На главную
На главную

ГОСТ 22536.11-87* «Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана»

Стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле титана от 0,01 до 0,10 %) и экстракционно-фотометрический (при массовой доле титана от 0,005 до 0,10 %) методы определения титана в углеродистой стали и нелегированном чугуне.

Обозначение: ГОСТ 22536.11-87*
Название рус.: Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана
Статус: действующий
Заменяет собой: ГОСТ 22536.11-77
Дата актуализации текста: 01.10.2008
Дата добавления в базу: 01.02.2009
Дата введения в действие: 01.01.1988
Разработан: Министерство черной металлургии СССР
Утвержден: Госстандарт СССР (20.02.1987)
Опубликован: Издательство стандартов № 1987

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ
И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения титана

ГОСТ 22536.11-87

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения титана

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of titanium

ГОСТ
22536.11-87

Срок действия c 01.01.88

до 01.01.98

Несоблюдениестандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (примассовой доле титана от 0,01 до 0,10 %) и экстракционно-фотометрический (примассовой доле титана от 0,005 до 0,10 %) методы определения титана вуглеродистой стали и нелегированном чугуне.

(Измененная редакция,Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87 .

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цветкомплексного соединения титана с диантипирилметаном в солянокислой среде иизмерении светопоглощения полученного комплекса при длине волны 395 нм. Влияниежелеза (III)и ванадия (V)устраняют прибавлением аскорбиновой кислоты.

(Измененная редакция,Изм. № 1).

2.2. Аппаратураи реактивы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78 иразбавленная 1:4, 1:2 и 1:20.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77,разбавленная 1:1, 1:6 и 1:9.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-84.

Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документации,раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3, свежеприготовленный.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Диантипирилметан по нормативно-технической документации,раствор с массовой концентрацией 50г/дм3, свежеприготовленный: 50 гдиантипирилметана растворяют в 300 см3 соляной кислоты, разбавленной1:6, фильтруют через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 1 дм3,доливают до метки той же кислотой и перемешивают.

Индикатор универсальный, бумага.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Титан металлический по ГОСТ 19807-74.

Титана диоксид по нормативно-технической документации.

Титан сернокислый, стандартные растворы.

Раствор А: 0,1668 г свежепрокаленного при 1000 °С диоксидатитана помещают в платиновый тигель и сплавляют с 2-3 г пиросернокислого калияпри 750-800 °С.

После охлаждения плав растворяют в 300 см3 сернойкислоты, разбавленной 1:20, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,доливают до метки разбавленной 1:20 серной кислотой и перемешивают. 1 см3раствора А содержит 0,0001 г титана.

Массовую концентрацию стандартного раствора устанавливаютследующим образом: 50 см3 стандартного раствора А помещают в стаканвместимостью 200-250 см3, разбавляют водой до 100 см3,приливают при перемешивании раствор аммиака до рН 8-9 по универсальномуиндикатору и затем в избыток 3-5 см3. Раствор с выпавшим осадкомнагревают до кипения, осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» ипромывают 3-4 раза теплой водой, содержащей в 1 дм3 10 см3аммиака. Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянноймассы и взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 1000-1100 °С допостоянной массы. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнениереактивов.

Массовую концентрацию сернокислого титана (Т), выраженную в граммах титана на 1 см3раствора, вычисляют по формуле

,

гдеm1- масса тигля с осадком диоксида титана, г;

m2- масса тигля без осадка диоксида титана, г;

m3- масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;

m4- масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;

0,5996- коэффициент пересчета диоксида титана на титан;

V - объем растворасернокислого титана, взятый для установки титра, см3.

Приготовление стандартного раствора А допускается изметаллического титана. Для этого 0,1 г металлического титана помещают в стаканвместимостью 200-250 см3, приливают 50 см3 серной кислоты,разбавленной 1:2, и растворяют при нагревании. После растворения в стакандобавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и выпаривают допоявления густых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, осторожно смываютстенки стакана водой и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты.После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:20, и перемешивают.

Раствор Б: (готовят непосредственно перед применением): 10см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:20, и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г титана.

(Измененная редакция,Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску стали или чугуна массой 0,5 гпомещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 25 см3серной кислоты, разбавленной 1:4, при умеренном нагревании, накрыв стаканчасовым стеклом. После полного растворения навески осторожно приливают по каплямазотную кислоту до прекращения вспенивания и в избыток 1 см3.Раствор кипятят до удаления окислов азота, после чего выпаривают до появленияпаров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана ичасовое стекло водой, приливают 30 см3 воды и нагревают дорастворения солей. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. При анализе чугуновили в случае выпадения в осадок кремневой кислоты раствор после растворениясолей фильтруют через фильтр «белая лента» с небольшим количествомфильтробумажной массы и промывают осадок и фильтр 5-6 раз горячей водой.Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 см.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают,озоляют и прокаливают при 800-900 °С. Осадок смачивают 2-3 каплями сернойкислоты, разбавленной 1:4, приливают 5-6 см3 фтористоводороднойкислоты и осторожно выпаривают до паров серной кислоты. Остаток в тигляхпрокаливают в течение 5-10 мин при 800-900 °С и сплавляют с 1 гпиросернокислого калия. Плав охлаждают, растворяют при нагревании в 20-30 см3соляной кислоты, разбавленной 1:9. Полученный раствор присоединяют к фильтратув мерной колбе вместимостью 100 см3. Раствор в колбе доводят дометки водой и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр всухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

