ГОСТ 23683-89* «Парафины нефтяные твердые. Технические условия» - технические нормативы по охране труда в России
Ia aeaaio?
Ia aeaaio?
Десктопная версия

ГОСТ 23683-89* «Парафины нефтяные твердые. Технические условия»

Настоящий стандарт распространяется на очищенные твердые нефтяные парафины кристаллического строения, получаемые из дистиллятного сырья и предназначенные для применения в различных отраслях промышленности.
Обязательные требования к качеству продукции изложены в п. 1.3, разделах 2, 3

Обозначение: ГОСТ 23683-89*
Название рус.: Парафины нефтяные твердые. Технические условия
Статус: действующий
Заменяет собой: ГОСТ 23683-79
Дата актуализации текста: 01.10.2008
Дата добавления в базу: 01.02.2009
Дата введения в действие: 01.01.1991
Разработан: Министерство нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
Утвержден: Госстандарт СССР (25.12.1989)
Опубликован: ИПК Издательство стандартов № 1996

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПАРАФИНЫ НЕФТЯНЫЕ ТВЕРДЫЕ

Технические условия

Petroleum paraffin waxes. Specifications

ГОСТ
23683-
89

Дата введения 01.01.91

Настоящийстандарт распространяется на очищенные твердые нефтяные парафиныкристаллического строения, получаемые из дистиллятного сырья и предназначенныедля применения в различных отраслях промышленности.

Обязательныетребования к качеству продукции изложены в п.1.3, разделах 2, 3

(Измененнаяредакция. Изм.№ 1)

СОДЕРЖАНИЕ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Твердыепарафины должны изготовляться в соответствии с требованиями настоящегостандарта из сырья и по технологии, утвержденным в установленном порядке.

1.2. Марки

1.2.1. По степени очистки твердые нефтяные парафиныподразделяют на высокоочищенные и очищенные.

1.2.2. Марки твердых парафинов устанавливают взависимости от степени очистки и области применения:

П-1 - высокоочищенный парафин применяется приизготовлении тары и упаковочных материалов жесткой конструкции, клеев ирасплавов, имеющих соприкосновение с пищевыми продуктами и применяемых приповышенных температурах, при изготовлении косметических препаратов и вфармацевтической промышленности;

П-2 - высокоочищенный парафин, применяется дляпокрытия и пропитки гибкой упаковки пищевых продуктов, сохраняющей эластичностьпри пониженных температурах, а также в качестве компонентов сплавов дляпокрытия деревянных, бетонных, металлических емкостей, предназначенных для храненияпищевых продуктов; в производстве различных восковых составов, изделиймедицинской техники и косметических препаратов.

В2, В3, В4, B5- высокоочищенные парафины, предназначены для использования в различныхотраслях промышленности, предъявляющих особые требования к чистоте изделий, вчастности марка В2 может применяться для изготовлениярезинотехнических изделий.

Т-1, Т-2, Т-3,С - очищенные парафины, технического назначения, предназначены дляиспользования, как правило, в качестве сырьевых материалов в различных отрасляхпромышленности;

Т-1 - применяется для изготовления товаров бытовойхимии, в частности свечей, и в других отраслях народного хозяйства;

Т-2 - применяется для использования в химической,нефтехимической промышленности и в других отраслях народного хозяйства;

Т-3 - применяется для пропитки и покрытийтехнических сортов бумаги, картона, текстиля, деревянных и металлическихповерхностей; допускается применение в нефтехимической промышленности;

С - применяется в нефтехимической промышленности дляпроизводства синтетических жирных кислот.

1.3. Характеристики

По физико-химическим показателям парафины должнысоответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

1.3.2. Требованиябезопасности

1.3.2.1.Твердые нефтяные парафины являются горючими веществами с температурой вспышкине ниже 160 °С, температурой самовоспламенения не ниже 300 °С.

1.3.2.2. Твердые парафины относятся к 4-му классуопасности по ГОСТ12.1.007, предельно допустимая концентрация паровуглеводородов расплавленного парафина в воздухе рабочей зоны составляет 300мг/м3 в пересчете на углерод.

