью не более 40 см2 ивнешним альфа-излучением в пределах 2 - 5·108 с-1.
4.1. Средства измерений ивспомогательные устройства
4.2.1. Спектрометр альфа-излучения с полупроводниковым детектором,удовлетворяющий следующим требованиям:
интегральная нелинейностьспектрометра должна быть не более 3,2 фДж (20 кэВ) в диапазоне энергии альфа-излучения0,77 - 1,23 пДж (4,8 - 7,7 МэВ);
энергетическое разрешениеспектрометра для альфа-излучения с энергией 0,88 пДж (5,5 мэВ) должно быть неболее 6,4 фДж (40 кэВ) для детекторов с площадью чувствительной поверхности неболее 50 мм2, не более 9,6 фДж (60 кэВ) для детекторов с площадьючувствительной поверхности от 50 до 100 мм2 и не более 14,4 фДж (90кэВ) для детекторов с площадью чувствительной поверхности более 100 мм2;
временная нестабильностьспектрометра за 8 ч непрерывной работы должна быть не более 4,0 фДж (25 кэВ) вдиапазоне энергии альфа-излучения 0,77 - 1,23 пДж (4,8 - 7,7 МэВ);
максимальная статистическаязагрузка спектрометра должна быть не менее 103 имп·с-1.
Спектрометр должен включатьв себя следующие основные элементы:
блок детектирования,состоящий из вакуумной камеры, полупроводникового детектора, удовлетворяющеготребованиям ГОСТ 26222-86, изарядочувствительного предусилителя, удовлетворяющего требованиям ГОСТ18229-81;
импульсный линейныйспектрометрический усилитель с экспандером, удовлетворяющий требованиям ГОСТ18229-81;
многоканальный анализаторамплитуд импульсов с числом каналов не менее 256 с устройством выводаамплитудного распределения на внешний носитель информации; анализатор долженсоответствовать требованиям ГОСТ16957-80.
Приборы, входящие в составспектрометрической установки, должны быть поверены в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. №1).
4.2.2. Образцовый спектрометрический источник альфа-излучения (ОСАИ) срадионуклидом радий-226 или другие источники из комплекта ОСАИ, аттестованные вустановленном порядке.
4.3. Условия измерений
Энергию альфа-излученияисточника измеряют в условиях, соответствующих рабочим условиям используемойаппаратуры.
4.4. Подготовка к измерениям
4.4.1. При подготовке к измерениям должны быть проведены следующие работы:
включение установки ивыдержка ее в течение 30 мин для установления рабочего режима; проверка работыспектрометрического тракта.
4.4.2. При вводе спектрометра в эксплуатацию или после его ремонта, а такжепри смене детектора альфа-излучения, замене блоков спектрометра или изменениирежима его работы, но не реже раза в три месяца, проводят определениеградуировочной характеристики и интегральной нелинейности спектрометра.
4.4.2.1. Помещают в камеру образцовый источник радия-226. Органы управленияспектрометра устанавливают в положения, обеспечивающие регистрацию пика,соответствующего альфа-излучению с энергией 0,77 пДж (4,8 МэВ) в начале шкалыамплитудного анализатора, а пика, соответствующего альфа-излучению с энергией1,23 пДж (7,7 МэВ), - в конце шкалы.
4.4.2.2. Не менее трех раз производят измерение аппаратурного спектраальфа-излучения источника радия-226. Длительность экспозиции выбирают изусловия, чтобы суммарное число импульсов в пиках по пп. 4.4.2.1 было не менее 104.
4.4.2.3. Убирают из камеры источник и проводят измерение аппаратурного спектрафона при той же экспозиции.
4.4.2.4. В каждом аппаратурном спектре вычисляют положения максимумов пиков,соответствующих альфа-излучению радия-226 и продуктов его распада с энергиями0,77; 0,85; 0,88; 0,96; 1,23 пДж (4,8; 5,3; 5,5; 6,0; 7,7 МэВ соответственно),по формуле
, (48)
где li - положение максимума i-гопика на шкале анализатора, канал;
Nl - число импульсов в канале номера l;
l -номер канала.
l1, l2, l3, l4, l5 - соответствуют альфа-излучению с энергией 0,77;0,85; 0,88; 0,96; 1,23 пДж (4,8; 5,3; 5,5; 6,0; 7,7 МэВ) соответственно.
