ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методыиспытаний

Часть 2

ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ

Методы определения окиси железа

ГОСТ 24523.3-80

Москва

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

2004

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник«Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты,утвержденные до 1 августа 2004 г.

Встандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, атакже о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационномуказателе «Национальные стандарты»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ

ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ Методы определения окиси железа Electrotechnical periclase. Methods for the determination of ferric oxide

ГОСТ 24523.3-80

Дата введения 01.07.83

Настоящийстандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливаетфотометрические методы определения массовых долей окиси железа ссульфосалициловой кислотой и 1,10-фенантролином и атомно-абсорбционный вдиапазоне от 0,04 до 0,4 %.

(Измененная редакция, Изм. №1).

1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 24523.0 .

2.МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

2.1. Сущность метода заключается в образовании желтогокомплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной средепри pH 8 - 11,5и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 430 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Дляпроведения анализа используют:

плиткуэлектрическую с закрытой спиралью;

спектрофотометрили фотоэлектроколориметр любого типа;

железокарбонильное по ГОСТ 13610;

кислотусоляную по ГОСТ 3118,разбавленную 1:1;

кислотуазотную по ГОСТ4461;

аммонийвиннокислый средний, 25 %-ный раствор;

кислотусульфосалициловую по ГОСТ 4478,20 %-ный раствор;

аммиакводный по ГОСТ 3760,разбавленный 1:1;

растворыокиси железа стандартные;

растворА; готовят следующим образом: 0,6994 г карбонильного железа растворяют в 100 см³соляной кислоты при умеренном нагревании, добавляют по каплям азотнуюкислоту до прекращения вспенивания, нагревают до удаления окислов азота,охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводятводой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора содержит 0,001 г окисижелеза;

растворБ; готовят перед употреблением следующим образом: 10 см³стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³,доводят водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора содержит0,0001 г окиси железа.

(Измененная редакция, Изм. №2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. От анализируемого раствора, полученного по разд. 3 ГОСТ 24523.1 или поразд. 3 ГОСТ 24523.5,отбирают аликвотную часть объемом 50 см³.

2.3.2. Допускается готовить анализируемый раствор безсплавления навески. Для этого навеску массой 0,5 г помещают в стаканвместимостью 100 см³ и растворяют в 15 см³ солянойкислоты при нагревании, не доводя до кипения. После растворения навескидобавляют 1 - 2 капли азотной кислоты и продолжают нагревание в течение 2 - 3мин. Приливают 10 см³ теплой воды, нагревают в течение 10 - 15 мин,не доводя до кипения, охлаждают, фильтруют через фильтр средней плотности вмерную колбу вместимостью 100 см³. Фильтр промывают три раза водой.Раствор доводят водой до метки и перемешивают.

2.3.3. При массовой доле окиси железа 0,05 % и менееанализируемый раствор готовят по п. 2.3.2.

2.3.4. От анализируемого раствора, полученного по п. 2.3.2,отбирают аликвотную часть объемом, указанным в табл. 1.

Таблица 1

2.3.5. Аликвотную часть анализируемого раствора переносятв мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 2 см³раствора виннокислого аммония, 10 см³ сульфосалициловой кислоты и 10см³ раствора аммиака, доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическуюплотность раствора измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре,применяя синий светофильтр со светопропусканием 400 - 450 нм и кювету столщиной колориметрируемого слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения служитраствор контрольного опыта.

Повеличине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу окисижелеза по градуировочному графику.

2.4. Построение градуировочного графика

В мерныеколбы вместимостью по 100 см³ каждая отбирают микробюреткой 0,5;1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ раствора Б, что соответствует0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030; 0,00040 и 0,00050 г окисижелеза.

В каждуюколбу приливают 10 см³ сульфосалициловой кислоты, 20 см³воды и 10 см³ раствора аммиака, доливают водой до метки иперемешивают.

Оптическуюплотность растворов измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре,применяя синий светофильтр со светопропусканием 400 - 450 нм и кювету с толщинойколориметрируемого слоя 30 мм.

Вкачестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта. По полученнымсредним значениям оптической плотности растворов и известным массам окисижелеза строят градуировочный график.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю окиси железа (X₂) впроцентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса окиси железа, найденнаяпо градуировочному графику, г;

V - общий объеманализируемого раствора, см³;

m - масса навески, г;

V₁ - объемаликвотной части анализируемого раствора, см³.

2.5.2. Нормы контроля точности определения массовой долиокиси железа приведены в табл. 2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. №2).

3.МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА С 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОМ

3.1. Сущность метода заключается в образованииоранжево-красного комплексного соединения двухвалентного железа с1,10-фенантролином при pH 2 - 9 ифотометрировании окрашенного раствора при длине волны 510 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Дляпроведения анализа используют:

спектрофотометрили фотоэлектроколориметр любого типа;

гидроксиламинсолянокислый по ГОСТ 5456, 10 %-ныйраствор;

кислотууксусную по ГОСТ61 и разбавленную 1:1;

1,10-фенантролин (o-фенантролин), 1 %-ный раствор; готовят следующимобразом: 1 г 1,10-фенантролина растворяют в 100 см³ уксуснойкислоты, разбавленной 1:1;

аммиакводный по ГОСТ3760;

индикаторуниверсальный, бумага;

буферныйраствор с pH 6;готовят следующим образом: 140 см³ концентрированной уксуснойкислоты разбавляют в 1700 см³ воды, приливают осторожно, припостоянном перемешивании 140 см³ водного аммиака. Раствор охлаждают,приливают аммиак или уксусную кислоту до установления pH 6 по универсальной индикаторной бумаге;

растворокиси железа стандартный, раствор В; готовят перед употреблением следующимобразом: 10 см³ стандартного раствора Б, приготовленного по п. 2.2,переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой дометки и перемешивают. 1 см³ раствора содержит 0,00001 г окиси железа.