1.3.2.3. Впроизводственных помещениях должна быть приточно-вытяжная вентиляция для сниженияконцентрации вредных веществ.

1.3.2.4. Твердые парафины пожароопасны. В помещениидля хранения и эксплуатации парафинов запрещается обращение с открытым огнем:искусственное освещение должно быть во взрывобезопасном исполнении.

1.3.2.5. При загорании парафинов при малом очаге пожара применяютследующие средства пожаротушения: огнетушители марки ОХП-10, сухой песок,кошму; при значительном очаге пожара - пенные огнетушительные установки.


Таблица

Наименование показателя

НОРМА ДЛЯ MAPКИ

Метод испытания

П-1

П-2

В2

В3

В4

В5

Т-1

Т-2

Т-3

С

ОКП 0255110111

ОКП 0255110121

ОКП 0255110221

ОКП 0255110231

ОКП 0255110241

ОКП 0255110251

ОКП 0255110311

ОКП 0255110312

ОКП 0255110313

ОКП 0255110321

1. Внешний вид

Кристаллическая масса белого цвета

Кристаллическая масса белого цвета допускаются оттенки серого или желтого

Визуально

2. Температура плавления, ºС

Не ниже 54,0

Не ниже 52,0

52,0-54,0

54,0-56,0

56,0-58,0

58,0-62,0

52,0-58,0

52,0-56,0

50,0-56,0

45,0-52,0

По ГОСТ 4255-для высокоочищенных, по п. 3.2 настоящего стандарта - для очищенных

3. Массовая доля масла, %, не более

0,45

0,80

0,45

0,45

0,45

0,45

1,80

2,30

3,00

2,20

По ГОСТ 9090

4. Цвет, условные марки, не более

3

4

3

3

3

3

11

12

12

12

По ГОСТ 25337

5. Запах

Отсутствие

-

-

-

-

По п. 3.3

6. Содержание бенз-a-пирена

Отсутствие

-

-

-

-

-

-

-

-

По п. 3.4

7. Пенетрация иглой при 25 °С, единицы, не более

-

-

16

14

13

12

-

-

-

-

По ГОСТ 25771

8. Фракционный состав:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

По ГОСТ 10120

5 % выкипает при температуре, °С, не ниже

-

-

-

-

-

-

 

 

 

320

 

До 400 °С перегоняется, %, не менее

-

-

-

-

-

-

 

 

 

60

 

До 425 °С перегоняется, %, не менее

-

-

-

-

-

-

 

 

 

80

 

97 % перегоняется, °С, не выше

-

-

-

-

-

-

 

 

 

460

 

9. Температура вспышки, определяемая в закрытом тигле, °С, не ниже

-

-

-

-

-

-

 

 

 

160

По ГОСТ 6356

10. Массовая доля серы, %, не более

Отсутствие

-

-

-

-

 

 

 

0,05

По ГОСТ 1437

11. Массовая доля воды, %, не более

Отсутствие

 

 

 

0,2

По ГОСТ 2477

12. Содержание механических примесей

Отсутствие

По ГОСТ 6370

13. Содержание фенола

Отсутствие

-

-

-

-

-

-

-

Отсутствие

По ГОСТ 1057.

14. Содержание фурфурола

Отсутствие

-

-

-

-

-

-

 

Отсутствие

По ГОСТ 1520

15. Содержание водорастворимых кислот и щелочей

Отсутствие

-

Отсутствие

По ГОСТ 6307

Примечание. Содержание фенола и фурфурола определяюттолько для парафинов, получаемых из рафинатов фенольной и фурфурольной очистки.


1.3.2.6. При сливно-наливных операциях необходимоприменять меры по защите от действия статического электричества. Аппараты,емкости, трубопроводы, сливные, наливные и перекачивающие устройства должныбыть заземлены.

1.3.2.7. При разрыве расплавленного парафина наоткрытой площадке по истечении некоторого времени необходимо тщательно удалитьзастывшую массу и место разлива засыпать песком.