Суммирование в формуле (48)приводится по всем номерам каналов, для которых выполняется условие
N1 > Nфmax, (49)
где Nфmax - максимальное значениечисла импульсов фона в канале в области пика.
4.4.2.5. По результатам измерений вычисляют средние арифметические значенияположений максимумов пиков
-
.
4.4.2.6. Градуировочную характеристику спектрометра представляют в виде прямойлинии
E = C·l + D, (50)
где E - энергия альфа-изучения,фДж (кэВ);
l -номер канала, соответствующий энергии E.
Коэффициенты С и D находятметодом наименьших квадратов, используя полученные значения
исоответствующие им значения энергии Еoi, приведенные всвидетельстве на образцовый источник. При расчетах статистические весанаблюдений принимают равными единице.
(Измененная редакция, Изм. №1).
4.4.2.7. В правую часть уравнения (50) подставляютпоследовательно значения
и находятмаксимальную по абсолютной величине разность
ΔEmax = max {|Ei - Eoi |}, (51)
где
Ei = C ·
+ D. (52)
Интегральнуюнелинейность спектрометра вычисляют по формуле
σи.н.= ΔEmax + 0,1 С, (53)
где σи.н. - интегральная нелинейностьспектрометра, фДж (кэВ);
ΔEmax - максимальное значение абсолютной величиныразности |Ei - Eoi |, фДж(кэВ);
С - энергетическая цена каналаанализатора - коэффициент в формуле (50), фДж/канал (кэВ/канал);
0,1 - коэффициент, учитывающий погрешность положения максимума пика,канал.
Энергетическую цену каналаанализатора (С) допускается вычислять по формуле
. (54)
4.4.3. Проверку энергетического разрешения спектрометра альфа-излученияпроводят не реже раза в месяц.
Выполняютоперации по п. 4.4.2.2. Определяют полную ширину на половиневысоты амплитудного распределения импульсов (далее - пика), обусловленного регистрацией альфа-излученияс энергией 0,88 пДж (4,8 МэВ), и вычисляют энергетическое разрешениеспектрометра по формуле
η= С · Δl, (55)
где η - энергетическое разрешениеспектрометра, фДж (кэВ);
Δl -ширина пика наполовине высоты,канал.
Значение η недолжно превосходить значений, указанных в п. 4.2.1 настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. №1).
4.4.4. Временную нестабильность спектрометра определяют при вводе спектрометрав эксплуатацию или после его ремонта, а также при смене детектораальфа-излучения, замене блоков спектрометра или изменении его режима, но нереже раза в три месяца.
4.4.4.1. Выполняют операции по п. 4.4.2.1 и проводят не менее десятиизмерений аппаратурного спектра альфа-излучения через равные промежутки временив течение 8 ч. Длительность экспозиции выбирают такой, чтобы суммарное числоимпульсов в пиках по п. 4.4.2.1 было не менее 2·103. В каждом аппаратурном спектревычисляют положения пиков согласно п. 4.4.2.4.
4.4.4.2. Вычисляют среднее арифметическое значение положения каждого i-го пика
и СКО результата наблюденияпо формуле
, (56)
где S (li) - среднее квадратическое отклонение результата наблюдения положения i-гo пика,канал;
lij - результат j-го наблюдения положениямаксимума i-гo пика, канал;
k - полное число наблюдений (число зарегистрированныхза 8 ч аппаратурных спектров).
4.4.4.3. Временную нестабильность спектрометра альфа-излучения вычисляют поформуле
σв.н.= (Smax + 0,1) С (57)
где σв.н.- временнаянестабильность спектрометра за 8 ч непрерывной работы, фДж (кэВ);
Smax - максимальное значение {S (li)};
0,1 - коэффициент, учитывающий погрешность положения максимума пика,канал. Значение σв.н.не должно превышать 4,0 фДж (25кэВ).