В две мерные колбы вместимостью по 100 см3помещают аликвотные части раствора по 25 см3 при массовой долетитана 0,01-0,05 % и по 10 см3 при массовой доле титана 0,05-0,1 %.Добавляют в первом случае по 15 см3 раствора аскорбиновой кислоты,перемешивают и выдерживают 5-7 мин. Затем прибавляют по 15 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, и в одну колбу 10 см3 растворадиантипирилметана. Растворы в колбах доливают до метки водой и перемешивают.Через 40 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора нафотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания винтервале 390-405 нм или на спектрофотометре при длине волны 395 нм. В качествераствора сравнения применяют раствор, приготовленный без добавлениядиантипирилметана. Толщину поглощающего слоя кюветы выбирают таким образом,чтобы получить оптимальное значение оптической плотности.

(Измененная редакция,Изм. № 1).

Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опытна загрязнение реактивов.

Из значения оптической плотности каждого анализируемогораствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. Массу титананаходят по градуировочному графику или методом сравнения со стандартнымобразцом.

2.3.2. Построениеградуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью по 250 см3 помещаютпо 0,5 г карбонильного железа или стали, близкой по составу к анализируемой ине содержащей титана. При определении титана в интервале 0,05-0,1 % в пять изних добавляют стандартный раствор А в количестве 2,5; 3,0; 4,0; 4,5; 5,0 см3,что соответствует 0,00025; 0,0003; 0,0004; 0,00045; 0,0005 г титана. Приопределении титана в интервале 0,01-0,05 % в пять стаканов добавляютстандартный раствор Б в количестве 2,5; 5,0; 10,0; 20,0; 25,0 см3,что соответствует 0,000025; 0,000050; 0,000100; 0,000200; 0,000250 г титана.Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Далее проводят анализ,как указано в п. 2.3.1. По найденным значениям оптическойплотности и соответствующим им значениям массы титана строят градуировочныйграфик. Допускается построение градуировочного графика в координатах:оптическая плотность - массовая доля титана.

(Измененная редакция,Изм. № 1).

2.4. Обработкарезультатов

2.4.1. Массовую долю титана (X)в процентах вычисляют по формуле

,

где m1- масса титана в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески, г.

2.4.2. Нормыточности и нормативы контроля точности массовой доли титана приведены втаблице.

Массовая доля титана, %

Погрешность результатов анализа D, %

Допускаемые расхождения, %

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях dк

двух параллельных определений d2

трех параллельных определений d3

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения d

От 0,005 до 0,01 включ.

0,0024

0,0030

0,0025

0,0030

0,0016

Св. 0,01 до 0,02 »

0,004

0,004

0,004

0,004

0,002

» 0,02 » 0,05 »

0,006

0,007

0,006

0,007

0,004

» 0,05 » 0,1 »

0,010

0,013

0,011

0,013

0,007

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цветкомплексного соединения титана с диантипирилметаном и хлористым оловом, экстрагированииего хлороформом и измерении светопоглощения полученного экстракта при длиневолны 395 нм.

3.2. Аппаратураи реактивы

Аппаратура и реактивы по п. 2.2 с дополнением:

кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 иразбавленная 1:9;

хлороформ по ГОСТ 20015-74;

олово металлическое в гранулах по нормативно-техническойдокументации;

олово хлористое 2-водное по ТУ 6-09-5393-88,свежеприготовленный раствор: 200 г хлористого олова растворяют в 145 см3горячей соляной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют несколько гранул олова идоливают водой до 1 дм3.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79, раствор с массовойконцентрацией 20 г/дм3: 2,0 г карбонильного железа помещают в стаканвместимостью 250 см3 и растворяют в 25 см3 сернойкислоты, разбавленной 1:4, при умеренном нагревании. После полного растворениянавески осторожно приливают по каплям азотную кислоту до прекращениявспенивания и в избыток 1 см3. Раствор кипятят до удаления окисловазота, после чего выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимоестакана охлаждают, обмывают стенки стакана 50 см3 соляной кислоты,разбавленной 1:9, и нагревают до растворения солей. Охлажденный растворпереводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до меткисоляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