1.3.2.8. При работе с парафинами необходимоприменять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевымиправилами, утвержденными в установленном порядке.

1.3.2.9. При работе с расплавленным парафиномследует соблюдать необходимые меры предосторожности, так как попаданиерасплавленного парафина на кожные покровы может вызвать ожог.

1.4. Маркировка

Маркировка твердых нефтяных парафинов - по ГОСТ1510.

1.5. Упаковка

Упаковка твердых нефтяных парафинов - по ГОСТ1510 со следующими дополнениями:

твердые нефтяные парафины массой 25 кг упаковывают вящики из гофрированного картона по утвержденной нормативно-техническойдокументации;

массой 50 кг - в четырехслойные бумажные мешки марокПМ или НМ по ГОСТ 2226.

2. ПРИЕМКА

2.1. Парафин принимают партиями. Партией считают любоеколичество твердого парафина, изготовленного в ходе непрерывноготехнологического процесса, однородного по составу и показателям качества,сопровождаемого одним документом о качестве, содержащим данные в соответствии сГОСТ1510.

2.2. Объем выборки - по ГОСТ 2517.

2.3. При получении неудовлетворительных результатовиспытаний хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания пробыот той же выборки. Результаты повторных испытаний распространяются на всюпартию.

2.4. Температуру вспышки (п. 9),содержание фенола (п. 13) ифурфурола (п. 14) определяютпериодически, один раз в месяц.

2.5. При получении неудовлетворительных результатовпериодических испытаний изготовитель переводит испытания по данному показателюв категорию приемо-сдаточных до получения положительных результатов не менеечем на трех партиях подряд.

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Пробу парафинов отбирают по ГОСТ 2517. Массаобъединенной пробы - 2 кг.

3.2. Определениетемпературы плавления

3.2.1. Аппаратураи посуда

Пробирка стеклянная со сферическим дном, внутреннимдиаметром (30±1) мм и высотой (130±5) мм.

Термометр ртутный типа ТН-5 по ГОСТ400.

Баня водяная или электрическая плитка закрытоготипа.

Стакан В-1 - 50ТС по ГОСТ25336.

3.2.2. Проведениеиспытания

Пробу парафина расплавляют в стеклянном стакане,нагревая его на водяной бане или электрической плитке закрытого типа, недопуская местных перегревов: Шарик термометра погружают в расплавленныйпарафин. Затем термометр вынимают из парафина и укрепляют в пробирке корковойпробкой. Пробирку с термометром нагревают на водяной бане до тех пор, покакапля парафина на термометре не расплавится. Затем пробирку с термометромохлаждают на воздухе, переводя ее все время из вертикального положения внаклонное.

Температуру, при которой капля парафина затвердеваетна шарике термометра, принимают за температуру плавления парафина. За результатиспытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельныхопределений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 °С.

3.3. Определение запаха

3.3.1. Аппаратура

Формочкапрямоугольная или с наклонными стенками из любого некорродирующего материаларазмером 60×80×25 мм. Баня водяная.

Нож.

3.3.2. Проведениеиспытания

Около 100 гпарафина, расплавленного на водяной бане, заливают в формочку и дают емузатвердеть. Затем парафин вынимают из формочки и ножом снимают 5-10 г стружки,которая не должна иметь четко выраженного запаха.

3.3.3. Методопределения запаха для экспортных парафинов

3.3.3.1. Аппаратура,материалы

Скребок (нож или любой острый инструмент), которыйлегко очищается.

Склянки с широким горлышком и крышками вместимостью250 см3 (только для альтернативных испытаний).

Бумага для сбора стружки, не имеющая запаха.

3.3.3.2. Группаиспытателей

В группу испытателей по определению запаха входят неменее 5 чело век.

При подборе членовиспытательной группы учитывают, совпадение индивидуальной оценки члена группы систинной характеристикой и личное постоянство в оценках запахов. Метод выборачленов испытательной группы приведен в приложении А.