4.4.5. Максимальную статистическую загрузку спектрометра определяют припуске спектрометра в эксплуатацию, после его ремонта или при изменениипараметров, формирующих цепей спектрометрического тракта.
4.4.5.1. Выполняют операции по п. 4.4.2.1. Устанавливают источник натаком расстоянии от детектора, чтобы скорость счета импульсов на входеанализатора составляла от 200 до 300 имп·с-1. Контроль за уровнемзагрузки осуществляют с помощью счетного прибора. Определяют положениемаксимума пика, соответствующего энергии альфа-излучения 0,88 пДж (5,5 МэВ) всоответствии с п. 4.4.2.4, и энергетическое разрешение по п. 4.4.3.
4.4.5.2. Изменяя расстояние от источника до детектора, увеличивают загрузкуспектрометра. Измеряют спектр альфа-излучения и вновь определяют положениемаксимума амплитудного распределения и энергетическое разрешение спектрометра.
4.4.5.3. Вычисляют разности
Δl3 = |l′3 - l3|, (58)
Δη = | η′ - η |, (59)
где Δl3 - изменение положениямаксимума пика, соответствующего альфа-излучению с энергией 0,88 пДж (5,5 МэВ),при увеличении загрузки, канал;
Δη - изменение энергетического разрешения спектрометра при увеличениизагрузки, фДж, (кэВ);
η, l3 - энергетическое разрешение спектрометра и положениемаксимума пика, соответствующего альфа-излучению с энергией 0,88 пДж (5,5 МэВ),при загрузке около 250 имп·с-1;
η′, l′3- то же при увеличеннойзагрузке.
Значения Δη и С·l3, где С - энергетическаяцена канала анализатора, не должны превышать 3,2 фДж (20 кэВ). Значениезагрузки, начиная с которой хотя бы одно из этих требований не выполняется,считают максимальной загрузкой спектрометра.
Максимальная загрузкаспектрометра должна быть не менее 103 имп·с-1.
Примечание. При подготовке к измерению допускаетсяиспользовать другие образцовые спектрометрические источники альфа-излучения(один или несколько), если число аттестованных значений энергии альфа-излучениядля этих источников не менее трех, причем два из них находятся вблизи нижней иверхней границ диапазона энергии альфа-излучения.
4.5. Проведение измерений
Помещают источник ввакуумную камеру блока детектирования спектрометра и не менее трех раз измеряютаппаратурный спектр альфа-излучения. Время единичного измерения должно бытьтаким, чтобы в каждом заданном диапазоне энергии альфа-излучения былозарегистрировано не менее 4·103 импульсов.
4.6. Обработка результатов
4.6.1. В каждом аппаратурном спектре выявляют все пики, числозарегистрированных импульсов в которых превышает значение, определяемоеформулой
Nmin = 3,3 [2Ta (nн + nф)]1/2, (60)
где nф - скорость счета импульсовфона в интервале спектра, содержащем пик, имп·с-1;
пн- скорость счета импульсовнепрерывного распределения (исключая фон) в том же интервале спектра, имп·с-1;
Та- длительность измеренияединичного спектра, с.
4.6.2. По формуле (48) вычисляют положения максимумов выявленных пиков в каждом единичномспектре. Вычисляют средние арифметические значения положений максимумов пиковно результатам всех измерений и, используя формулу (50), находят соответствующиезначения энергии альфа-излучения.
4.6.3. При отсутствии в спектре явно выраженных пиков определяют среднеевзвешенное значение энергии альфа-излучения Ес.в.
Для каждого из измеренныхспектров вычисляют номер канала l (Ес.в.),соответствующий среднему взвешенному значению энергии по формуле
, (61)
где lг.н., lг.в.- номера каналов на нижней и верхней границах диапазона спектра.