3.3. Проведение анализа

Отанализируемого раствора, полученного по разд. 3 ГОСТ24523.1, отбирают аликвотную часть объемом 25 см³, переносят вмерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 2 см³раствора солянокислого гидроксиламина, перемешивают и оставляют на 10 мин.Приливают 5 см³ раствора 1,10-фенантролина и вводят буферный раствордо установления величины pH 3,5 поуниверсальной индикаторной бумаге. Через 15 мин доводят водой до метки иперемешивают.

Оптическуюплотность раствора измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре,применяя зеленый светофильтр со светопропусканием 480 - 580 нм и кювету столщиной колориметрируемого слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения служитраствор контрольного опыта.

Повеличине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу окисижелеза по градуировочному графику.

3.4. Построение градуировочного графика

В мерныеколбы вместимостью по 100 см³ каждая отбирают 1; 2; 5; 10; 20 и 25см³ раствора В, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00005;0,00010; 0,00020 и 0,00025 г окиси железа.

В каждуюколбу приливают 2 см³ раствора солянокислого гидроксиламина,перемешивают и оставляют на 10 мин. Приливают 5 см³ раствора1,10-фенантролина и вводят буферный раствор до установления величины pH 3,5 по универсальной индикаторной бумаге. Через 15мин доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическуюплотность раствора измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре,применяя зеленый светофильтр со светопропусканием 480 - 580 нм и кювету столщиной колориметрируемого слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения служитраствор контрольного опыта.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю окиси железа в процентах вычисляютпо п. 2.5.1.

3.5.2. Нормы контроля точности определения массовой долиокиси железа приведены в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. №2).

3.6. (Исключен, Изм. № 1).

4.АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода заключается в измерении поглощенияизлучения с длиной волны 248,3 нм атомами железа в пламени ацетилен - воздух.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Дляпроведения анализа используют:

атомно-абсорбционныйспектрофотометр с источником излучения для железа;

баллон сацетиленом;

баллон сосжатым воздухом или компрессор;

кислотусоляную по ГОСТ 3118,разбавленную 1:3;

фоновыйраствор; готовят следующим образом: 16 - 20 г смеси для сплавления,приготовленной по п. 2.1 ГОСТ24523.1, растворяют при нагревании в 240 см³ соляной кислоты,разбавляют водой до 1 дм³ и перемешивают.

4.3. Проведение анализа

Дляопределения окиси железа используют раствор, полученный по п. 3.1 ГОСТ24523.1.

Атомноепоглощение этого раствора измеряют в верхней части окислительноговоздушно-ацетиленового пламени при длине волны 248,3 нм.

Повеличине атомного поглощения устанавливают массу окиси железа поградуировочному графику.

4.4. Построение градуировочного графика

4.4.1. Приготовление стандартных градуированныхрастворов

В мерныеколбы вместимостью 100 см³ отбирают микробюреткой 0; 0,05; 1,0; 2,0;3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 9,0 см³ раствора Б, приготовленногопо п. 2.2,что соответствует 0; 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050;0,00060; 0,00070; 0,00080 и 0,00090 г окиси железа.

Колбыдоливают фоновым раствором до метки и перемешивают.

4.4.2. Атомное поглощение стандартных градуировочных растворовдважды измеряют в верхней части окислительного воздушно-ацетиленового пламенипри длине волны 248,3 нм.

Пополученным средним значениям атомного поглощения растворов с учетом атомногопоглощения контрольного опыта и известным массам окиси железа строятградуировочный график.

4.5. Обработка результатов

4.5.1. Массовую долю окиси железа (X₃) впроцентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса окиси железа, найденнаяпо градуировочному графику, г;

2,5 - коэффициент, учитывающий разбавлениеанализируемого раствора до 250 см³;

m - масса навески, г.

4.1 - 4.5.1. (Введеныдополнительно, Изм. № 1).

4.5.2. Нормы контроля точности определения массовой долиокиси железа приведены в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. №1, 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

B.C. Турчанинов; канд.техн. наук;А.И. Узберг; Г.Г. Лопачак; А.С. Бородачев; Н.А. Бобылева; канд.техн. наук И.М.Лоскутова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН ВДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от30.12.80 № 6283

Изменение № 2 принято Межгосударственным советом постандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11 от 25.04.97)

ЗарегистрированоТехническим секретариатом МГС № 2506

За принятиеизменения проголосовали:

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС11-95)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1987 г., сентябре1997 г. (ИУС 1-88, 12-97)

СОДЕРЖАНИЕ