Примечание. Для определения запаханельзя привлекать членов группы с респираторными заболеваниями.

3.3.3.3. Испытуемыйобразец

Образец представляет собой кусок парафина прикомнатной температуре, из которого можно получить примерно 100 г стружки.

Каждый членгруппы испытателей должен оценить приблизительно 10 г тонких парафиновыхстружек, полученных из образца.

3.3.3.4. Проведениеиспытания

3.3.3.4.1. Соскабливают споверхности образца прилипшие инородные частицы и стряхивают их. С помощьючистого резака готовят испытуемые образцы, настругав поперек образца примернопо 10 г парафина на бумагу, не имеющую запаха. Для каждого члена группы готовятпо одному образцу.

Примечание. Испытание проводят в комнате, не имеющей запаха.Следует избегать низкой влажности, так как это может вызвать трудности ввосприятии запаха.

3.3.3.4.2.Каждый испытатель оценивает запах парафиновых стружек, приблизив ноздри какможно ближе к ним и вдохнув воздух.

Примечание. Если оценка запаха будетповторяться, то это означает, что интенсивность запаха снижается из-заусталости обоняния или утери образцом летучих компонентов, или того и другого.

3.3.3.4.3.Альтернативную процедуру проводят следующим образом: сразу после получениястружек помещают их в чистые склянки без запаха и накрывают крышками.

Готовят по одной склянке для каждого образца накаждого испытателя. Запах оценивают через 15-60 мин, после получения образца,снимая крышку со склянки, приближая ноздри к горлышку и слегка втягивая воздух.

3.3.3.4.4. Числовую характеристику запахазаписывают, как показано в табл. 1. Она должна соответствовать интенсивностизапаха.

Испытатели не должны обсуждать результат, пока всеиспытания не будут завершены. Отдельные члены группы не должны оценивать болеетрех образцов и должны иметь перерывы не менее 15 мни между каждой серией.

Таблица 1

Шкала интенсивности запаха

Числовая характеристика

Описание запаха

0

Отсутствие

1

Легкий

2

Умеренный

3

Сильный

4

Очень сильный

3.3.3.5. Расчет

3.3.3.5.1. Расчет производят с точностью до 0,5среднего значения характеристик, данных образцу членами группы. Если любаяотдельная характеристика отличается от средней более чем на 1, повторяютиспытания на оценку запаха этого образца всеми членами группы. Если и во второмиспытании отдельные результаты будут отличаться от среднего значения более, чемна 1, необходимо отказаться от этих результатов и вывести вновь среднеезначение.

3.3.3.5.2. Средняя характеристика, выведенная порезультатам испытания всей группой, будет считаться характеристикой запахаобразца по ГОСТ 23683-89.

Пункты 3.3.3. - 3.3.3.5.2. (введеныдополнительно. Изм.№ 1)

3.4. Определение содержания бенз-a-пирена

3.4.1. Сущностьметода

Метод заключается в экстрагировании из парафиновмасел и ароматических углеводородов н-октаноми фотографировании спектра флуоресценции этого экстракта при температурекипения жидкого азота. Для определения содержания бенз-а-пирена полученный спектр сравнивают соспектром н-октанового растворабенз-a-пирена 1·10-10 г/см3, снятымпри тех же условиях.

3.4.2. Аппаратураи реактивы

Спектрограф типа ИСП-51 с комплектом принадлежностейдля получения спектров комбинационного рассеяния.

Конденсоры стеклянные с фокусным расстоянием 75-100мм и ртутно-кварцевые лампы типа ПРК-2, ПРК-2М, и ПРК-4. Допускается применятьлампы типа ДРШ-500 и ДКСШ-1000.

Кожух металлический для защиты от ультрафиолетовогоизлучения, представляющий собой цилиндрическую коробку со съемной крышкой,высотой 300 мм, диаметром 100-120 мм. В боковой поверхности цилиндра прорезанопродольное выходное отверстие 90×40 мм для луча; у выхода из отверстия -держатели для светофильтра. Внутри кожуха должно быть приспособление дляукрепления лампы в вертикальном положении.