Вычисляют среднееарифметическое значение l (Ес.в.)по результатам всех измерений и, подставляя это значение в формулу (50),вычисляют среднее взвешенное значение энергии альфа-излучения источника.
4.6.4. Доверительные границы суммарной абсолютной погрешности результатаизмерения энергии альфа-излучения источника δ (Е), фДж(кэВ), для вероятности 0,95 вычисляют по формуле
δ (Е) = K SΣ (E), (62)
где SΣ (Е) - оценкасуммарного СКО результата измерения энергии альфа-излучения источника, фДж(кэВ), вычисляемая по формуле
, (63)
где SΣ (Е) - оценкаабсолютного СКО результата измерения энергии альфа-излучения источника, фДж(кэВ), вычисляемая по формуле
, (64)
где R (Е) - размахзначений энергии альфа-излучения, полученных в единичных измерениях, равныйразности между наибольшим и наименьшим значениями энергии, фДж (кэВ);
df - коэффициент, зависящий от числа единичныхизмерений спектра f; df принимают равным 1,69 при f =3; 2,06 при f = 4; 2,32 при f =5;
Θ5 - Θ19 - границы неисключеннойсистематической погрешности, определяемые погрешностями определения значенийэнергии альфа-излучения образцового спектрометрического источника, фДж (кэВ); Θi £ 1 фДж (6 кэВ), i =15, . . 19.
Доверительные границыабсолютной погрешности результата измерения энергии альфа-излучения источникадля доверительной вероятности 0,95 должны быть в пределах ± 7,2 фДж (± 45 кэВ).
5.1. Метод распространяется на источники альфа-излучения с плоской рабочейповерхностью площадью не более 100 см2, максимальным линейнымразмером не более 150 мм, потоком энергии внешнего альфа-излучения в диапазоне1,5·10-10 - 3·10-4 Вт и поверхностной активностью альфа-излучающих нуклидов не более 108Бк·см-2 и на источники, имеющие форму цилиндра с рабочейповерхностью, расположенной на наружной поверхности цилиндра. Диаметр источникацилиндрической формы не должен превышать 17 мм, высота 24 мм.
(Измененная редакция, Изм. №1).
5.2. Метод основан на регистрации ионизационного тока, создаваемоговнешним альфа-излучением источника в воздушной ионизационной камере при полномпоглощении внешнего альфа-излучения источника в межэлектродном пространстве.
5.3. Средства измерений
5.3.1. Измерительная установка (далее - установка), предназначенная дляабсолютных или относительных измерений потока энергии внешнего альфа-излученияисточника в диапазоне 1,5·10-10 - 3·10-4 Вт, в составкоторой входят следующие составные элементы:
плоскопараллельная воздушнаяионизационная камера, работающая в режиме насыщения;
высоковольтныйстабилизированный источник питания с регулировкой напряжения 1,5 кВ и более,имеющий нестабильность выходного напряжения за 7 ч непрерывной работы не более0,1 % и нестабильность при изменении напряжения сети на ± 10 % не более 0,1 %;
прибор для измерения силыпостоянного тока в диапазоне 3·10-12- 10-5А с основной погрешностью не более 1 %.
Приборы, входящие в установку,должны быть поверены в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. №1).
5.3.2. Два источника альфа-излучения с плоской рабочей поверхностью площадьюне более 30 см2 и потоком энергии внешнего альфа-излучения 0,05 -100 мкВт, значения потока энергии для которых отличаются не менее чем в трираза, аттестованные в установленном порядке.
Значения потока энергииальфа-излучения аттестованных и контролируемого источников не должны отличатьсяболее чем в три раза.
5.4. Условия измерений
Измерения потока энергииальфа-излучения проводят в условиях, соответствующих рабочим условиямиспользуемой аппаратуры.
Мощность экспозиционной дозыгамма-излучения фона - не более 2,58·10-11 А·кг-1 (0,10мкР·с-1).
5.5. Подготовка к измерению
5.5.1. Подготовка измерительной установки к работе должна быть проведена всоответствии с технической документацией на приборы, входящие в ее состав.