(Измененная редакция,Изм. № 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску стали или чугуна массой 1 г (примассовой доле титана от 0,005 до 0,01 %) и 0,5 г (при массовой доле титана от0,01 до 0,1 %) помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, при умеренном нагревании,накрыв стакан часовым стеклом. После полного растворения навески осторожноприливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и в избыток 1 см3.Раствор кипятят до удаления окислов азота, после чего выпаривают до появленияпаров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана ичасовое стекло водой, приливают 30 см3 соляной кислоты, разбавленной1:9, и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переводят в мернуюколбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой,разбавленной 1:9, и перемешивают. При анализе чугунов раствор фильтруют через фильтр«белая лента» в мерную колбу вместимостью 100 см3 и промывают 5-6раз соляной кислотой, разбавленной 1:9.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают,озоляют, прокаливают при 600-700 °С и сплавляют с 1 г калия пиросернокислого.Плав охлаждают, растворяют при нагревании в 20-30 см3 солянойкислоты, разбавленной 1:9, полученный раствор присоединяют к фильтрату в мернойколбе вместимостью 100 см3. Раствор в колбе доводят до метки солянойкислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

Аликвотную часть раствора, равную 20 см3 (примассовой доле титана от 0,005 до 0,05 %) и 10 см3 (при массовой долетитана от 0,05-0,1 %), помещают в стакан вместимостью 100 см3,приливают 15 см3 раствора аскорбиновой кислоты и перемешивают. Через5 мин приливают 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:9, 10 см3диантипирилметана и вновь перемешивают раствор. Через 40 мин раствор переводятв делительную воронку вместимостью 200 см3, обмывая стенки стаканасоляной кислотой, разбавленной 1:9, приливают 5 см3 раствора хлористогоолова, перемешивают и приливают 20 см3 хлороформа.

(Измененная редакция,Изм. № 1).

Делительную воронку встряхивают в течение 1 мин и послеразделения слоев органический слой сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3.Экстракцию повторяют два раза, добавляя по 5 см3 хлороформа исобирая органические слои в ту же колбу. Экстракт в колбе доливают до меткихлороформом, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, которуюзакрывают пробкой. Измеряют оптическую плотность окрашенного экстракта нафотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания винтервале 390-405 нм или на спектрофотометре при длине волны 395 нм. В качествераствора сравнения применяют хлороформ.

Толщину поглощающего слоя кюветы выбирают таким образом,чтобы получить оптимальное значение оптической плотности.

Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опытна загрязнение реактивов.

Из значения оптической плотности каждого анализируемогораствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.

Массу титана находят по градуировочному графику или методомсравнения со стандартным образцом.

3.3.2. Построениеградуировочного графика

В шесть стаканов помещают по 10 см3 (при массовойдоле титана 0,005-0,01 %) или по 5 см3 (при массовой доле титана0,01-0,05 %) или по 2,5 см3 (при массовой доле титана 0,05-0,1 %)раствора карбонильного железа, в пять их них последовательно приливают 1; 2; 3;4; 5 см3 стандартного раствора Б титана, что соответствует 0,00001;0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г титана. Шестой стакан служит дляпроведения контрольного опыта.

К растворам в стаканах приливают по 15 см3раствора аскорбиновой кислоты и перемешивают. Через 5 мин приливают 15 см3соляной кислоты, разбавленной 1:9, 10 см3 раствора диантипирилметанаи вновь перемешивают. Далее раствор подготавливают к экстракции, как указано вп. 3.3.1.При измерении светопоглощения в качестве раствора сравнения используют экстрактшестого стакана, не содержащий титана. По найденным значениям оптическойплотности и соответствующим им значениям массы титана строят градуировочныйграфик. Допускается построение градуировочного графика в координатах:оптическая плотность - массовая доля титана.

(Измененная редакция,Изм. № 1).

3.4. Обработкарезультатов

3.4.1. Массовую долю титана (X1)в процентах вычисляют по формуле

,

где m1-масса титана в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески пробы, соответствующая аликвотнойчасти раствора, г.

(Измененная редакция,Изм. № 1).

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовойдоли титана приведены в таблице.

(Измененная редакция,Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕДАННЫЕ

1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д.К. Нестеров,канд. техн. наук; С.И. Рудюк, канд.техн. наук; Н.Н. Гриценко, канд.хим. наук, (руководитель темы); В.Ф.Коваленко, канд. техн. наук; С.В.Спирина канд. хим. наук (руководитель темы); О.М. Киржнер

2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР постандартам от 20.02.87 № 301

3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.11-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на которые дана ссылка

Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения

ГОСТ 22536.0-87

1.1

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 14262-78

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 11125-84

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2

ГОСТ 14261-77

2.2, 3.2

ГОСТ 13610-79

2.2

ГОСТ 7172-76

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 19807-74

2.2

ГОСТ 20015-74

3.2

ГОСТ 4780-78

3.2

СОДЕРЖАНИЕ

 

Мне нравится
Комментировать Добавить в закладки

Комментарии могут оставлять только зарегистрированные пользователи.

Пожалуйста зарегистрируйтесь или авторизуйтесь на сайте.