Светофильтр типа УФС-2 или УФС-3 или УФС-6.

Рельс металлический длиной 500 мм.

Вентилятор бытовой настольный по ГОСТ7402.

Часы-будильники механические по ГОСТ3145 для выполнения фотографических работ.

Лупа 5 по ГОСТ 25706.

Щиток ШЛ из органического стекла для защиты глаз илица при работе с жидким азотом.

Пробка корковая, соответствующая по размерамвнутреннему диаметру прозрачного сосуда Дьюара с двумя отверстиями: отверстие Iдиаметром 16 мм, с центром на расстоянии 15 мм от края пробирки, и отверстие II- диаметром около 5 мм для выхода испаряющегося азота.

Сосуд Дьюара металлический АСД-15 (для храненияжидкого азота) вместимостью 15 дм3.

Сосуд Дьюара из прозрачного молибденового стеклавнутренним диаметром 50-100 мм, высотой 200-250 мм.

Сосуд Дьюара стеклянный вместимостью 500 см3.

Посуда мерная лабораторная, стеклянная по ГОСТ1770:

колбы 2-100-2 и 2-250-2;

цилиндры измерительные 1-50 и 1-500.

Пипетки 1-1-1, 2-1-1 по ГОСТ 29169и 2-1-5 по ГОСТ29227

Пробирки стеклянные П1-14-120 ХС по ГОСТ25336.

Промывалка лабораторная.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ25336.

Бенз-a-пирен, растворв н-октане 1·10-10г/см3.

н-Октан, х. ч.,нефлуоресцирующий.

Азот жидкий технический по ГОСТ9293.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Метол по ГОСТ 25664.

Гидрохинон по ГОСТ 19627.

Сульфит натрия безводный по ГОСТ5644.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Сода кальцинированная техническая по ГОСТ5100.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ244.

Калий сернистокислый пиро.

Пленка для флюорографии РФ-3.

Кюветы фотографические.

Рамкаметаллическая для поддержания пленки в кассете (черт. 1).

(Измененнаяредакция. Изм.№ 1)

Металлическая рамка

Черт. 1

Две пластинки из материала типа гетинакса илитекстолита размерами (88×36×0,8) мм и (88×64×1) мм(служат для укрепления пленки в кассете).

Весы аналитические с погрешностью взвешивания неболее 0,0002 г и верхним пределом взвешивания 200 г.

3.4.3. Подготовкак испытанию

3.4.3.1. Приготовление растворов бенз-a-пирена в н-октане

В бюксе взвешивают 0,025 г бенз-a-пирена с погрешностью не более 0,0002 г (Осторожно:канцерогенное вещество!), затем при помощи воронки его количественно переносятв мерную колбу вместимостью 250 см3, ополаскивая бюксу н-октаном. Навеску бенз-a-пирена растворяют в н-октане и доводят объем раствора в колбе до метки.

Полученныйраствор бенз-a-пирена1·10-4 г/см3 (раствор А) разбавляют в 100 раз. Для этогоотмеривают 1 см3 раствора А пипеткой вместимостью 1 см3,переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и, доливая н-октан до метки, получают раствор 1·10-6г/см3 (раствор Б).

Разбавляя описанным выше способом раствор Б в 100раз, получают раствор 1·10-8 г/см3 (раствор В), изкоторого аналогичным разбавлением получают раствор бенз-а-пирена в н-октане концентрацией 1·10-10 г/см3(раствор сравнения).

Приготовленные растворы необходимо хранить, в плотнозакрытой стеклянной посуде в темном месте при температуре не выше 25 °С. Пробкисосудов с растворами заливают парафином.

3.4.3.2.Приготовление фотореактивов

Для приготовления проявителя необходимо иметь дваводных раствора:

Раствор 1.

Метол - 2,5 г.

Гидрохинон -5,0 г.

Сульфит натрия - 40,0 г.

Бромистый калий - 2,0 г.