5.5.2. Работоспособность установки проверяют ежедневно четырехкратнымизмерением потока энергии внешнего альфа-излучения источников по п. 5.3.2. Результаты измеренияпотока энергии внешнего альфа-излучения источников должны отличаться отзначений, указанных в свидетельстве о поверке, не более чем на 5 %.
5.6. Проведение абсолютных измерений
5.6.1. Контролируемый источник помещают между электродами или под нижним собирающимэлектродом ионизационной камеры симметрично относительно центра последнего.
(Измененная редакция, Изм. №1).
5.6.2. Устанавливают рабочее напряжение ионизационной камеры, обеспечивающеережим насыщения.
5.6.3. Измеряют силу ионизационного тока камеры.
5.6.4. Убирают источник и измеряют силу тока, обусловленного фономустановки.
5.7. Обработка результатов
5.7.1. Статистическую обработку результатов наблюдений силы ионизационноготока камеры, расчет среднего арифметического значения силы ионизационного токаи случайной погрешности проводят по
ГОСТ 8.207-76
.
5.7.2. Поток энергии внешнего альфа-излучения источника вычисляют по формуле
Ф = w
, (65)
где Ф - поток энергии внешнего альфа-излученияисточника, Вт;
- среднееарифметическое значение силы ионизационного тока камеры при измерении систочником, А;
- среднееарифметическое значение силы ионизационного тока, обусловленное фономустановки, А;
w -коэффициент, численно равный энергии, затрачиваемой альфа-частицей наобразование одной пары ионов в воздухе (с учетом рекомбинации последних),принимаемый равным (34,7 ± 1,0) Дж/Кл, Р = 0,95.
5.7.3. Доверительные границы суммарной погрешности результата абсолютныхизмерений потока энергии внешнего альфа-излучения источника вычисляют поформуле
δо(Ф) = K SΣ (Ф), (66)
где δо (Ф) - доверительныеграницы суммарной погрешности результата измерения потока энергии внешнегоальфа-излучения источника для вероятности 0,95, %;
SΣ (Ф) - оценка суммарного СКОрезультата измерения потока энергии внешнего альфа-излучения источника,вычисляемая по формуле
, (67)
где S (
) - оценка СКО результата измерения силы ионизационного токакамеры, обусловленного внешним альфа-излучением источника, %; S (
) £ 3 %;
Θ20 -граница неисключенной систематической погрешности, связанной с погрешностьюкоэффициента w в формуле (65) изависимостью значения w от условий измерений, %;Θ20£ 4 %;
Θ21 -граница неисключенной систематической погрешности, связанной с нестабильностьюионизационного тока, обусловленного фоном установки, %; Θ21£ l %;
Θ22 -граница неисключенной систематической погрешности, связанной с потерямиобразованных альфа-частицами ионов за счет явления рекомбинации и отклонениярежима камеры от насыщения, %; Θ22£ 3 %;
- граница неисключеннойсистематической погрешности, связанной с образованием в ионизационной камерепар ионов из-за поглощения в ней электронов и электромагнитного излученияисточника, %; Θ23£ 1 %;
Θ24 -граница неисключенной систематической погрешности, связанной с неоднородностьюэлектрического поля в межэлектродном пространстве ионизационной камеры, %;Θ24£ 1 %.
Доверительные границыпогрешности результата абсолютных измерений потока энергии внешнегоальфа-излучения источника для доверительной вероятности 0,95 должны быть впределах ± 10 %.
Значение параметра следуетприводить с двумя значащими цифрами, погрешности - с одной.
5.8. Проведение относительных измерений
5.8.1. Выполняют операции по п. 5.6.2 и проводят измерение силытока, обусловленного фоном установки.
5.8.2. Образцовый (рабочий) источник № 1 по п. 5.3.2 помещают под нижнимсобирающим электродом ионизационной камеры симметрично относительно центрапоследнего. Выполняют операции по п. 5.6.3.