Реактивы растворяют в указанном порядке вдистиллированной воде. Общий объем раствора доводят в мерном цилиндре до 500 см3.

Раствор долженбыть прозрачным. При потемнении раствора при хранении его следует заменитьсвежеприготовленным.

Раствор 2.

76,0 г кальцинированной воды растворяют вдистиллированной воде и доводят общий объем до 500 см3.

Проявитель готовят перед началом работы: одна частьраствора 1, две части воды и одна часть раствора 2.

Для приготовления закрепителя 200,0 г тиосульфатанатрия и 20,0 г пиросернистокислого калия растворяют в воде при 40 °С и доводятобщий объем до 500 см3.

Приготовленные растворы необходимо хранить взакрытых склянках из темного стекла с притертой пробкой.

Для приготовления фотореактивов необходимоиспользовать дистиллированную воду.

3.4.3.3. Сборка установки

Схема установки приведена на черт. 2.

Принципиальная схемаустановки

1 - источник возбуждение люминесценции; 2 - светофильтр; 3 - конденсор (F = 75-100 мм); 4 - пробирка с экстрактом или раствором сравнения бенз-a-пирена; 5 - прозрачный сосуд Дьюра с жидкимазотом; 6 - конденсор (F = 94 мм), фокусирующий люминесцентноеизлучение на щель спектрографа; 7 - спектрограф с камерой (F = 120 мм); 8 - кассета с фотопленкой

Черт.2

По схеме собирают установку и подготавливают ее киспытанию. На спектрографе устанавливают камеру с фокусным расстоянием F = 120 мм.

Юстируют прибор в соответствии с инструкцией поэксплуатации спектрографа типа ИСП-51.

Барабан длин волн устанавливают на деление 6,9.Устанавливают на рельсе спектрографа конденсор 6на расстоянии около 18,5 см от щели спектрографа.

Прозрачный стеклянный сосуд Дьюара укрепляют налапке штатива Бунзена (на железную лапку предварительно надевают резиновые трубкидля предохранения сосуда) и устанавливают над рельсом спектрографа так, чтобыего ось находилась в вертикальной плоскости, проходящей через главнуюоптическую ось прибора. При этом верхний край сосуда Дьюара должен находитьсянад рельсом на высоте (34±2) см.

Сосуд Дьюара закрывают корковой пробкой сотверстиями, поворачивая ее так, чтобы центр отверстия для пробирки находилсяна вертикальной плоскости, проходящей через главную оптическую осьспектрографа.

Центр конденсора 6и нижняя часть пробирки должны быть на главной оптической оси спектрографа.Расстояние от оси пробирки до центра конденсора 6 - 18,5 см.

Дополнительный рельс устанавливают под углом 60 °С крельсу спектрографа и укрепляют на нем в стойке лампу типа ПРК-2 с кожухом ввертикальном положении. Расстояние от лампы до оси пробирки (33±2) см.

Вентилятор устанавливают так, чтобы поток воздухаохлаждал кожух лампы и стеклянный сосуд Дьюара с азотом.

Конденсор 3устанавливают в стойке на дополнительном рельсе так, чтобы свет от источникафокусировался на пробирке с образцом. Центр выходного отверстия кожуха лампы инижняя часть пробирки должны находиться на главной оптической оси конденсора 3.

При применениилампы типа ПРК-2 питание ее осуществляется от сети 220 В черезраспределительную доску ЭПС-109, имеющуюся в комплекте спектрографа.

3.4.3.4. Подготовка установки

В полностью затемненном помещении кассету заряжаютпленкой. Для этого металлическую рамку (черт. 1) помещают в нижнюю часть кассеты(центральным углублением вверх). Отрезают пленку по размеру пластинки88×36 мм и помещают пленку в углубление металлической рамки эмульсиейвниз, накладывая сверху пластинку.

На первую пластинку накладывают вторую пластинку изгетинакса размером 88×64 мм, закрывают кассету и устанавливают ее наспектрографе.

Ртутно-кварцевую лампу включают за 15 мин до началаиспытания, одновременно включают вентилятор для ее охлаждения. Проверяютправильность сборки установки по черт. 2.

3.4.4. Проведениеиспытания

В чистую пробирку взвешивают с погрешностью не более0,01 г стружку парафина массой 1,0 г, снятую не менее чем с трех-четырехразличных мест образца, и заливают 4 см3н-октана.

Пробирку встряхивают в руке при 20-22 °С в течение10 мин и после отстаивания экстракт масел и ароматических углеводородов в н-октане отделяют от осевшего парафинадекантацией в чистую пробирку.

В другую такую же пробирку с помощью пипетки сгрушей отбирают 3 см3 раствора сравнения бенз-a-пирена 1·10-10 г/см3.

Прозрачныйсосуд Дьюара 5 (черт. 2) наполняют жидким азотом,применяя в качестве промежуточной емкости стеклянный сосуд Дьюара вместимостью500 см3.

Перед началом работы с жидким азотом работающийдолжен защитить глаза и лицо защитным щитком.

Пробирку с раствором сравнения бенз-a-пирена устанавливают в сосуд Дьюара с помощьюкорковой пробки так, чтобы верхний край пробирки выступал над краем сосудаДьюара, и закрепляют ее в лапке штатива Бунзена.

Устанавливаютна спектрографе щель 0,1 мм, диафрагму Гартмана на деление 4, кассету наделение 25. Открывают задвижку кассеты. После замерзания раствора в пробирке(прекращение бурного кипения азота) открывают затвор спектрографа ифотографируют в течение 10 мин в затемненном помещении спектр люминесценциираствора сравнения. Время экспозиции устанавливают по часам для фотографическихработ. Затем закрывают затвор и передвигают кассету на 2,5 деления вниз.

Пробирку с раствором сравнения вынимают из сосудаДьюара, закрепляют на ее месте пробирку с н-октановымэкстрактом из парафина и фотографируют спектр люминесценции экстракта при техже условиях. После окончания съемки спектров кассету закрывают. Проявляютпленку в течение 3 мин при температуре 20-25 °С, промывают водой и помещают на10 мин в закрепитель. Затем тщательно промывают пленку в проточной и затем вдистиллированной воде и высушивают при комнатной температуре.

Визуально с помощью лупы в проходящем дневном илиэлектрическом свете сравнивают полученные на пленке спектры раствора сравнениябенз-a-пирена и испытуемого экстракта.

1 - cпeктp ртути от лампы типаПРК-2; 2 - спектр люминесценциираствора бенз-a-пиренаконцентрацией 1·10-10 г/см3; 3 - спектр люминесценции экстракта из образца парафина марки П-1

Черт. 3

Спектры можнорассматривать также и при помощи печатоскопа.

Образец парафина считают выдержавшим испытание, еслив спектре парафинового экстракта наиболее интенсивная линия бенз-a-пирена  (черт. 3, спектр 3), равна или слабее по интенсивностисоответствующей линии в спектре раствора сравнения бенз-a-пирена (черт. 3, спектр 2). Спектр 1приведен для удобства нахождения аналитической линии бенз-a-пирена .

Для каждого образца проводят не менее двухпараллельных определений.

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Транспортирование и хранение твердых нефтяныхпарафинов - по ГОСТ1510.

При транспортировании твердых нефтяных парафиновуказывается класс опасности - 9, подкласс - 2.1 по ГОСТ 19433.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие твердых нефтяныхпарафинов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условийтранспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения парафинов марок II -один год со дня изготовления, парафинов остальных марок - два года со дняизготовления.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
Обязательное

Метод подбора испытателей

А.1. Содержание

А.1.1. Предполагаемые испытатели могут бытьподвергнуты проверке следующим способом:

а) на совпадение с истинной характеристикой;

б) на индивидуальность восприятия.

А.2. Способпроведения, испытания

А.2.1. Выбирают четыре образца парафина с легкимзапахом различной интенсивности. Обычно для проверки 8-10 испытателей требуется2 кг образца парафина. Подготовку образцов к испытанию проводят как изложено в п. 3.3.3.4.1.