5.8.3. Убирают образцовый (рабочий) источник № 1 и выполняют операции по пп.5.6.1 и 5.6.3.
5.8.4. Убирают контролируемый источник и выполняют операции по пп. 5.8.2 и 5.8.3, заменяя образцовый(рабочий) источник № 1 на образцовый (рабочий) источник № 2 по п. 5.3.2.
5.8.5. Повторяют операции по пп. 5.8.2 - 5.8.4 для следующегоконтролируемого источника.
5.9. Обработка результатовотносительных измерений
5.9.1. Статистическую обработку результатов наблюдений силы ионизационноготока камеры при измерениях с образцовыми (рабочими) источниками и вычислениесредних арифметических значений силы ионизационного тока проводят по
ГОСТ 8.207-76
.
5.9.2. Статистическую обработку результатов всех наблюдений силыионизационного тока камеры при измерениях с контролируемым источником,вычисление среднего арифметического значения силы ионизационного тока ислучайной погрешности проводят по
ГОСТ 8.207-76
.
5.9.3. Поток энергии внешнего альфа-излучения источника вычисляют по формуле
Ф = q (
-
), (68)
где q -градуировочный коэффициент установки, В.
Значениекоэффициента q вычисляют по формуле
, (69)
где i - номер образцового(рабочего) источника;
- среднее арифметическоезначение силы ионизационного тока камеры при измерениях с i-мобразцовым (рабочим) источником, А;
Фoi - значение потока энергии внешнего альфа-излучения i-гообразцового (рабочего) источника, приведенное в свидетельстве о поверке, Вт;
mэ - число образцовых (рабочих) источников, использованных при измерениях.
5.9.4. Доверительные границы суммарной погрешности результата относительныхизмерений потока энергии внешнего альфа-излучения источника вычисляют поформуле (66), в которой принимают
, (70)
где S (
) £ 3 %;
S (q)- оценка СКО результата определения градуировочного коэффициента установки,%, вычисляемая по формуле
, (71)
Θ25 -граница неисключенной систематической погрешности, связанной с неполнойидентичностью образцовых (рабочих) и контролируемых источников, %; Θ25£ 2%;
Θ26 -погрешность аттестации образцовых (рабочих) источников для доверительнойвероятности 0,99; %; Θ26£ 5 %.
Доверительные границыпогрешности результата относительных измерений потока внешнего альфа-излученияисточника для доверительной вероятности 0,95 должны быть в пределах ± 11 % прииспользовании образцовых (рабочих) источников с погрешностью аттестации 5 %, Р= 0,99.
Значение параметра следуетприводить с двумя значащими цифрами, погрешности - с одной.
5.10. При массовых измерениях с близкими по значениям потока энергииальфа-излучения источниками одного типа допускается проводить измерения спартией источников с заранее заданной погрешностью, не превосходящей 12 % длядоверительной вероятности 0,95.
5.10.1. Подготовка к измерению
5.10.1.1. Подготовку измерительной установки к работе и проверкуработоспособности установки проводят по п. 5.5.
5.10.1.2. При вводе установки в эксплуатацию или после ее ремонта определяютградуировочный коэффициент установки с использованием источников по п. 5.3.2. Измерения проводят по п. 5.8, исключая операции сконтролируемым источником, при числе наблюдений не менее четырех с каждымисточником. Значение градуировочного коэффициента q вычисляют по формуле (69).
5.10.2. Проведение измерений
5.10.2.1. Перед началом измерений и после их окончания проверяют градуировочныйкоэффициент установки с помощью образцовых источников по п. 5.3.2.
Если полученное при проверкеперед началом (в конце) измерения значение градуировочного коэффициентаотличается от значения, полученного при градуировке, не более чем на 5 %, топриступают к измерениям (обработке результатов измерений). В противном случаеградуировку установки (и измерения) проводят заново.
5.10.2.2. При измерениях фон измерительной установки проверяют не менее трехраз за 7 - 8 ч непрерывной работы. Число наблюдений с каждым из контролируемыхисточников должно быть не менее двух.