Каждый из испытателей должен охарактеризоватьобразны парафина в алфавитном порядке в зависимости от интенсивности запаха.Характеристики должны делаться 1 раз в день до тех пор, пока не будет получено8-10 характеристик каждого образца каждым членом группы. Парафинам каждый деньприсваивают новые кодовые номера. Номера испытателей должны проставлятьсяпротив истинных характеристик парафина следующим образом: 4 балла даютсяобразцу каждый раз, когда он появляется на первом месте; 3 балла - на втором; 2балла - на третьем, 1 - на четвертом месте.

(Поправка. ИУС 4-1999)

А.2.2. Сумма баллов, полученная каждым образцом позавершении программы испытаний, будет считаться его истинной характеристикой.

А.2.3. Способности предполагаемого испытателяопределяют следующим образом: для каждого образца из истинной характеристикизапаха вычитают такое число баллов, на которое этот образец отстоит от истиннойоценки.

Например, если 4 образца парафина располагаются пооценке, данной всей группой, в порядке А, В, С, D, а отдельный испытательрасположил их в порядке В С A D, тогда В будет отставать на 1 балл, С - на 1балл, А - па 2, D находится на прежнем месте. Предполагаемый испытатель отстална 4 балла.

Максимальноечисло баллов, на которое может отставать образец - 8 баллов. Тогда общий счетпредполагаемого испытателя составит 50 баллов:

где R- балл при обратном групповом порядке (максимальная ошибка);

L - действительное количествобаллов при сравнении с групповым порядком.

Окончательное число баллов отдельного испытателя -среднее арифметическое всех его ежедневных результатов.

A.3. Индивидуальноевосприятие

А.3.1 Индивидуальность восприятия оценивается, как ичисло баллов, в разд А.2.3. приложения, за исключением того, что ежедневныехарактеристики должны сравниваться с собственными характеристиками испытателя.

А.4. Среднееколичество баллов

Компетентный испытатель должен получить около 70баллов в каждом тесте».

Приложение А (введено дополнительно. Изм.№ 1)

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕНМинистерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.И. Липерт, Ю.М. Фадеев, В.Г. Шумовский, С.П.Соколова.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПостановлениемГосударственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартамот 25.12.89 № 4099

Срок первой проверки - 1996 г.

ВЗАМЕН ГОСТ 23683-79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 12.1.007-76

1.3.3.2

ГОСТ 6307-75

1.3.1

ГОСТ 244-76

3.4.2

ГОСТ 6356-75

1.3.1

ГОСТ 400-80

3.2.1

ГОСТ 6370-83

1.3.1

ГОСТ 1057-88

1.3.1

ГОСТ 6709-72

3.4.2

ГОСТ 1437-75

1.3.1

ГОСТ 7402-84

3.4.2

ГОСТ 1510-84

1.4, 1.5, 2.1, 4.1

ГОСТ 9090-81

1.3.1

ГОСТ 1520-84

1.3.1

ГОСТ 9293-74

3.4.2

ГОСТ 1770-74

3.4.2

ГОСТ 10120-71

1.3.1

ГОСТ 2226-88

1.4

ГОСТ 19433-88

4.1

ГОСТ 2477-65

1.3.1

ГОСТ 19627-74

3.4.2

ГОСТ 2517-85

2.2, 3.1

ГОСТ 25336-82

3.2.1. 3.4.2

ГОСТ 3145-84

3.4.2

ГОСТ 25337-82

1.3.1'

ГОСТ 4160-74

3.4.2

ГОСТ 25664-83

3.4.2

ГОСТ 4255-75

1.3.1

ГОСТ 25706-83

3.4.2

ГОСТ 5100-85

3.4.2

ГОСТ 25771-83

1.3.1

ГОСТ 5644-75

3.4.2

ГОСТ 29169-91

3.4.2

6. Ограничение срока действия снято по решениюМежгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС11-12-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ

 

2 259
Мне нравится
Комментировать Добавить в закладки