Среднее квадратическоеотклонение S (
) результата измерений с контролируемым источником,вычисленное по ГОСТ8.207-76, должно быть не более 3 %.
5.10.3. Обработка результатов
5.10.3.1. Значение потока энергии внешнего альфа-излучения источника вычисляютпо формуле (68).
5.10.3.2. Доверительные границы суммарной погрешности внешнего альфа-излученияисточника, для вероятности 0,95 оценены по формуле (70).
Доверительные границысуммарной погрешности результата измерения потока энергии внешнегоальфа-излучения источника для вероятности 0,95 должны быть в пределах ± 12 %.
Значение параметра следуетприводить с двумя значащими цифрами, погрешности - с одной.
6.1. Все результаты измерений с источниками, а также результаты проверокпараметров установок должны быть записаны в журнале измерений и завереныподписью исполнителя. При обработке результатов измерений на ЭВМ документамиявляются результаты, обработанные и отпечатанные ЭВМ.
7.1. При проведении измерений должны соблюдаться требования «Основныхсанитарных правил работы с радиоактивными веществами и другими источникамиионизирующих излучений»
ОСП-72/87
и «Норм радиационной безопасности» НРБ-76/87, утвержденных Главнымгосударственным санитарным врачом СССР: «Правил технической эксплуатацииэлектроустановок потребителей» и «Правил техники безопасности при эксплуатацииэлектроустановок потребителей», утвержденных Начальником Госэнергонадзора.
(Измененная редакция, Изм. №1).
7.2. При необходимости следует соблюдать требования безопасности,установленные дополнительно в стандартах или нормативно-техническойдокументации на источники и приборы конкретных типов.
7.3. Перед измерением основных радиационных параметров источники следуетпроверить на соответствие уровня радиоактивной загрязненности требованиямнормативно-технической документации.
(Измененная редакция, Изм. №1).
Рекомендуемое

1, 5 - стабилизатор напряжения П-36-11; 2 - потенциометр Р3003; 3 - нормальный элемент Х 480; 4 - образцовая катушкасопротивления, 10 Ом; 6 - нагреватель калориметра; 7 -миллиамперметр 0 - 50 мА; 6 - магазин сопротивлений Р 4831
(Измененная редакция, Изм. №1).
Справочное

1 - кривая нагревания калориметра; 2 - кривая охлаждениякалориметра
(Измененнаяредакция, Изм. № 1).
Справочное

(Измененная редакция, Изм. №1).
Справочное
Радионуклид | Период полураспада, сут | Масса ядра, а. е. м. | Энергия заряженных частиц на акт распада, фДж |
Полоний-210 | 138,376 (4) | 209,98 | 866,40 (2) |
Торий-231 | 1,067 (5) | 231,01 | 27 (6) |
Торий-234 | 24,10(6) | 234,04 | 22 (2) |
Протактиний-234м | 8,2 (5) ·10-4 | 234,04 | 133 (7) |
Уран-234 | 8,93 (5) ·107 | 234,04 | 777,9 (3) |
Уран-235 | 7,04 (1) ·1011 | 235,04 | 724,8 (11) |
Уран-238 | 1,632 (2) ·1012 | 238,05 | 683,6 (13) |
Нептуний-237 | 7,82 (8) ·108 | 237,05 | 788,7 (9) |
Плутоний-238 | 3,203 (3) ·104 | 238,05 | 895,42 (8) |
Плутоний-239 | 8,807 (8) ·106 | 239,05 | 840,0 (2) |
Плутоний-240 | 2,40 (1) ·10б | 240,05 | 841,79 (6) |
Плутоний-241 | 5,33 (7) ·103 | 241,06 | 1,12 (3) |
Плутоний-242 | 1,37 (2) ·108 | 242,06 | 798,2 (4) |
Америций-241 | 1,578 (2) ·105 | 241,06 | 898,7 (1) |
Примечание. В скобках указана погрешность значения длядоверительной вероятности 0,95 в единицах последней значащей цифры этогозначения.
Содержание